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1、 中国石油天然气股份有限公司企业标准Q/SYQ/SY TZ 01142004钻井液用磺化酚腐植酸铬技术要求及试验方法2004-12-01 发布 2005-01-01 实施中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司 发布Q/SY TZ 01142004I目 次前言.II1 范围.12 规范性引用文件.13 技术要求.14 试验方法.2Q/SY TZ 01142004II前 言本标准根据塔里木油田勘探开发生产的需要，经广泛征求勘探事业部、工程项目经理部等单位的意见后编写，目的是为了更好地控制塔里木油田所使用的的钻井液用磺化酚腐植酸铬的质量，规范钻井液用磺化酚腐植酸铬性能的测定方法。本标准由塔里木油
2、田分公司标准化技术委员会提出。本标准由塔里木油田分公司质量安全环保处归口。本标准起草单位：勘探开发研究院。本标准主要起草人：唐弘、宋德莲、王春凤、何建萍、丁慧杰、曾江涛。Q/SY TZ 011420041钻井液用磺化酚腐植酸铬技术要求及试验方法1范围本标准规定了钻井液用磺化酚腐植酸铬PSC-、PSC-的技术要求、试验方法。本标准适用于钻井液用磺化酚腐植酸铬PSC-、PSC-的质量检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的
3、最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 8170 数值修约规则SY/T 5490钻井液实验用钠膨润土3技术要求表 1钻井液用磺化酚腐植酸铬的理化性能指标技术指标项 目PSC- PSC-外观 黑色粉末 黑色粉末烘失量，% 15 15干基铬（Cr 3+），% 1.0 1.0抗盐析能力（Cl -），mg/L 40000 60000表 2钻井液用磺化酚腐植酸铬的钻井液性能指标技术指标项 目PSC- PSC-试验用钠膨润土基浆+7%KCl+5% PSC-，API滤失量，mL 20 试验用钠膨润土基浆+15%NaCl+5%PSC-，API滤失量， mL 15API滤失量，mL 10
4、 10表观粘度降低率，% 40 40动切应力降低率，% 80 80加5% 样品180/16h热滚后HTHP滤失量，mL 35Q/SY TZ 0114200424试验方法4.1仪器和器皿a）分析天平：分度值0.0001g、0.01g；b）干燥箱：控温范围室温300，控温灵敏度2；c）干燥器：硅胶作干燥剂；d）马福炉：室温1300；e）具塞锥形瓶：250ml；f）电热恒温水浴：控温精度0.5；g）直读式旋转粘度计：ZNN-D6或同类产品；h）高速搅拌机：在负载情况下的转速为11000 r/min300r/min，搅拌轴装有单个波形叶片，叶片直径为2.5cm，质量为5.5g，带有样品杯，其高度为18
5、cm，上端直径为9.1cm，下端直径为7.0cm，用不锈钢或耐腐蚀材料做成；i ) API中压失水仪；j ) 滚子加热炉及高温罐；k）高温高压失水仪：42型；l ) 磁力搅拌器；m）离心机；n）分光光度计：723型；o）称量瓶：50mm30mm；p）刚玉坩埚：30mL；q）容量瓶：100mL；r）离心试管：25mL；s）移液管：2mL、10mL、50mL；t）滴定管：10mL、25mL。4.2试剂与材料a）硫代硫酸钠：分析纯；b）氯酸钾：分析纯； c）盐酸：6mol/L ；d）碘化钾：10%； e）中速滤纸：120mm；f）淀粉溶液：1%； g）氯化钾：10%；h）氯化钠饱和溶液；i ) 碳酸
6、钠：分析纯；j ) 硝酸银：分析纯； k) 钠膨润土：符合SY 5490的规定；l ) 温度计：0100精度为 1。4.3试验程序4.3.1 外观在常温下目测样品。4.3.2 烘失量测定用已在1053恒重的称量瓶称取3g（精确至0.0001g）试样，放进恒温干燥箱内，在1053下干燥3h，取出，放入干燥器中冷却30min，称其质量。按下式计算烘失量：Q/SY TZ 011420043(1)102mW式中：W 烘失量，%；m 干燥前称量瓶加试样的质量， g；m1干燥后称量瓶加试样的质量， g；m2试样质量，g。4.3.3 全铬的测定4.3.3.1 称取样品1.1g（精确至0.0001g）于刚玉坩
7、埚中，在电炉上灰化。4.3.3.2 将盛样坩埚放入马福炉，升温至80025，保持1h，冷却至300左右取出样品，如灰化后有较多黑点，应适当提高灼烧温度。4.3.3.3 取出坩埚，等样品冷却后，在样品灰面上均匀加入一层质量约为1g氯酸钾，放入炉内，升温至52025，保持1h-2h，待冷却至 300左右熔融物干涸后取出，若熔融现象不明显，重作。4.3.3.4 把坩埚取出，待冷却后加15mL蒸馏水，置于沸水浴中加热5min 。4.3.3.5 把坩埚中的试液和残渣转移入100mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。4.3.3.6 用干中速滤纸过滤，弃去最初部分滤液，吸取50.00ml 滤液于具塞三角瓶中，加6m
8、ol/L盐酸溶液10mL和10%KI溶液10mL，摇匀后放暗处静置5min。4.3.3.7 加1mL1%淀粉溶液为指示剂，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色或绿色，即达到终点。全铬按下式计算：(2)103x-m0.5961VCCr式中：Cr全铬的含量，%；m称取的样品质量，g； C硫代硫酸钠标准溶液的物质的量的浓度，mol/L；V耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数，mL；X样品的烘失量；51.996/3000铬的换算系数。4.3.4 PSC抗盐析能力的测定4.3.4.1 配制10%的KCl溶液，用AgNO 3标准溶液测定Cl -应在45000 mg/L50000mg/L 。4.3.4
9、.2 用干净的烧杯称取2.00g（精确至0.01g）PSC 样品，加入98.0mL蒸馏水，搅拌溶解，即为2%的PSC样品溶液。4.3.4.3 用移液管按表3要求数值将蒸馏水、PSC溶液、 KCl溶液移入干净的离心试管。表 3蒸馏水、PSC溶液、KCl 溶液的体积读数序号 蒸馏水，mL PSC溶液， mL KCl溶液，mL 吸光度值1 8.00 2.00 0.00 E12 0.00 2.00 8.00 E24.3.4.4 摇匀离心试管，2000 r/min离心5min，用吸液管分别吸取离心试管上部溶液1.00mL于100.0mL容量瓶用蒸馏水定容至刻度。摇匀后用723分光光度计，选定波长为520
10、nm测定各试液的吸光度值E，由溶液吸光度值E的变化率/ 1来确定产品的抗盐析能力，若/ 110%，则产品为不合格，即PSC抗盐析能力40000mg/l； =E1-E2， 当 /1 10%， 则 产 品 为 合 格 ， 即 PSC 抗盐 析 能力40000mg/L。Q/SY TZ 0114200444.3.5 PSC抗盐析能力的测定4.3.5.1 配制饱和NaCl 溶液，用AgNO 3标准溶液测定Cl -应在19.0万mg/L19.3万mg/L 。（用AgNO 3标准溶液滴定NaCl溶液中Cl -的浓度）。4.3.5.2 用干净的烧杯中称取2.00 g（精确至0.01g）PSC 样品，加入98.
11、0 mL蒸馏水，搅拌溶解，即为2%的PSC样品溶液。4.3.5.3 用移液管按表4要求的数值将蒸馏水、PSC溶液、饱和 NaCl溶液移入干净的离心试管。表 4蒸馏水、PSC溶液、NaCl 溶液的体积读数序号 蒸馏水， mL PSC溶液，mL 饱和NaCl 溶液，mL 吸光度值1 8.00 2.00 0.00 E12 5.00 2.00 3.00 E24.3.5.4 摇匀 离 心 试 管 ， 2000r/min离 心 5min， 用 吸 液 管 分 别 吸 取 离 心 试 管 上 部 溶 液 1.00mL于 100.0mL容 量 瓶 用 蒸 馏 水 定 容 至 刻 度 。 摇 匀 后 用 723
12、型 分 光 光 度 计 ， 选 定 波 长 为 520nm测 定 各 试 液 的 吸 光 度 值E， 由 溶 液 吸 光 度 值 E的 变 化 率 /1的 值 来 确 定 产 品 的 抗 盐 析 能 力 ， 若 /1 10%， 则 产 品 为 不 合格 ， 即 PSC 抗 盐 析 能 力 60000mg/L； =E1-E2， 当 /1 10%， 则 产 品 为 合 格 ， 即 PSC抗 盐 析 能 力60000mg/L 。4.3.6 PSC-的抗盐降失水性能4.3.6.1 按1000mL蒸馏水+1.26gNa 2CO3+70.0g试验用钠膨润土（精确至0.01g）配浆，高速搅拌20min，室温
13、（243）养护24h，即基浆。4.3.6.2 取 300mL基 浆 加 入 21.0g（ 精 确 至 0.01g） KCl， 高 速 搅 拌 5min， 立 即 测 定 API失 水 ， API失 水应100mL。4.3.6.3 取300mL基浆加入21.0gKCl高速搅拌5min,再加入 15.0g（精确至0.01g）PSC-样品（搅拌期间至少一次，刮下粘附在杯壁上的样品），高速搅拌20min ，立即测定API 失水。4.3.7 PSC-的抗180高温降粘性能4.3.7.1 按1000mL蒸馏水+1.26gNa 2CO3+70.0g试验用钠膨润土（精确至0.01g）配浆，高速搅拌20min，
14、室温（243）养护24h，即基浆。在50 5测定基浆 600、 300，并记录。4.3.7.2 取350mL基浆加入17.5g（精确至0.01g）PSC- 样品（搅拌期间至少一次，刮下粘附在杯壁上的样品），高速搅拌20min，倒入高温罐中，在180滚动老化 16h后，高速搅拌5min （搅拌期间至少一次，刮下粘附在杯壁上的泥浆），加入1滴-3滴消泡剂消泡，升温至505测定 600、 300和API失水，并记录。4.3.7.3 计算X1 = (3)%1060基基YP = (4)32Y1 = (5)100yp式中：X1表观粘度降低率，%；Y1动切力降低率，%；Q/SY TZ 011420045YP动切力, Pa； 基 600基浆在505的600r/min读数； 600样浆热滚
