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1、天马行空官方博客：http:/ ；QQ:1318241189；QQ 群：175569632MM_FS_CNG_0519 食品添加剂 抗坏血酸钙MM_FS_CNG_0519食品添加剂抗坏血酸钙1.适用范围本标准适用于以抗坏血酸和钙盐为原料制得的抗坏血酸钙，在食品工业中作为抗氧化剂、营养强化剂。2.化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：抗坏血酸钙英文名：Calcium ascorbate分子式：C 12H14CaO122H2O结构式：分子量：426.35（按 1987 年国际原子量计）3.技术要求3.1.性状本品为白色或淡黄色结晶粉末，无臭，溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。3.2.项目与指标项
2、 目 指 标含量（以 C12H14CaO122H2O 计） ， 98.0比旋度 D0 9597砷（以 As 计） ， 0.0003氟化物， 0.001重金属（以 Pb 计） ， 0.001草酸盐试验 合格pH（10水溶液） 6.87.44.试验方法4.1.鉴别4.1.1.试剂甲基红试液：取甲基红 0.1g 加 0.05molL 氢氧化钠溶液 7.4mL 使溶解，再加水稀释至 200mL 即得。变色范围 pH4.26.3（试液由红变黄） ；氨试液：取氨水 400mL，加水稀释至 1000mL，即得；稀盐酸：取盐酸 234mL，加水稀释至 1000mL，即得；草酸铵试液：取草酸铵 3.5g，加水使
3、溶解成 100mL，即得；二氯靛酚钠试液：取 2，6-二氯靛酚钠 0.1g，加水 100mL 溶解后，过滤，即得。4.1.2.鉴别方法4.1.2.1.取 1g 样品溶于 10mL 水中，加甲基红指示液 2 滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性；加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于乙酸，但可溶于盐酸。4.1.2.2.取 1g 样品溶于 10mL 水中，加入二氯靛酚钠试液二滴，二氯靛酚钠试液褪色。4.2.抗坏血酸钙的含量测定4.2.1.原理本品中的抗坏血酸部分可被碘定量地氧化成去氢抗坏血酸，根据碘滴定液的颜色判断滴定终点。4.2.2.试剂碘；碘标准滴定溶液：0.1molL 碘标准滴定溶
4、液标准配制与标定。4.2.3.测定方法称取样品约 0.3g，置 250mL 锥形瓶中，加水 50mL 使溶解，立即用碘标准滴定溶液（0.1molL）滴定，至溶液显浅黄色，在 30s 内不褪，即得。每 1mL 的碘液（0.1molL）相当于 0.010 66g 的 C12H14CaO122H2O。4.2.3.1.分析结果的表述抗坏血酸钙含量按下式计算：VF0.01066Xm 100式中： V 样品消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；F 碘标准滴定溶液的浓度换算值： F滴定液的实测浓度（molL）/滴定液的规定浓度（molL） ；m 样品的质量，g；0.01066 与 1.00mL 碘标准滴定溶液 c
5、（12I 2）0.1molL相当的以克表示的抗坏血酸钙（C 12H14CaO122H2O）的质量。4.2.4.允许差本方法两次平行测定结果相对偏差不超过 0.3。4.3.比旋度4.3.1.仪器旋光仪。4.3.2.方法取样品 1g 加水到 25mL，摇匀，装入旋光管，小心排出气泡，将盖旋紧后放入旋光仪内，在 200.5的条件下，按说明书的规定进行操作并读取旋光度，准确至 0.01，左旋以负号表示，右旋以正号表示。液体的比旋光度按下式计算： =D20l溶液的比旋光度按下式计算： D20cl1式中： 20时，用钠光谱 D 线波长测定时的比旋光度， （） ；测得的旋光度， （） ；l旋光管的长度，dm
6、；液体在 20时的密度，g/mL；c溶液中有效组分的浓度 g/100mL。4.4.砷盐测定4.4.1.试剂盐酸；砷标准溶液：此溶液 1.0mL 相当于 1.0g 砷。4.4.2.测定 砷斑法4.4.2.1.原理概要在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样品液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较作限量试验。4.4.2.2.主要试剂与仪器4.4.2.2.1.主要试剂硝酸、硫酸、盐酸；硫酸（1mol/l）溶液：量取 28mL 浓硫酸，慢慢加入水中，用水稀释到500mL；氧化镁、三氯甲烷、吡啶、无砷
7、金属锌；20氢氧化钠溶液；15硝酸镁溶液；15碘化钾溶液（临用前配制，贮于棕色瓶内） ；40氯化亚锡溶液：称取 20g 氯化亚锡（SnCl 22H2O） ，溶于 50mL 盐酸中；乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于 10乙酸铅溶液中，2h 后取出晾干；吸收液 A：称取 0.25g 二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三氯甲烷溶解，加入 1.0mL 三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至 100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用；吸收液 B：称取 0.50g 二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用吡啶溶解，并用吡啶稀释至 100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。1酚酞乙醇溶液；砷标准溶液：称取 0.13
8、20g 于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷（As 2O3） ） ，溶于 5mL20氢氧化钠溶液中。溶解后，加入 25ml 1mol/l 硫酸，移入 1L 容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液 1.00mL 相当于0.100mg 砷。临用前取 1.0mL，加 1mL1molL 硫酸于 100mL 容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液 1.0mL 相当于 1.0g 砷。溴化汞试纸：将剪成直径 2cm 的圆形滤纸片，在 5溴化汞乙醇溶液中浸渍1h 以上，保存于冰箱中，临用前取出置暗处阴干备用。4.4.2.2.2.仪器测砷装置：见图 2100ml 锥形瓶；橡皮塞：中间有一孔；玻璃测砷
9、管：全长 18cm，上粗下细，自管口向下至 14cm 一段的内径约为6.5mm，自此以下逐渐狭细，末端内径约为（13）mm，近末端 1cm 处有一孔，直径 2mm，狭细部分紧密插入橡皮塞中，使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。上部较粗部分装入乙酸铅棉花，长（56）cm，上端至管口处至少 3cm，测砷管顶端为圆形扁平的管口，上面磨平，下面两侧各有一钩，为固定玻璃帽用；图 21锥形瓶；2橡皮塞；3测砷管；4管口；5玻璃帽玻璃帽：下面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有圆孔，直径 6.5mm。使用时将玻璃帽盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一溴化汞试纸，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与测砷管固定。4.
10、4.2.3.过程简述4.4.2.3.1.样品处理4.4.2.3.1.1.湿法消解：称取 3.0g 样品，置于 250mL 凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加 10mL 硝酸浸润样品，放置片刻（或过夜）后，缓缓加热，待作用缓和后，稍冷，沿瓶壁加入 5mL 硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，但须注意防止爆炸） ，至有机质分解完全，继续加热，生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应无色或微带黄色。冷却后加 20mL 水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷，将溶液移入 50mL 容量瓶中，用少量水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶（23）次，将洗液并入容量瓶中，
11、加水至刻度，混匀，每 10mL 样品液相当于 1.0g 样品。取相同量的硝酸，硫酸，按上述方法做试剂空白试验。4.4.2.3.1.2.干灰化法：本法用于不适合于湿法消解的样品。取 3.0g 样品于瓷坩埚中，加 10mL 15硝酸镁溶液，再于上面覆盖 1g 氧化镁粉末，混匀，浸泡 4h，于低温或置水浴上蒸干，用小火加热至炭化完全，将坩埚移至高温炉中，在 550以下灼烧至灰化完全，冷却后取出，加适量水湿润灰分，再缓缓加入盐酸（11）溶液至酚酞红色褪去，然后将溶液移入 50mL容量瓶中（必要时过滤） ，用少量水洗涤坩埚 3 次，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀。每 10mL 样品液相当于 1.0g
12、 样品。取相同量的氧化镁，硝酸镁，按上述方法做试剂空白试验。4.4.2.3.2.测定吸取一定量的样品液和砷的限量标准液（含砷 1.0 或 2.0g） ，分别置于锥形瓶中，加 5mL 盐酸（样品液中如含硫酸或盐酸，则要减去样品液中所含酸的毫升数） ，加水至 30mL，再加 5mL 15碘化钾溶液，5 滴 40氯化亚锡溶液，混匀，室温放置 10min。向上述锥形瓶中，各加入 3g 无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于 25放置 1h，取出砷斑进行比较，样品的砷斑不得深于砷的限量标准的砷斑。若样品经处理，则砷的限量标准也须同法处理。4.5.氟化物测定4.5.1.试剂氟化钠
13、；氟标准使用液：此溶液 1.0mL 相当于 5g 氟。4.5.2.测定方法 灰化蒸馏氟试剂比色法(第二法)4.5.2.1.原理概要样品经硝酸镁固定氟，经高温灰化后，在酸性条件下，蒸馏分离氟，蒸出的氟被氢氧化钠溶液吸收，氟与氟试剂、硝酸镧作用，生成蓝色三元络合物，与标准比较定量。4.5.2.2.主要仪器和试剂4.5.2.2.1.主要试剂丙酮、硫酸(21)、硝酸镁溶液(100g/L)、乙酸钠溶液(250g/L)；盐酸(111)：取 10mL 盐酸，加水稀释至 120mL；茜素氨羧络合剂溶液：称取 0.19g 茜素氨羧络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液(40g/L)使其溶解，加 0.125g 乙酸钠，用
14、乙酸溶液调节 pH 为 5.0(红色)，加水稀释至 500mL，置冰箱内保存；硝酸镧：称取 0.22g 硝酸镧，用少量乙酸溶液溶解，加水至约 450mL，用乙酸钠溶液(250g/L)调节 pH 为 5.0，再加水稀释至 500mL，置冰箱内保存；缓冲液(pH4.7)：称取 30g 无水乙酸钠，溶于 400mL 水中，加 22mL 冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调节 pH 为 4.7，然后加水稀释至 500mL；氢氧化钠溶液(100g/L)、酚酞-乙醇指示液(10g/L)；氢氧化钠溶液(40g/L)：称取 4g 氢氧化钠，溶于水并稀释至 100mL；氟标准使用液：吸取 1.0mL 氟标准溶液，置于 20
15、0mL 容量瓶中，定容。此溶液每毫升相当于 5.0 g 氟；4.5.2.2.2.仪器电热恒温水浴锅、电炉（800W）、酸度计、弗炉；蒸馏装置。见下图；312 451电炉；2蒸馏瓶；3温度计；4 冷凝管； 5小烧杯可见分光光度计。4.5.2.3.过程简述4.5.2.3.1.样品处理4.5.2.3.1.1.粮食：稻谷去壳，其他粮食除去可见杂质，取有代表性样品50100g，粉碎，过 40 目筛。4.5.2.3.1.2.蔬菜：取可食部分，洗净、晾干、切碎、混匀，称取 100200g样品，80鼓风干燥，粉碎，过 40 目筛。结果以鲜重表示，同时要测水分。 4.5.2.3.1.3.鱼、肉类：取鲜肉绞碎，混
16、合。鱼应先去骨，再捣碎混匀。4.5.2.3.1.4.蛋类：去壳，将蛋白、蛋黄打匀。4.5.2.3.1.5.豆制品，将样品捣碎、混匀。4.5.2.3.2.灰化称取混匀样品 5.00g(以鲜重计)，于 30mL 坩埚内，加 5.0mL 硝酸镁溶液(100g/L)和 0.5mL 氢氧化钠溶液(100g/L)，使呈碱性，混匀后浸泡 0.5h，置水浴上蒸干，再低温炭化，至完全不冒烟为止。移入马弗炉中，600灰化 6h。取出，放冷。4.5.2.3.3.蒸馏4.5.2.3.3.1.于坩埚中加 10mL 水，将数滴硫酸(21)慢慢加入坩埚中，防止溶液飞溅，中和至不产生气泡为止。将此液移入 500mL 蒸馏瓶中
