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1、1实验室测量设备的期间核查测量设备的期间核查过去称为测量设备运行检查，是实验室认可和计量认证要求的质量管理的一种方式。不同的行业、不同的测量设备，期间核查的操作的方法均不同。以下介绍测量设备期间核查实施方法，谨供参考。一 术语：1.测量设备：测量仪器、测量标准、参考物质、辅助设备以及进行测量所必需的资料的总称。2. 期间核查：是用简单实用的方法，对测量仪器的某些参数，在两次相邻检定/校准之间进行的对测设备校准状态的可信度的一种技术核查。3. 核查标准为了对某个测量过程进行控制，通过对该过程的测量来收集数据所使用的测量设备、产品或其它物体。二期间核查的对象一般应对处于以下七种情况之一的仪器进行核
2、查;1、使用频繁的；2、使用或贮存环境严酷或发生剧烈变化的；3、使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的；4、脱离实验室直接控制，诸如借出后返还的；5、使用寿命临近到期的；6、首次投入运行，不能把握其性能的；7、测量结果具有重要价值或重大影响的。实验室通常不需要对仪器的所有功能与全部测量范围进行核查，主要针对使用的稳定性不佳的某些参数、范围和测点。三. 测量设备和标准物质期间核查的目的及与计量检定、校准的区别实验室测量设备期间核查的目的在于确认仪器上次检定、校准时的性能相对不变，或及时发现其量值失准并缩短失准后的追溯时间，以便尽可能降低成本和风险。就检定而言，虽然检定证书给出了有效期，但仪器
3、在实际使用的复杂性，并不能确保在此期间其性能始终维持2在允许范围内。测量设备的检定、校准与期间核查的区别。1、测量设备的检定、校准是由法定技术机构或授权机构来完成。而测量设备的期间核查是由实验室人员来完成的，不需要经过授权，只需实验室授权即可。2、测量设备的检定、校准依据是国家颁布的现行有效的检定规程和校准规范。测量设备的期间核查依据是实验室根据测量设备的使用参数要求自己制订的测量设备期间核查的作业指导书，也就是期间核查的方法，由实验室进行核验并且备案受控。3、测量设备的检定、校准的间隔周期的执行是按照国家检定规程和校准规范的要求，带有强制性质。而测量设备期间核查的周期频率可以由实验室根据设备
4、的使用频率、数据争议程度、设备的新旧情况和稳定水平自行确定，符合认可的准则要求。4、测量设备的检定、校准项目涉及仪器的稳定性、线性、灵敏度等多项技术指标，校准设备还需要给出测量不确定度的评定。而测量设备的期间核查只需要对个别参数进行核查，不需要给出测量不确定度的评定，不需要出具报告，但需要进行记录并给出核查结论。四.期间核查的方法及其判定原则实验室应从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑，依据有关标准、规程、规范中的规定，或参照仪器技术说明书中制造商提供的方法进行核查。常用方法及判定原则主要有：1、自校准法若实验室自身拥有仪器，其某一参数的示值误差的不确定度小于被核查仪器不确定度的 1
5、/3，即可以用前者对后者进行核查。当结果表明被核查的性能满足要求时，则核查通过。例如：用自身拥有的 0.1 级仪器对 0.3 级的测量仪器在某一测量点进行核查时，得到结果为 y ，而最近一次校准/检定的结果为 y 。参照规程，其示值稳定性 y -2 1 1y 0.3%y ，则核查通过合格。12、多台套比对法若实验室没有更高等级的仪器，但拥有准确度相同的同类多台仪器，此时可采用多台套比对法。首先用被核查的仪器对被测对象进行测量，得到测量值 y 及其不确定度 U 。然后用其他11几台仪器分别对该被测对象进行测量，得到测量结果 y ，y ，y 等等。计算2343y ，y ，y ，y 等的平均值 ，若
6、y - U , 则核查通过合格。1234 1n13、核查标准法若实验室自身拥有一个足够稳定的被测对象（例如砝码、量块或性能稳定的专用于核查测量仪器等）可作为“核查标准” ，被核查仪器经检定/校准后返回实验室后或现场检定/校准完，立即测量该核查标准的某一参数得到结果 x 其不确定度 U ，此后，到期间核查00时间时再次对核查标准的同一参数点进行测量，得到结果 x 其不确定度 U 。若11，由于 U 、U 基本相同所以 ，则核查通过合格。1201UxEn01 20En类似地，进行第 2,3,4.次核查，得到一系列值 E ，E ，E 当 0.7E 1 时，建2n34nni议实验室分析原因并且采取预防
7、措施，以避免仪器性能进一步下降对结果带来影响。4、临界值评定法当实验室对测量不确定度缺乏评定信息，而用于该测量的标准方法提供了可靠的重复性标准差 s 和复线性标准差 s 时，可采用临界值（ CD 值）评定法。r R根据 ISO5725-6，按下式计算 CD 值：CD= )1(8.2).(21nssrR在重复性条件下 n 次测量的算术平均值 与参考值 u（如检定/校准证书给出的值）之差的y绝对值 -u小于 CD 值，则核查通过。y选一稳定的被测对象，用被核查的计量标准对某参量的某测点，在短时间内重复测量 n 次(n6)，得测量结果 xi(i=1，2，n)，则实验标准差为5、允差法在 E 值及 C
8、D 值均不可取的情况下，依据相应规程、规范或标准规定的测量结果的允差n，若 1，则核查通过。reflabx4式中： -实验室的测量结果；labx-被测对象的参考值。ref当将标准物质作为被测对象，其参考值 采用标准物质证书中的值时，该方法也称为labx“标准物质法” 。用于期间核查的标准物质应能溯源至 SI，或是在有效期内的有证标准物质。当无标准物质时，可以用已定值的标准溶液对仪器（如 pH 计，离子计，电导仪等）进行核查。以上方法花费成本不一样，实验室尽可能采用经济、简便、可靠的方法。例如，对综合型校准/检定实验室的许多仪器可采用自校准法；当有稳定的被测对象易于获取时，常采用核查标准法；当实
9、验室拥有功能相同、准确度一致的仪器时，采用多台套比对法；在实验室内部无法获得支持的情况下，有时采用实验室间比对来进行核查。应注意区分仪器使用前核查与期间核查。在每次使用前利用仪器自带或内置的标准样块或自动校准系统进行核查，属于使用前核查。例如，电子天平利用内置砝码进行核查等。五.期间核查工作的实施1、核查程序的制定实验室应制定期间核查程序，内容包括核查工作的管理与执行部门各自的职责、核查计划的制定、核查方法的编制、核查记录与核查报告以及核查发现异常时应采取的措施等。2、核查计划与方案的制定与实施核查计划应覆盖实验室有必要进行核查的测量仪器、核查时间、核查方法、核查部门或负责人、核查结论报告时间
10、等。每年的核查计划可以有所不同，当对仪器性能了解更为深入之后，核查对象与频次可适当调整。作为一项规范的技术工作，实验室宜对每件被核查仪器制定文件化的核查方案，内容包括所核查仪器的核查参数与核查点、核查目的、核查所用的测量对象、核查方法与步骤、环境条件、评定方法、核查报告的编制要点等。实验室在记录、分析核查数据时，可以针对不同仪器、不同方法自行设计期间核查适用的表格。无论采取什么表格，都应该给出被核查仪器是否仍然维持在可用范围内的结论。核查记录应有核查人的签名和核查时间。3、核查结果的处理当期间核查发现仪器性能超出预期使用要求时，首先应停止使用；其次要采用适当的方法或措施，对上次核查后开展工作进
11、行追溯，分析当时的数据，评估由于使用该仪器对结果造成的影响，必要时追回检测结果。5以下介绍几种期间核查的方法福 建 省 期 间 核 查 方 法部 门 负责人核查对象 气相色谱仪 型号规格核查参数 基线噪音和漂移、最低检测限和重复性 出厂编号标准物质 标准物质 标准值核查日期 上次检定日期检查方法一概述1 依据气相色谱仪检定规程2 用标准物质进行核查。二方法采用允差法，依据检定规程，用标准物质（国家标准物质中心提供）分别对气相色谱仪，连续进样六次，用格尺测量其峰高值，并计算平均值，得到最底检出限（D）和相对标准偏差(RSD)。依据相应规程规定的评定测量结果。三期间核查频次每两个周期间进行一次检查
12、。四结果判定若基线噪音和漂移、最低检测限和重复性满足规程要求，则核查通过。编号：6编制/修订人 审核人 批准人批准日期 实施日期注： 准确度一般可采用测量不确定度/或准确度等级/或最大允许误差。“检查方法”可包括测量设备、采用方法、检查过程、期间核查频次、数据处理等、检查结果评价福 建 省 期 间 核 查 方 法部门 负责人核查对象 可见分光光度计 准确度 UT=0.2%,U =0.2nm核查参数 440nm 处透射比测量 型号规格、编号核查标准 标准溶液 标准值核查日期 上次检定日期检查方法一、概述1 依据 JJG178-2007 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程2 核查标准为自制的标准
13、溶液，该仪器上次检定证书。二、方法采用临界值评定法。用标准溶液在可见分光光度计波长 440nm 处测量透射比值，重复测量十次，计算重复性标准差 s 和复线性标准差 sr R三、期间核查频次每两个检定周期间进行一次检查。三、结果判定在重复性条件下十次测量的算术平均值 与参考值 u（如检定/校准证书给出的值）y之差的绝对值 -u小于 CD 值，则核查通过。yCD= )1(8.2).(21nssrR编号：7编制/修订人 饶日耀 审核人 潘伯杰 批准人 原勇批准日期 20081030 实施日期 20081101注： 准确度一般可采用测量不确定度/或准确度等级/或最大允许误差。“检查方法”可包括测量设备
14、、采用方法、检查过程、期间核查频次、数据处理等、检查结果评价。福 建 省 期 间 核 查 方 法部门 负责人核查对象 电子天平 准确度核查参数 50g 型号规格、编号核查标准 砝码 标准值核查日期 上次检定日期检查方法一、 概述3 依据 JJG981990非自动天平检定规程4 核查标准为相对稳定的标准砝码。二、 方法采用核查标准法。被核查天平经检定/校准后，立即测量该核查标准的砝码得到结果 x 其不确定度 U ，此后，到期间核查时间时再次对核查标准的同一参数点进行测00量，得到结果 x 其不确定度 U 。11三、期间核查频次每两个检定周期间进行一次检查。四、结果判定若，由于 U 、U 基本相同
15、所以 ，则核查通1201UxEn01 1210UxEn过合格。 编号：8编制/修订人 审核人 批准人批准日期 实施日期注： 准确度一般可采用测量不确定度/或准确度等级/或最大允许误差。“检查方法”可包括测量设备、采用方法、检查过程、期间核查频次、数据处理等、检查结果评价。期间核查数据和结果的记录一、自校准法-参照测量仪器设备国家检定/校准规程编写期间核查方法，对仪器设备进行期间核查。1、万能材料试验机的期间核查对于材料试验机的期间核查可按 JJG139-1999拉力、压力和万能试验机检定规程条款 3.7的规定进行。其要点是：利用计量溯源合格的标准测力计，对试验机进行核查，在一切准备工作就绪后，
16、用标准测力计采用递增的方式对试验机底、中、高三个测量点的力值（如300kN 的试验机可分别在 60、150、300kN）进行测量读取示值，每个测量点进行三次测量，计算每个测量点力值的三次测量的算术平均值。试验机示值相对误差按以下公式计算：q= 100%Fi)(式中： -对同一力值测量点，试验机指示力值的算术平均值；iF-标准测力计指示值。试验机示值重复性差按以下公式计算：b= Fiimnax式中：F F 分别表示同一力值测量点试验机读数的最大和最小值。maxiin对于 1 级试验机，核查的示值相对误差应该满足 q1.0%核查的重复性相对误差应该满足 b1.0%满足者核查合格，下面介绍利用 En 值来评定材料试验机的期间核查核查对象 材料试验机仪器设备名称 型号
