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1、1榆芨活肤液质量控制标准作者：赵越平，畅婕，陈晓莉, 武丽华，张三奇 【关键词】 榆芨活肤液 【Abstract】 AIM: To develop an effective method for quality control of Yu Ji Huo Fu Ye. METHODS: The technique of TLC was used to identify Radixi Sanguisorbae, Rhizoma coptidi and Rhizoma Polygoni Cuspidati. The content of Emodin was determined by TLCsca
2、nning method. RESULTS: Good linearity was shown between the concentration and peak area in the concentration range of 0.1295 1.554 gL-1 for Emodin. The average recovery rate was 96.35% and RSD 2.30%. CONCLUSION: The method is simple, rapid and accurate, and it can be used for controlling the quality
3、 of Yu Ji Huo Fu Ye. 【Keywords】 Yuji huofuye; Emodin; TLCscanning 【摘要】 目的： 建立榆芨活肤液（烧伤药水）的质量控制方法. 方法：采用 TLC 法对榆芨活肤液中的地榆、虎杖、黄连进行了定性研究，并用薄层扫描法对虎杖中的大黄素进行了含量测定. 结果：大黄素在 0.12951.554gL-1 范围内呈线性关系，回收率为 96.35%，RSD 为 2.30%. 结论： 该方法简单快速，结果2可靠，可用于控制榆芨活肤液的质量. 【关键词】 榆芨活肤液；大黄素；薄层扫描法 0 引言 榆芨活肤液主要由地榆、白芨、忍冬藤、虎杖、黄连等六味
4、中药组成，具有清热解毒、收敛止血、消肿生肌的作用，用于中、小面积的烧伤. 经 20 余年临床应用证明该药疗效确切，使用方便. 为使该药推广使用和质量可控，我们对方中的地榆、虎杖、黄连进行了定性分析；并采用薄层扫描法测定了虎杖中大黄素的含量. 1 材料和方法 11 材料 CS9000 双波长飞点快速扫描仪，点样定量毛细管（美国 Drummond 公司） ，硅胶 G（青岛海洋化工厂） ，没食子酸、盐酸小蘖碱、大黄素对照品（含量测定用，批号：07569707）购自中国药品生物制品鉴定所；中性氧化铝（天津市化学试剂厂） ，自铺板（10.0 cm10.0 cm0.4mm）以 2.5gL-1 羧甲基纤维素
5、钠为粘合剂的硅胶 G 板，所用试剂均为分析纯.样品来源：本院中草药制剂室生产，100mL/瓶，批号 19971218, 20000726, 20010606, 20010926, 20011105. 每批样品依法检测三次(n=3). 12 方法 1.2.1 薄层样品溶液的制备取本品 2 mL，置水浴上蒸干，加3（6100）盐酸甲醇 20 mL，超声提取 30 min，浓缩至约 10 mL，加于已处理好的中性氧化铝柱（70 目， 8 g，内径 15 mm）上，加（6100）盐酸甲醇 50 mL 洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干后用甲醇溶解并定容至 2 mL 量瓶中，作为供试品溶液. 取虎杖粗粉约 0.
6、5 g，精密称定，按供试品溶液制备方法制成 2 mL，作为虎杖药材对照液. 精密称取大黄素标准品 2.59 mg，用甲醇溶解并定容至 10 mL，备用1-3. 122 地榆鉴别样品的制备取本品 2 mL 置水浴上蒸干，残渣加甲醇 10 mL，密塞，时时振摇，冷浸 1 h，滤过，滤液浓缩至 2 mL，作为供试品溶液. 取没食子酸对照品，加甲醇制成每 1 mL 含 1 mg 的溶液，作为对照品溶液 . 照薄层色谱法（中国药典2000 年版一部附录 VIB；下同）试验，吸取供试品溶液 1 L，对照品溶液各 2 L， 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G 薄层板上，以苯醋酸乙酯甲酸（8.05
7、.00.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视. 123 黄连鉴别样品的制备取本品 5 mL 置水浴上蒸干，残渣加盐酸甲醇（1100）冷浸 1 h，滤过，蒸干，用甲醇制样 1 mL，作为供试品溶液. 另取盐酸小檗碱对照品，用甲醇制成每 1 mL 含 1 mg 的溶液，作为对照品溶液 . 照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各 1 L，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以4正丁醇醋酸水（721）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365 nm）下检视4 . 1.2.4 虎杖鉴别样品的制备取大黄素对照品，加甲醇制成每 1 mL 含 1 mg 的溶液，作为对照品溶液
8、（c）. 照薄层色谱法试验，吸取 1.2.1 项上的供试品溶液 2 L，对照品溶液 1 L， 分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚（ 3060）甲酸乙酯甲酸（1551）放置分层的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置可见光下检视. 后置氨蒸气中熏后，斑点变为红色5. 1.2.5 大黄素含量测定 4,7-10 测定条件：对层析后的样品及标准品在 400700 nm 范围内扫描，二者在 440 nm 处均有最大吸收. 因此测定波长 S=440 nm，R=560 nm，线性化参数SX=3，双波长反射线性扫描. 精密吸取大黄素标准品溶液0.5，1，2，3，4，5，6 和 7 L，点于同一薄层板上，
9、按选定的色谱条件展开后，置薄层扫描仪上测定峰面积积分值，对所得的数据进行分析处理得回归方程为: Y=20158.85 X+6836.87， 确定系数R2 =0.9988 (F=3375.089, P=0.000). 结果表明：大黄素点样量0.12951.554 g 范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系 . 精密吸取一定量对照品溶液、对照药材及供试品溶液，点于同一薄层板上，按上述条件展开，扫描. 统计学处理: 用 SPSS 统计软件. 2 结果 2.1 薄层色谱条件的选择层析板：自制 2.5 gL-15羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G 板（10 cm10 cm0.4 mm） ，100活化 30
10、min 后置干燥器内备用. 展开剂：以石油醚（3060）甲酸乙酯甲酸（1551）放置分层的上层溶液6. 2.2 薄层色谱鉴别结果 2.2.1 地榆的鉴别供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑，检出地榆中没食子酸（Fig 1）. 2.2.2 黄连的鉴别供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色萤光斑点，检出黄连中盐酸小檗碱（Fig 2）. 2.2.3 虎杖的鉴别供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点，说明检出虎杖中大黄素（Fig 3）. 1: Without Radixi Sanguisorbae; 2: GaLLic acid; 3: Yuj
11、i huofu ye. 图 1 榆芨活肤液中的地榆（略） Fig 1Radixi Sanguisorbae of Yuji huofu ye（略） 1: Without Rhizoma coptidis; 2: Rhizoma Coptidis; 3: Yuji huofu ye. 6图 2 榆芨活肤液中的黄连 （略） Fig 2Rhizoma coptidis of Yuji huofu ye（略） 1: Without Rhizoma PoLygoni Cuspidati; 2: Emodin; 3: Yuji huofu ye.图 3 榆芨活肤液中的虎杖（略） Fig 3Rhizoma
12、poLygoni cuspidati of Yuji huofu ye（略）2.3 样品含量层析后的大黄素样品测定峰面积积分值，每隔60 min 测定 1 次，连续测 4 次. 检测结果 4 h 内稳定，RSD 为1.28%. 精密吸取供试品溶液 3 L，在同一薄层板上点 5 个相同量的点，依法测定各斑点峰面积积分值，结果 RSD 为 1.3%. 精密吸取同批样品一定量，分别点于 5 块层析板上，依法测定峰面积积分值，RSD 为 2.06%. 精密称取已知含量的同批样品适量，准确加入一定量的大黄素，按供试品溶液的制备方法制备，依法测定大黄素的含量，计算回收率为 96.35%，RSD 为 2.3
13、0%（n=3）. 含量测定结果：批号分别为19971218，20000726，20010606 ，20010926，20011105 的五批检品及虎杖药材，大黄素的含量分别为 215, 342, 296， 277， 284 和 381 gL-1，RSD 分别为 2.51%, 2.40%, 2.69%, 3.02%, 2.31%和 2.12% (n=3). 3 讨论 7为简化操作步骤，采用甲醇提取方法，可用薄层层析法鉴别虎杖和地榆，所得色谱分离效果好，其他成分无干扰. 在做本次实验前曾查阅大量的参考文献，其中大黄的大黄素的含量测定文章很多；虎杖多是测定白黎芦醇甙的含量的文章，测定大黄素的含量文章
14、少见. 鉴于虎杖在本处方中起着重要的作用. 首先，抗菌、抗病毒，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均有明显的抑制作用；其次，抗炎止血，是中医医治烫火伤的主药. 外用对烫火伤创面有收敛、防止感染和消炎作用. 我们把虎杖中的大黄素作为含量测定指标. 经多次实验，榆芨活肤液单纯甲醇冷浸、超声提取或回流提取杂质多，大黄素斑点分离不好，不够清晰；试用乙醚或氯仿萃取，大黄素损失较多；最后确定了用盐酸甲醇超声提取，中性氧化铝柱纯化的步骤，结果排除了干扰，色谱斑点分离效果好. 我们研究结果表明，用薄层扫描法对虎杖中的大黄素进行含量测定，该方法简单快速，结果可靠，可作为该制剂的质量控制. 【参考文献】 1 Wang X
15、J, Zhu LZ, Wang SW. Study on quality standards of Pingzhi capsules J. Disi Junyi Daxue Xuebao ( J Fourth Mil Med Univ), 1999;20(10):S73. 2 Wang XJ. Preparation process of optimizing Pingzhi capsules with orthogonaltest J. Disi Junyi Daxue 8Xuebao ( J Fourth Mil Med Univ), 2000;21(2):235-237. 3 Zhang
16、 QH. Summary of TLC factors for analysing of emodin J . Shizhen Guoyi Guoyao (Lishizhen Med AND Mater Res), 2000;11(4):372-373. 4 Zhao YP. Identification of some active ingredients in Yiwei capsuLe by TLC and determination of paeoniflorin in Yiwei capsule by HPLC J. Disi Junyi Daxue Xuebao ( J Fourth Mil Med Univ), 2001;22(17):1583-1586. 5Zhang XD. Determination of Emodin in Guc
