谈混凝土拌合用水碱含量测定中的样品处理方法

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1、边 华 英 1,2， 史 蕴 3 ， 曹 晓 润 2， 王 韩 1,21 河南省科学院质量检验与分析测试研究中 心 （ 450002）2 河南 建 筑材 料 研 究设 计 院 有限 责 任 公司 （ 450002） 3 郑 州 经济 技 术 开发 区 建 设投 资 （ 集 团 ） 公 司 （ 450016）摘 要 ： 阐 述 了 混 凝 土 用 水 标 准 规 定 碱 含 量 项 目 检 验 的 必 要 性 ， 比 较 了 混 凝 土 拌 合 用 水 与 水 泥 等 无 机 矿 物 材 料中 K2O 、 Na2O 的 不 同存 在 状 态 ， 结 合 试 验 结 果 即 水 样 以 四 种 样

2、 品 处 理 方 法 测 得 的 碱 含 量 结 果 的 分 析 对 比 ， 提 出 混 凝 土 拌 合 用 水 碱 含 量 测 定 中 的 样 品 处 理 方 法 应 参 照 GB/ T 80772000 中 混 凝 土 外 加 剂 总 碱 量 的 测 定 时的样品处理方法。关 键 词 ：混 凝土 拌 合 用水 ； 碱 含 量 ； 火 焰 光 度法 ； 样 品 处理JGJ 0632006 混 凝 土 用 水 标 准 1中 对 混 凝 土 拌 合 用水 的 水 质 要 求 在 JGJ 0631989 混 凝 土 拌 合 用 水 标 准 2的 基 础 上 增 加 了 对 碱 含 量 项 目 检

3、测 的 规 定 。 符 合 当 前 混 凝 土 工 程 设 计 、 施 工 时 注 意 预 防 混 凝 土 碱 骨 料 反 应 的 需 要 。JGJ 0632006 混 凝 土 用 水 标 准 中 规 定 混 凝 土 拌 合 用 水 碱 含 量 检 验 方 法 应 符 合 现 行 国 家 标 准 GB/T 1761996 水 泥 化 学 分 析 方 法 3中 关 于 氧 化 钾 、 氧 化 钠 测 定 的 火 焰 光 度 计 法 的 要 求 1。由 于 混 凝 土 拌 合 用 水 为 无 色 透 明 液 体 ， 对 其 检 测 时 是 否 需 要 按 水 泥 样 品 的 处 理 方 法 加 以

4、 处 理 文 中 没 有 明 确 ， 或 许 可 以 直 接 抽 取 样 品 进 行 火 焰 光 度 法 分 析 ， 或 者 是 也 按 处 理 水 泥 样 品 的 方 法 对 水 样 进 行 硫 酸 氢 氟 酸 处 理 ， 但 笔 者 认 为 这 两 种 方 案 均 不 可 取 。 笔 者 认 为 在 水 样 检 测 时 应 按 照 GB/T 80772000 混 凝 土 外 加 剂 匀 质 性 试 验 方 法 4中 对 混 凝 土 外 加 剂 总 碱 量 测 定 时 的 样 品 处 理 方 法 进 行 处 理 和 试 验 。1 硫 酸 处 理 水 泥 样 品 的 分 析 方 法 原 理量

5、检 测 时 需 要 以 硫 酸 氢 氟 酸 溶 样 的 方 法 将 大 部 分 SiO2 挥发 使 其 中 玻 璃 相 、 矿 物 相 、 和 固 熔 体 的 键 打 开 ， 使 样 品 中 K2O、 Na2O 以 离 子 状 态 游 离 出 来 。 随 后 以 氨 水 和 碳 酸 铵 沉 淀 、 分 离 硅 、 铁 、 铝 、 钙 、 镁 ， 以 快 速 滤 纸 ， 然 后 测 定 滤 液 中 碱 含量 。 溶 液 中 K2O、 Na2O 在 火 焰 中 易 于 激 发 产 生 发 射 光 谱 ， 其光 电 流 强 度 与 K+、 Na+浓 度 呈 正 比 。 根 据 试 样 溶 液 对 应

6、 的 仪试验 研 究表 读 数 计 算 出 样 品 中 K2O、 Na2O 含 量 。有 资 料 称 对 于 能 被 酸 分 解 的 试 样 可 以 直 接 加 盐 酸 或 硝 酸 分 解 处 理 试 样 ， 用 氨 水 和 碳 酸 铵 沉 淀 、 分 离 硅 、 铁 、 铝 、 钙 、镁 之 后 在 滤 液 中 进 行 K2O、 Na2O 的 测 定 。 这 样 不 但 使 操 作 过 程 简 化 ， 而 且 可 避 免 接 触 氢 氟 酸 剧 毒 药 品 。 这 样 处 理 样 品 与 采 用 硫 酸 氢 氟 酸 处 理 试 样 法 所 得 结 果 完 全 一 致 5。 另 外 滤 液 中

7、 残 留 的 一 定 数 量 的 铁 、 铝 、 钛 、 钙 、 镁 在 低 温 火 焰 激 发 操 作 条 件 下 对 K2O、 Na2O 的 测 定 结 果 影 响 不 大 6。故 笔 者 认 为 ， 对 于 不 溶 物 和 可 溶 物 含 量 很 小 的 混 凝 土 拌合 用 水 样 品 ， 试 验 时 不 必 采 用 GB/T 1761996 水 泥 化 学 分 析 方 法 中 的 硫 酸 氢 氟 酸 强 酸 溶 样 处 理 方 法 。2 混 凝 土 用 水 碱 含 量 测 定 方 法2.1 文 献 中 相 关 方 法JGJ 063-2006 混 凝 土 用 水 标 准 规 定 按 G

8、B/T 176-1996水 泥 、 粉 煤 灰 、 混 凝 土 膨 胀 剂 等 无 机 粉 末 样 品 中 K2O、Na2O 主 要 存 在 于 熟 料 的 玻 璃 相 中 ， 当 K2O、 Na2O 含 量 较 高 时以 含 碱 矿 物 方 式 存 在 ， 部 分 K2O 会 与 熟 料 矿 物 形 成 硫 酸 钾 ， 还 可 能 有 少 量 K2O、 Na2O 与 熟 料 矿 物 形 成 固 溶 体 5。 在 碱 含! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! !

9、! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! !1.2.5 理 化 性 能 检 验经 检 验 产 品 的 各 项 性 能 均 符 合 国 家 标 准 GB/T4100.5- 1999；热 稳 定 性 ： 20150热 交 换 10 次 不 裂 ； 抗 冻 性 ： -20常 温 交 换 10 次 不 裂 ； 不 透 水 性 能 ： 蓝 墨 水 试 验 ， 无 明 显 色 差 。2 讨 论 与 总 结在 进 行 不 透

10、 内 墙 砖 研 制 过 程 中 ， 发 现 不 透 水 性 能 的 影 响 因 素 比 较 复 杂 ， 通 过 研 究 发 现 ， 要 做 到 彻 底 不 透 水 必 须 控 制 好 以 下 因 素 ：1） 坯 体 的 吸 水 率 ， 这 是 一 个 非 常 重 要 的 因 素 ， 为 保 证 不 透 水 性 能 ， 必 须 将 砖 坯 的 吸 水 率 控 制 在 15%以 下 。2） 控 制 坯 用 原 料 的 质 量 ， 保 证 坯 体 物 理 性 能 和 化 学 成分 的 稳 定 ， 这 是 陶 瓷 墙 地 砖 生 产 最 关 键 因 素 ， 如 果 坯 体 的 物理 性 能 和 化

11、学 成 分 波 动 过 大 ， 会 影 响 砖 形 ， 热 稳 定 性 、 强 度 、 不 透 水 性 能 。3） 不 透 水 底 釉 的 细 度 ： 在 不 透 水 底 釉 配 方 确 定 后 ， 细 度 对 底 釉 的 成 熟 温 度 影 响 很 大 ， 细 度 的 波 动 会 造 成 不 透 水 性 能 不 稳 定 。4） 烧 成 曲 线 ： 因 为 不 透 水 底 釉 的 瓷 化 程 度 对 不 透 水 性 能 有 明 显 的 影 响 ， 温 度 过 低 时 ， 底 釉 偏 生 ， 没 有 阻 水 效 果 ， 温 度 过 高 时 底 釉 熔 化 ， 会 产 生 色 差 并 影 响 釉

12、面 的 质 量 。总 之 ， 高 档 不 透 水 内 墙 砖 不 生 产 是 一 个 系 统 工 程 ， 生 产 过 程 中 必 须 严 格 控 制 好 每 道 工 序 ， 使 工 艺 参 数 稳 定 在 正 常 的 范 围 内 ， 才 能 保 证 良 好 的 从 不 透 水 性 能 ， 不 透 水 高 档 内 墙 砖 试 验 成 功 ， 弥 补 了 传 统 内 墙 砖 的 缺 陷 ， 具 有 可 观 的 经 济 效益 和 广 阔 的 市 场 前 景 。59河 河 南 南 建 建 材 材 2008 年 第 1 期Henan Building Materials河南 河 南 建 建 材 材 20

13、08 年 第 1 期河南 河 建 材 材 第 期河 河南 建建 材材 2009 年 第 1 期试验 研 究60中 水 泥 氧 化 钾 、 氧 化 钠 测 定 方 法 的 步 骤 进 行 混 凝 土 拌 合 用 溶 样 方 法 将 其 除 去 。 某 些 混 凝 土 拌 合 用 水 水 样 的 矿 化 度 较 水 碱 含 量 的 测 定 ； 而 在 公 路 工 程 水 质 分 析 试 验 操 作 指 南 高 ， 其 中 的 一 些 金 属 离 子 主 要 是 Ca2+的 存 在 会 干 扰 碱 含 量 的 中 阐 述 测 定 水 样 碱 含 量 时 不 需 要 对 水 样 进 行 特 别 处 理

14、 ， 直 测 定 。 而 采 取 方 法 C 和 D 处 理 样 品 时 加 入 碳 酸 铵 溶 液 以 先 沉 接 用 移 液 管 吸 取 一 定 量 的 水 样 用 火 焰 光 度 计 进 行 测 定 。 淀 后 过 滤 的 方 法 除 去 部 分 Ca2+， 所 以 方 法 A 和 B 测 得 的 碱 含 2.2 本 文 推 荐 参 照 GB/T 80772000 外 加 剂 总 碱 量 的 测 定 量 结 果 （ 主 要 是 Na2O 含 量 ） 会 比 方 法 C 和 D 测 得 的 结 果 稍 方 法 处 理 混 凝 土 用 水 样 品 高 。 由 于 方 法 C 是 JGJ 06

15、32006 中 规 定 的 方 法 ， 所 以 以 其 结混 凝 土 拌 合 用 水 一 般 为 饮 用 水 ， 或 是 地 表 水 或 是 地 下 果 为 准 ， 由 表 中 结 果 知 方 法 D 与 方 法 C 测 得 结 果 一 致 。 但 采 水 。 但 样 品 中 不 溶 物 与 可 溶 物 含 量 都 不 大 。 笔 者 认 为 这 种 样 用 方 法 C 处 理 样 品 时 耗 时 较 长 ， 约 需 3h 左 右 ； 又 由 于 方 法 D 品 几 乎 不 需 要 用 盐 酸 或 硝 酸 溶 样 ， 更 不 用 说 采 用 氢 氟 酸 在 样 品 处 理 时 避 免 了 剧 毒 物 质 氢 氟 酸 的 使 用 ， 样 品 处 理 时 间 硫 酸 溶 样 了 。 而 考 虑 水 样 的 矿 化 度 和 pH 值 ， 笔 者 建 议 参 照 也 大 为 缩 短 ， 只 需 0.5h 左 右 ， 所 以 笔 者 认 为 方 法 D 应 为 更 适 GB/T 80772000 中 混 凝 土 外 加 剂 总 碱 量 的 测 定 方 法 步 骤 用 的 混 凝 土 用 水 碱 含 量 测 定 时 的 样 品 处 理 方 法 。进 行 试 验