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1、1电镀锡板生产用化学剂（产品技术条件、检测方法、包装说明、安全事项）-目 录-21 应用本公司产品的 Ferrostan 法电镀锡板厂名录2 ENSA-6 在美国钢铁公司电镀锡电镀液中的应用3 ENSA-6 产品技术条件（1995 年修订）4 关于修订后的检测方法及 ENSA-6 产品技术条件的说明 5 商品 ENSA-6 中乙氧基的链长平均值以及乙氧基化的-萘酚磺酸（ENSA）和乙氧基化的 -萘酚（EN）百分含量的高效液相色谱（HPLC）测定法6 ENSA-6 的物料数据7 ENSA-6 的包装说明8 ENSA-6 的包装桶标签9 ENSA-6 的分析方法10 ENSA-6 总酸量和游离硫酸
2、含量的测定（供选用）11 ENSA-6 含水量的测定12 电镀锡溶液中 ENSA-6 含量的测定（液相色谱法）13 酚磺酸型电镀锡溶液中 ENSA-6 含量的测定（红外光谱法） 14 红外光谱法测定图实例15 酚磺酸 65（PSA）产品技术条件16 酚磺酸 65（PSA）典型性能17 含有正常游离酚量的酚磺酸（PSA ）典型实例18 含有较低游离酚量的酚磺酸（PSA ）典型实例19 酚磺酸（PSA）的物料数据20 酚磺酸（PSA）的包装说明21 酚磺酸（PSA）的包装桶标签22 酚磺酸（PSA）的包装桶照片23 酚磺酸（PSA）中游离酚含量的测定24 酚磺酸（PSA）中二氧化硫含量的测定25
3、测定装置图 326 酚磺酸（PSA）中铁含量的测定 27 酚磺酸（PSA）中总酸、游离硫酸、游离酚磺酸（PSA）含量的测定28 酚磺酸（PSA）凝固点的测定29 电镀锡溶液中酚磺酸（PSA）含量的测定( 液相色谱法)30 酚磺酸（PSA）中 2,4和 4,4二羟基二苯砜（DDS）含量的测定31 酚磺酸（PSA）和 ENSA 的溶解度试验32 酚磺酸（PSA）65溶液处置时的注意事项33 表面活性剂“Chemtrol”技术资料34 镀锡板涂油用的二辛基癸二酸酯（ DOS）产品技术条件和性能数据35 镀锡板涂油用的乙酰基三丁基柠檬酸酯（ ATBC）物料数据 1 应用本公司产品的 Ferrostan
4、 法电镀锡板厂名录4欧洲：-比利时 Cockerill Sambre 公司两家工厂-保加利亚 Kremikovtski 钢铁公司-斯洛伐克 东斯洛伐克钢铁工厂-法国 Sollac 公司三家工厂-德国 Hoesch 钢铁公司两家工厂-意大利 三家工厂-荷兰 hoogovens 公司-挪威 N.B. 钢厂-葡萄牙 一家工厂-西班牙 两家工厂-英国 英国钢铁公司两家工厂-南斯拉夫 一家工厂欧洲以外地区：-印度 Rourkela 钢厂-印度尼西亚 一家工厂-南朝鲜 浦项钢铁公司-菲律宾 National 钢铁公司 -台湾 台湾机械制造公司-土耳其 一家工厂-中华人民共和国 上海益昌薄板公司-阿根廷 一
5、家工厂-巴西 CSN 公司-智利 一家工厂-委内瑞拉 一家工厂2 ENSA-6 在美国钢铁公司电镀锡电镀液中的应用5（周注：本资料同电镀锡板资料汇编第 95-101 页的同名资料基本上完全相同，只有少量修改，值得注意。前文可称 1973 年版，本文为 1995 年版。二十余年技术略有变动但不大。现将修改之处列出如下。加下划线为重要修改）-文中原为“ ENSA”之处均改作“ENSA-6”。-文前增加了如下简单内容：产品信息：ENSA-6 作为电镀锡溶液添加剂的应用，是美国钢铁公司的专利，有关专利许可证及专利实际应用方法等事宜，请同美国钢铁公司工程及咨询公司联系:USS Engineers and
6、 consultants, Inc.600, Grant Street, Pittsburgh, PA 15230, 美国。使用 ENSA-6 的优点：镀锡层质量好，镀液控制简单，操作温度和电流密度范围宽，产生淤渣少，使用成本低等。 ENSA-6 的性质：外观 ：暗棕色，粘稠液体流动性 ：可在常温下倾注或用泵输送比重 ：1.25-1.27EN 链长 ：6.0-6.8 (目标 6.4)EN + ENSA ：70%最小游离硫酸 ：10%最大水份 ：4%最大在 15 g/l 硫酸中的溶解度 ： 95%最小6-原资料第 97 页“溶液控制”一节修改为：溶液控制电镀液应保持二价锡离子浓度为 28-32
7、克/升,游离酸浓度(计算为硫酸)为 14-16 克/升,ENSA-6 浓度为 2.5-8.0 克/升。ENSA-6 添加剂直接加入一个电镀槽的溢流口，或加入主循环槽。添加剂可由齿轮驱动的油泵输送，例如 Alemite8569-3 型气动齿轮油泵，它具有一个 2 英寸桶口接头和一个低液面断流器，ENSA-6 桶顶部装有 3682 型齿轮式润滑油流量计。生产线每运转大约 4 个小时，应用机械方式或人工方式加一次添加剂。ENSA-6 的消耗率应为大约每 1000 基箱 3.0 磅或每公吨 0.04 公斤。（原资料此处的表 1 被删除- 周注）ENSA-6 的浓度控制可用后列的红外分光光度计分析法，或
8、者用操作说明书所述的循环槽电镀试验法。赫尔槽电镀试验不是令人满意的浓度指示法。美国钢铁公司所有工厂都用红外分光光度计分析法控制 ENSA-6 的浓度。一旦对使用 ENSA-6 有了经验之后，生产中每周测试一、二次就够了。镀槽上的酸雾和镀液的气味是个问题，而这可通过在镀液顶部生成一层泡沫来加以控制。加入 2 升非离子型表面活性剂，例如带有 12-15 克分子环氧乙烷的壬基酚环氧乙烷加合物（本公司产品名为 Chemtrol, 见本资料 33）即可产生一层合适的泡沫覆盖层。接连每周加入大约 0.5 升Chemtrol 就能提供一层 5-10 厘米的泡沫层。-原资料第 98 页“添加剂来源和质量检验
9、”一节修改为：添加剂来源和质量检验7为美国钢铁公司所认可的你地区的 ENSA-6 供应商是荷兰 Chemtech 公司。ENSA-6 是由一个克分子的 -萘酚同 6 个克分子环氧乙烷化合，然后在 80-85磺化而成。由于美国食品和药品管理局不同意在这方面用萘酚的 异构体，所以用萘酚的 异构体。下面是 ENSA-6 的典型分析值：EN 链长 6.0-6.8 (目标 6.4)EN + ENSA 70%最小游离硫酸 10%最大水份 4%最大在 15 g/l 硫酸中的溶解度 ：95%至少比重 1.25-1.27本公司研究所建议每批新的 ENSA-6 在用到生产线上之前应先用循环槽电镀试验法进行检验。在
10、温度范围 30-55，电流密度范围 10-50 安/平方分米和 ENSA-6 浓度为1-12 克/升时，应都能得到合格的镀锡板。ENSA-6 的溶解度可用 PSA 和硫酸按本资料的方法进行检验。正常的溶解度范围应为: 在 PSA 中 94-100 % 在硫酸中 98-100 %-原资料第 98 页“镀液淤渣的控制” 一节修改为：镀液淤渣的控制ENSA-6 镀液产生一种微细的淤泥状的淤渣，主要是锡的氧化物。它是可自由流动的，很容易冲洗掉。正常的淤渣生成率是每工作班大约 5.6 磅（2.5 公斤）。美国钢铁公司各工厂的实践是每 9-12 个月对一条生产线清一次淤渣，把镀液储槽上部的澄清液泵到另一个
11、储槽中，并把残渣冲洗到一个沉淀槽或干燥槽中。下表列出 ENSA-6 镀液淤渣平均分析值的一个实例。-原资料第 98 页所附的“电镀液中 ENSA-6 浓度的红外分8光光度计分析法”改为另列专项（本资料第 5 项）。3 ENSA-6 产品技术条件（1995 年修订）EN 链长 6.0-6.8 (目标 6.4)EN + ENSA 70%最小游离硫酸 10%最大水份 4%最大在 15 g/l 硫酸中的溶解度 ：95%最小比重 1.25-1.274 关于修订后的检测方法及 ENSA-6 产品技术条件的说明据来自美国钢铁公司和一些使用其技术专利的电镀锡工厂的报告称,他们在使用 Henkel 公司生产的
12、ENSA-6 时曾发现有 ENSA-6 的溶解度和性能上的问题。结果，美国钢铁公司研究所和 Henkel 公司合作进行了一项深入的研究。工作的第一步是开发一种更好的分析方法来分析商品 ENSA-6样品的复合成分。结果发现，高效液相色谱（HPLC）对于确定其有机组分来说比原先的红外分光光度计效果好，可以测定其乙氧基的链长（n 数）平均值 , EN 和 ENSA 的各自含量等。这项由 Henkel 公司开发并经美国钢铁公司批准的新的 HPLC 分析法见本资料 5。将新的 HPLC 分析法同循环槽电镀试验法和溶解度试验相结合，就能测定出 ENSA-6 制造工艺中的变数对其在电镀液中实际性能的影响。再
13、次确定了影响 ENSA-6 溶解度的主要因素是乙氧基的链长。因此，将乙氧基的链长改为比原先美国钢铁公司 ENSA-6 专利的数值 增加将近一个单位，至 6.0-6.8 (目标 6.4) 。溶解度试验以前是在稀的9PSA 溶液中测定的。而 PSA 是一种储存期有限并且品质会随生产而异的化学品，所以将 ENSA-6 的可溶性试验修改为把 ENSA-6 样品放在浓度 15 克/升的硫酸溶液中进行试验，以提高试验的重现性。Henkel 公司还发现，使环氧乙烷同 萘酚生成 EN的乙氧基化反应阶段的工艺条件，以及使 EN 磺化生成ENSA 的磺化反应阶段的工艺条件，对 ENSA-6 在电镀液中的添加剂活性
14、有显著的影响。所以 Henkel 公司根据实验室对比试验的结果，优化了产品的生产工艺以提高产品质量的稳定性。根据这些研究的结果，在 1995 年 9 月修订了 ENSA-6产品技术条件，见本资料 3。5 商品 ENSA-6 中乙氧基的链长平均值以及乙氧基化的 -萘酚磺酸（ENSA）和乙氧基化的 -萘酚（EN）百分含量的高效液相色谱（HPLC）测定法（1）应用范围本方法采用高效液相色谱（HPLC）分析技术利用一个外部的 EN 标准样品来 测定商品 ENSA-6 中乙氧基的链长平均值以及乙氧基化的 -萘酚磺酸（ENSA ）和乙氧基化的 -萘酚（EN）的百分含量。（2）仪器Hewlett Packard 1090L 型液相色谱仪Hewlett Packard 系列 9122C 型数据处理系统Hewlett Packard 系列 1050 型可调紫外检测器溶剂过滤系统尼龙 66 过滤膜，孔径 0.45 微米，直径 47 mm nts
