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1、实验八 肉桂酸一、实验目的：1、掌握肉桂酸的制备原理和实验操作2、了解水蒸气蒸馏的原理和应用范围，掌握水蒸气蒸馏的操作技能二、实验原理： CHO+ (CH3CO)2O K2CO3150170 CH=CHCOH主要副反应： CHO +OH- COH CH2OH三、主要试剂及产物的物理常数：溶解度试剂名称分子量(g/mol)颜色性状 m.p.()b.p.()nD20水 乙醇 乙醚苯甲醛106.13 无色液体 -26 178.1 1.0415154 0.3 醋酸酐102.09 无色液体 -73.1 140.0 1.802肉桂酸148.17 白色针状晶体113 300 1.284 0.0418 242
2、0 易溶乙酸 60.05 16.6 117.9 1.3716 四、主要试剂用量及规格：无水 K2CO3 3.5g 醋酸酐 7g(7ml0.039mol)苯甲醛 2.5ml(新蒸；2.7g；0.025mol) 活性炭 少量 固体 Na2CO3 5g 浓盐酸 若干五、仪器装置图：反应装置图水蒸气蒸馏图六、实验步骤与现象：实验步骤 实验现象1、在 100ml 干燥的三颈烧瓶中，加入 3.5g 无水 K2CO3，7g 醋酸酐，2.7g 苯甲醛。回流加热 1h，保持温度 150170；加热出现白烟，溶液变淡黄，开始沸腾，白烟逐渐消失，出现白色泡沫，K 2CO3逐渐溶解，溶液颜色加深，最后溶液颜色红色；2
3、、按图安装好水蒸汽蒸馏装置，加入约 30ml 热水，加约 5g Na2CO3，开始蒸馏；有无色油状液体蒸出；3、残液加少量活性炭，加热沸腾10min，热过滤。冷却，加入浓盐酸至酸性；冷却，抽滤；加入盐酸，析出白色固体；4、产品放置，干燥、称重 m = g八、产率计算：理论产量= 0.025 148.17=3.7g实际产量= g产率= = = %10实 际 产 量理 论 产 量 3.710九、问题解答1, 芳香醛2，产物分别为，A 先在碱性条CH=C(CO2Et) O OHA B C件下水解，然后酸化加热脱羧；B 和碘在碱性条件下发生碘仿反应，然后酸化；C 和 Ag(NH3)2+反应，在酸化可转化为肉桂酸。3， CO2H4，氢氧化钠碱性太强，苯甲醛易歧化产生苯甲酸，将难以分离。5，苯甲醛，苯甲醇。九、讨论：1、第一步的反仪器要干燥，因为水会影响到碳负离子的形成。2、在加活性炭后加热沸腾时，最好在冷凝管的保护下，这样溶剂沸腾时不会挥发太多。如果在此步溶剂挥发太多，在热过滤的时候，可能析出肉桂酸盐。
