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1、8.6 恒温槽的调节和液体粘度、密度的测定 实验目的 （ 1）了解恒温槽的组成构造及原理。 （ 2） 熟练掌握恒温槽的调节。 （ 3） 掌握对比法测粘度的原理和方法。 （ 4） 掌握对比法测密度的原理和方法。 （ 1）恒温槽的工作原理 在科学研究中，许多待测的数据如折射率、粘度、电导、蒸汽压、电动势、化学反应速率常数、电离平衡常数等都与温度有关，这些实验都必须在恒温的条件下进行。实验室中通常用恒温槽来准确控制温度、维持恒温。 二、实验原理 常用的水浴恒温槽主要由 汞定温计、电子继电器、电加热器、搅拌器、精密温度计 组成。 图 3- 恒温槽装置图 1-浴 槽 2-加热器 3-搅拌器 4-温度计
2、5-感温元件 6-恒温控制器 7-贝克曼温度计 图 3-接触温度计 的构造图 1-调节帽 2-调节固定螺丝 3-磁铁 4-螺杆引出线 4-水银槽引出线 5-标铁 6-触针 7-刻度板 8-螺丝杆 9-水银槽。 通过调节汞定温计上的磁帽，可以控制汞定温计内触丝的位置，即汞定温计内水银的最高膨胀位置。当水浴温度偏低、汞定温计内水银未膨胀及触丝时，汞定温计的引线间未连通，这时电子继电器内的加热器开关打开，对水体进行加热，汞定温计内水银随之膨胀。当水银膨胀到与触丝相接时，汞定温计的引线间接通，这时通过电子继电器关闭加热器，温度不再上升。由于槽温比室温高，恒温槽散热降温，一旦水银收缩至与触丝脱离，电子继
3、电器会立即作出反应使加热器加热。 通过灵敏的间歇加热方式，可以维持恒温槽内温度基本恒定。 恒温槽的工作质量与以下因素有关： 1）搅拌器、加热器、定温计的位置分布； 2）搅拌器的功率； 3）电子继电器的工作灵敏度； 4）电子继电器内加热器开关的机械灵敏度； 5）汞定温计水银与触丝的接触灵敏度； 6）加热器的功率；若加热器功率太大，则余热的影响很大。 三、恒温调节方法 （）于恒温槽中装好精密温度计等附件后，调节汞定温计至指示铁的上沿所指温度较指定控制温度 低约 。接通电源，开通搅拌器，这时红色指示灯亮，显示加热器在工作。 （）当红灯熄灭后，观察精密温度计示值，按其与指定控制温度的差值进一步调整汞定
4、温计。一般越接近指定控制温度，汞定温计的调整幅度越小，逐步逼近，直到达规定值。这时略微沿正向和反向转动调节帽，能使红绿灯交替出现。扭紧调节帽上的固定螺钉，固定调节帽的位置。连续观察数次红灯和绿灯出现时的温度示值，其平均值与规定温度相差应不超过 0.05 。 需要注意在调节过程中不能以调节温度计的刻度为依据，必须以标准温度计为准。 SYC-15C超级恒温槽的使用 SYC-15C超级恒温槽采用稳定性能较好的热敏电阻作为感温元件，感温时间较短、使用方便、调速快、精度高，使用时其只需要将此感温元件（探头）放在所需的控温部位，就能在控温的同时，从测温仪表上精确地反应出被控温部位的温度值。控温仪是由感温电
5、桥、交流放大器、相敏放大器、控温执行继电器四部分组成。使用方法如下： （）加热器、搅拌器开关置于“关”位置后，接通电源，按下电源开关，此时指示灯和显示器应均有显示。 （）按“工作 /置数”钮至“置数”灯亮，依次调“ 10、 1、 0.1、 0.01”键，设置需要恒定温度的精确数值。 （）在“置数”灯亮时，还可设置定时报警（用定时增、减键设置所需定时时间，范围：10s 99s），方便定时记录；该功能不需要时可不设置。 （）将加热器、搅拌器开关置于“开”位置，按“工作 /置数”钮至“工作”灯亮，此时加热器、搅拌器处于工作状态，实时温度显示水温的变化。 （）开始加热时加热开关一般先置于“强”的位置，
6、当接近设置温度时，置于“弱”档，以免温度过冲，这时控温精度可达 0.0 ；搅拌速度根据需要设定。 注意：“置数”状态时，加热器不工作；搅拌器不受电源开关控制；仪器使用完毕后，将所有开关置于“关”位，拔去电源插头。 粘度是指液体对流动所表现的阻力， 源自于流动着的液体层之间存在着切向的内部摩擦力。当相距 ds的两个液层以不同速度流动时，产生的流速梯度为 dv/ds。维持流速所需的力为： f = A（ dv/ds） A为接触面积。 如果 f= f/A，则 f=（ dv/ds） 称为液体的粘度系数，简称粘度。 粘度系数的单位为帕斯卡秒 (PaS) 。 测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。
7、（ 2）毛细管法测定粘度原理 泊肃叶 (Poiseuille)得出液体流经毛细管的速度与粘度系数之间存在如下关系式 : 式中， 为液体的粘度； 为液体的密度； L为毛细管的长度； r为毛细管的半径； t为流出的时间； h为流过毛细管液体的平均液柱高度； V为流经毛细管的液体体积； m为毛细管末端校正的参数 (一般在 r/L1时，可以取 m=1)。 对于某一只指定的粘度计和固定的液体量而言， 式中， B1。当流出的时间 t在大于 100s时，该项可以从略，则 VLtghr84 用奥式粘度计测粘度 若 两种液体在同一只粘度计中测定，在毛细管半径 r、加入液体体积 V、温度、液位差 h等条件相同的情
8、况下， 有 当已知标准液体的粘度 1、两种液体的密度 1、 2，测定两种液体的流出时间 t1和 t2，即可算出 2。 VLtghr84 奥氏粘度计的使用方法 （ 1）洗涤粘度计 烘干。 (2) 调节恒温槽到指定温度。 (3) 用移液管取 10 mL样品放入粘度计中，然后将粘度计 垂直 固定在恒温槽中，恒温 10分钟。 (4) 用吸耳球将样品抽吸至 C球中部，取下吸耳球，此时溶液顺毛细管而流下，用秒表测定液体流经刻度m1至 m2所需的时间。重复同样操作，测定 3次，每次的时间相差不超过 0.3 sec。 (5) 倒出粘度计中的样品，用热风吹干，再取 10 mL蒸馏水放入粘度计中，测定流经时间 t
9、2。 （ 1）测定过程中粘度计上面的球体要没入恒温水中，保证抽吸时液体温度恒定。 （ 2）毛细管粘度计的毛细管内径选择，可根据所测物质的粘度而定。内径太细，容易堵塞。内径太粗，流出时间太短，测量误差太大。一般选择测水时流经毛细管的时间在 120 s左右为宜。 （ 3）应用对比法测定粘度的前提是加入标准物及被测物的体积应相同， h、 L、 r和温度相同，实验中注意保持这些条件的恒定。 （ 4）粘度计一定要垂直地置于恒温槽中，倾斜会造成液位差变化，引起测量误差，同时会使液体流经时间 t变大。 注意事项 （ 3）液体密度测定原理 将比重瓶洗静，烘干。连瓶塞在分析天平上称量，得空瓶质量g1。然后将蒸馏
10、水注入瓶内，盖上瓶塞，置于恒温槽中恒温15 min。用滤纸将超过刻线的液体吸去，控制液面刚好在刻线上。从恒温槽中取出比重瓶，小心的用干布或滤纸檫干外表水，称重，记为 g2。则比重瓶中装水质量 m1= g2 - g1。 倒出比重瓶中的水，用少量乙醇淌洗两次，用吸耳球打气吹干。按上法测定在温度、体积一定的条件下比重瓶中所装液体样品的质量 m2。通过对比可知： 2 = 1 m2/m1 。 其中 1为水在该温度下的密度。 三、实验仪器和试剂 1仪 器 超级恒温槽 050 精密温度计 烧杯（ 2000 mL） 锥形瓶（ 250mL） 吸量管（ 10 mL） 奥式粘度计 比重瓶 秒表 2试 剂 无水乙醇（
11、 AR） 10% NaCl水溶液 图 8-9 恒温测定粘度装置 1-超级恒温槽 2-大烧杯 3-奥氏粘度计 4-外循环恒温水 5-垫块 12345四、实验步骤 （ 1）熟悉恒温槽的结构原理与调节方法，熟悉奥式粘度计的结构和使用方法。 （ 2）分别精确调节恒温槽温度为 25.00 或 30.00 （一位同学调节一个指定数值），要求精度达 0.02 。观测绿灯亮时的最高温度和红灯亮时的最低温度，考察恒温槽灵敏度的影响因素。 （ 3）取 100 mL水于 250 mL锥形瓶中，测量水温随时间的变化，考察样品置于恒温介质中达恒温所需时间。 （ 4）乙醇粘度测定：精确吸取 10 mL无水乙醇于干燥粘度计
12、中，垂直放入 30.00 恒温水中， 恒温 10 min后，测定吸起的液体流粘度计经细管的两个刻度所需时间。平行测定三次（误差在 0.3 s内）。 回收乙醇，烘干粘度计，以同样步骤测水的流出时间。 （ 5） 30.00 下 10% NaCl水溶液密度测定。 实验过程注意协调好实验次序。 五、结果与分析 （ 1）将恒温槽的性能与粘度、密度测定数据记入表 8-7 。计算乙醇的粘度和 10% NaCl的密度。 表 8-7 恒温槽的性能与粘度、密度测定 恒温槽的调节 乙醇粘度的测定 10%NaCl密度的测定 观测项目 最高温度 / 最低温度 / 液体名称 水 乙醇 m(空瓶 ) /g 观测温度 / （
13、三次） 流出时间 /sec (三次 ) m（空瓶 + 10% NaCl） /g 平均温度 / 平均流出时间 /sec m（空瓶 +水） /g 平均槽温 / / gmL-1 （水） / gmL-1 恒温精度 / /mpa.s （ 10% NaCl） / gmL-1 搅拌功率： （强或弱） 加热功率： （强或弱） （ 2）恒温过程样品温度的变化规律。 表 8-8 锥形瓶内水温随时间的变化规律 时间/min 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 温度/ 时间/min 11 12 13 14 15 . 温度/ 在坐标纸上画出水温随时间的变化曲线，说明锥形瓶内的水在恒温过程的升温规律。 注释： 1 实验过程中，先测乙醇的粘度和密度，再测水的，仪器烘干更为快捷。 2 水和乙醇的密度查附录。 思考题 哪些因素影响恒温槽的精度？ 如何调节恒温槽到指定温度？ 用奥氏粘度计对比法测定粘度时， 1）粘度计为何要先烘干？ 2）为何要用同一根粘度计测？ 3）测定时粘度计为何要浸在恒温槽中测？ 4）粘度计为何要垂直浸入恒温槽？ 5）加入的水和乙醇体积都要一样的 10.00 mL？ 6) 流出时间要大于 100秒？ 7）平行测定误差要在 0.3 sec内？
