比热导热热物性测试仪器方法总结

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1、万试屋 1 热物性概念 术语 导热系数 比热容 C 热 (线 )膨胀系数 定义 在稳定传热条件下, 1m 厚的材料,两侧表面的温差为 1K,在 1 秒内,通过 1 平方米面积传递 的热量 质量 为 1kg 的 物体温度升高 1K所必需的热量 固态物质当温度改变 1时,其长度的变化与其 在0时的长度的比值 单位 W/(m.K) J/(kg.K) 1/K 测试仪器 激光导热仪, Hot Disk, 保护热板法 差式扫描量热仪 (DSC) 下落式铜卡计法 示差法膨胀仪 导热测试仪器 技术指标 激光导热仪 Hot Disk 热板法 范围精度 导热系数范围 ( W/mk) 0.12000 0.0055

2、00 0.0052 温度范围 ( ) -1002000 -2401000 -20650 样品要求 样品尺寸 直径 12.7mm 厚度 13mm 最小直径 2mm 最小厚度 10um 直径 600mm 厚度 100mm 样品类型 固体 固体、粉末、 胶体等 固体 样品制备 需要 很少,单面法可原位测量 需要 测试周期 测试时间 以 秒 计 以 秒 计 以 小时 计 比热 容 测试仪器 技术指标 差式扫描量热仪 (DSC) 下落式铜卡计法 范围精度 比热容 范围 J/(kg.K) 05000 05000 温 度 范 围( ) 201000 -703430 样品要求 样品尺寸 取样 510mg 样品

3、类型 固态、液态、粘稠样品 固态、液态样品 样品制备 需要 无需 测试周期 测试时间 以小时计 以小时计 万试屋 2 导热 测试原理 -激光导热仪 基本 原理 激光法直接测量的是材料的热扩散系数 , 其 原理是在炉体控制的一定温度下 , 由激光源发射光脉冲均匀照射在样品下表面 , 使试样均匀加热 , 通过红外测温器连续测量样品上表面相应温升过程,得到温度升高和时间的关系曲线。应用非稳态传热数学模型对理论曲线和试验温度上升曲线进行计算修正 , 从而测出样品的热扩散系数 , 再测出比热已知的标样的热扩散系数 , 利用数学模型计算出样品的比热。 注意事项 样品内部组成应均匀一致 , 上下表面必须平

4、行光滑 , 厚度均匀一致。材料的热扩散系数与其厚度的二次方成正比 , 厚度值准确与否对热扩散系数计算精度影响很大 , 试验时应用螺旋测微仪测量样品中心部位的厚度。 图示 导热 测试原理 -Hot Disk 基本原理 Hot Disk 的测量原理基于由 Silas Gustafsson 博士发明的瞬变平面热源法( Transient Plane Source Method, TPS) 。测量过程中将四点自加热温度传感探头置于样品之中 , 假设包围探头的样品无限大 且 测试过程中热流在样品内部传递 ,记录探头平面内温度 -时间变化曲线,通过非稳态传热模型计算导热系数。 注意事项 样品 表面需平整,

5、样品与探头良好接触并包围探头 。 图示 红外测温样品激光脉冲样品样品四点自加热温度传感探头万试屋 3 导热 测试原理 -保护热板法 基本原理 热源位于同一材料的两块样品中间。使用两块样品是为了获得向上与向下方向对称的热流,并使加热器的能量被测试样品完全吸收。测量过程中,精确设定输入到热板上的能量。通过调整输入到辅助加热器上的能量,对热源与辅助板之间的测量温度和温度梯度进行调整。热板周围的保护加热器与样品的放置方式确保从热板到辅助加热器的热流是线性的、一维的。测量加到热板上的能量、温度梯度及两片样品的厚度,应用稳态传热模型计算出材料的导热系数。 注意事项 样品量需求较大。 图示 比热 测试原理

6、 -DSC 基本 原理 DSC 是 通过测量输入到试样和参比物的热流量差或功率差 ( dH/dt) 与温度或时间的关系,以 提供物理、化学变化过程中有关的吸热、放热、热容变化等定量或定性的信息。 热流型 (Heat Flux) 在给予样品和参比品相同的功率下,测定样品和参比品两端的温差 T,然后根据热流方程,将 T(温差)换算成 Q(热量差)作为信号的输出。 功率补偿型 (Power Compensation) 在样品和参比品始终 保持相同温度的条件下,测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差,并直接作为信号 Q(热量差)输出。 注意事项 样品 过多会导致分辨率低,过少则灵敏度下降 。 升

7、温速率越快,分辨率下降,温度滞后;升温过慢则降低实验效率。 图示 结构示意 热流分布冷板样品冷板样品保护加热板主加热板冷板冷板Dy namic Sample Chamber参比样品LidGas Purge InletChromel DiscHeating BlockChromel DiscAlumel W ireChro mel W ireT hermocouple JunctionT hermoelectric Disc ( Constan tan)万试屋 4 比热 测试原理 -下落式铜卡计法 基本原理 将试样从炉温落入量热计中直接测试试样焓的变化。 核心测试步骤:( 1)测量空容器的焓变;( 2)测量装有测试试样的实容器的焓变。 注意事项 图示 ExoEndodH/dt (mW)Tempe ra t u re Gla ss T ran si ti o nC rysta ll iz a ti o nMe lt in g De c o m p o si ti o n玻璃化转变结晶基线放热行为(固化,氧化,反应,交联)熔融 分解气化TdTgTcTmDS C 典型 综合 图谱7541.热 电偶2.加 热炉3.试 样4.阀 门或炉门5.铜 卡计6.等 温浴7.下 落机构12376541231.热 电偶2.试 样3.加 热炉4.阀 门或炉门5.铜 卡计6.等 温浴7.下 落机构

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