《mm_fs_cng_0440 食品添加剂红曲米》由会员分享，可在线阅读，更多相关《mm_fs_cng_0440 食品添加剂红曲米（13页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、天马行空官方博客：http:/ ；QQ:1318241189；QQ 群：175569632MM_FS_CNG_0440食品添加剂 红曲米MM_FS_CNG_0440食品添加剂红曲米1.适用范围本标准适用于红曲霉（Monascus anka Nakazawa et Sato）接种在大米上，经培养制得的红曲米（又名红曲、赤曲、红米、福米） ，可作为食品着色剂。2.技术要求2.1.性状外表为棕红色到紫红色的米粒，断面为粉红色，质轻脆，无霉变。2.2.理化要求理化要求见下表。指 标指 标 名 称一 级 二 级色价 800 500水分， 12.0 12.0砷（以 As计） ，ppm 1 1六六六，ppm
2、 0.3 0.3滴滴涕，ppm 0.2 0.2黄曲霉毒素 B1，ppb 5 53.试验方法3.1.色价试验称取红曲米样品 0.500g，放入带刻度的 100ml具磨口塞试管中，加入 70乙醇至 50ml，摇匀后放入 60水浴保温萃取 2h，取出冷却（必要时补充定容） ，用普通定性滤纸过滤入具塞试管或三角瓶中，约滤出 10ml左右即可。吸取滤液1ml放入 25ml刻度试管或容量瓶中，加入 70乙醇稀释定容至 25ml。用 1cm比色皿以 70乙醇作空白，在分光光度计上取波长 505nm，测定样品萃取稀释液的吸光度，将测得的样品平均吸光度乘以 2500（稀释倍数） ，即作为红曲米的色价。3.2.水
3、分3.2.1.试验在已知重量的称量皿中，称取约 3.0004.000g 红曲米，放入 100105烘箱中烘 1h，取出放入干燥器内，30min 后称重，然后再烘 1h，直至恒重为止。3.2.2.计算m1m 2水分m1m 100式中：m 称量皿重量，g；m1称量皿加样品重量，g；m2烘至恒量后的称量皿加样品重量，g。3.3.砷3.3.1.仪器见砷斑法测砷装置图。3.3.2.试剂盐酸：分析纯；硫酸：分析纯；碘化钾：15溶液；氯化亚锡：40氯化亚锡-盐酸溶液；无砷金属锌：分析纯；乙酸铅棉花；溴化汞试纸；砷标准溶液：1ml 相当于 0.005mg砷，按标准配制，稀释 20倍后使用。3.3.3.试验取样
4、品 2.0g（准确至 0.1g） ，加入硝酸镁 1g，于电炉上小心炭化后，放入550高温电炉中灰化至完全。加水适量，加盐酸中和，并使之溶解，加水至23ml，移入测砷瓶中，加入盐酸 5ml，15碘化钾溶液 5ml及 40氯化亚锡-盐酸溶液 5滴，摇匀后放置 10min，加无砷金属锌 2g，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管塞上，放置于 2030暗处 1h，溴化汞试纸呈现的色泽不得深于标准。标准是取 0.4ml砷标准溶液与样品溶液同时同样处理。砷斑法测砷装置见下图。砷斑法测砷装置1锥形瓶；2橡皮塞；3测砷管；4管口；5玻璃帽3.4.六六六、滴滴涕 方法一：气相色谱法3.4.1.原理概要样品
5、中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。出峰顺序：-666、-666、-666、-666、p，p-DDE、o，p-DDT、p，p-DDD、p，p-DDT。3.4.2.主要仪器和试剂3.4.2.1.主要试剂（有机溶剂需经重蒸馏）丙酮、正己烷、石油醚（沸程 3060）、硫酸钠溶液(20g/L)；六六六、滴滴涕标准溶液：准确称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p，p-滴滴涕、p，p-滴滴滴、p，p-滴滴伊、o，p-滴滴涕(-666、-666、-6
6、66、-666、p，p-DDT、p，p-DDD、p，p-DDE、o，p-DDT)各 10.0mg，溶于苯，分别移入 100mL容量瓶中，加苯至刻度，混匀，每毫升含农药 100.0 g，作为储备液存于冰箱中；六六六、滴滴涕标准使用液：将上述标准储备液以己烷稀释至适宜浓度，一般为 0.01 g/mL。3.4.2.2.仪器小型粉碎机、小型绞肉机、组织捣碎机、电动振荡器、旋转浓缩蒸发器、吹氮浓缩器；气相色谱仪：具有电子捕获检测器(ECD)。3.4.3.过程简述3.4.3.1.提取称取具有代表性的样品(适用于生的及烹调加工过的蔬菜、水果或谷类、豆类、肉类、蛋类)约 200g，加适量水捣碎。称取匀浆 2.
7、005.00g，于 50mL具塞三角瓶中，加 1015mL 丙酮，在振荡器上振荡 30min，过滤于 100mL分液漏斗中，残渣用丙酮洗涤四次，每次 4mL，用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸，合并滤液 3040mL，加石油醚 20mL和加 20mL硫酸钠溶液(20g/L)进行萃取分层，弃水层，然后将石油醚液缓缓放出，经盛有约 10g无水硫酸钠的漏斗，滤入 50mL三角瓶中。再用石油醚分三次洗涤原分液漏斗、滤纸和漏斗，洗液并入滤液中，将石油醚浓缩，移入 10mL具塞试管中，定容至 5.0mL或 10.0mL。称取具有代表性的乳样品 2.00g，于 10mL具塞试管中，加 4mL丙酮，振摇1min，加 4
8、mL石油醚，振摇 1min。静置分层。将上层石油醚溶液移入另一 25mL具塞试管中，再加 1mL石油醚于原试管中，不摇。取出上层石油醚合并于 25mL试管中，重复两次。再加与石油醚等体积的硫酸钠溶液(20g/L)，摇混，分层。将上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤入 10mL具塞试管中，再加 1mL石油醚于原 25mL试管中，不摇。取出上层液合并于 10mL试管中，重复两次。提取液定容至 4.0mL称取食用油样品 0.50g以石油醚溶解于 10mL试管中，定容至 10.0mL。3.4.3.2.净化5.0mL提取液加 0.50mL浓硫酸，盖上试管塞。振摇数次后，打开塞子放气，然后振摇 0.5min，
9、于 1600r/min，离心 15min，上层清液，供气相色谱法分析用。3.4.3.3.测定气相色谱参考条件：色谱柱：内径 34mm，长 1.22m 的玻璃柱，内装涂以 OV-17(15g/L)和 QF-1(20g/L)的混合固定液的 80100 目硅藻土。Ni-电子捕获检测器：汽化室温度：215；色谱柱温度：195；检测器温度：225；载12345 6 78气(氮气)流速：90mL/min；纸速：0.5cm/min。测量与计算：电子捕获检测器的线性范围窄，为了便于定量，选择样品进样量使之适合各组分的线性范围。根据样品中六六六、滴滴涕存在形式，相应的制备各组分的标准曲线，从而计算出样品中的含量
10、。3.4.3.3.1.结果计算(1)式中： X1样品中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，mg/kg；A1样液中六六六或滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，ng；V1样品净化液体积，mL；V2样液进样体积， L；m1样品质量，g。结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数。3.4.3.2.色谱图出峰顺序：1、2、3、4 为 -666、-666、-666、-666，5、6、7、8 为p，p-DDE、o，p-DDT、P，P-DDD、p，p-DDT3.4.3.3.允许差相对偏差15。注：只准用 0.3冰乙酸作杀虫剂。3.5.黄曲霉毒素 B1方法一3.5.1.原理概要样品中黄曲霉毒素 B
11、1经提取、浓缩、薄层分离后，在波长 365nm紫外光下产生蓝紫色荧光，根据其在薄层上显示荧光的最低检出量来测定含量。3.5.2.主要试剂三氯甲烷；正已烷或石油醚(沸程 3060或 6090)；甲醇；苯；乙腈；无水乙醚或乙醚经无水硫酸钠脱水；丙酮；以上试剂在试验时先进行一次试剂空白试验，如不干扰测定即可使用，否则需逐一进行重蒸；硅胶 g：薄层色谱用；01)/(21VmA三氟乙酸；无水硫酸钠；氯化钠；苯-乙腈混合液：量取 98mL苯，加 2mL乙腈，混匀；甲醇水溶液：55:45；黄曲霉毒素 B1标准溶液；仪器校正：测定重铬酸钾溶液的摩尔消光系数，以求出使用仪器的校正因素。准确称取 25mg经干燥的
12、重铬酸钾(基准级)，用硫酸(0.51000)溶解后并准确稀释至 200mL，相当于 c(K2Cr2O7)0.0004mol/L。再吸取 25mL此稀释液于50mL容量瓶中，加硫酸(0.51000) 稀释至刻度，相当于 0.0002mol/L溶液。再吸取 25mL此稀释液于 50mL容量瓶中，加硫酸(0.51000)稀释至刻度，相当于 0.0001mol/L溶液。用 1cm石英杯，在最大吸收峰的波长(接近 350nm处)用硫酸(0.51000)作空白，测得以上三种不同浓度的摩尔溶液的吸光度，并按式(1)计算出以上三种浓度的摩尔消光系数的平均值；(1) 式中： E1重铬酸钾溶液的摩尔消光系数；A测
13、得重铬酸钾溶液的吸光度；c重铬酸钾溶液的摩尔浓度。再以此平均值与重铬酸钾的摩尔消光系数 3160比较，即求出仪器的校正因素；(2)式中： f使用仪器的校正因素；E测得的重铬酸钾摩尔消光系数平均值；若 f大于 0.95或小于 1.05，则使用仪器的校正因素可略而不计；黄曲霉毒素 B1标准溶液的制备：准确称取 11.2mg 黄曲霉毒素 B1标准品，先加入 2mL乙腈溶解后，再用苯稀释至 100mL，避光，置于 4冰箱保存。该标准溶液约为 10 g/mL。用紫外分光光度计测此标准溶液的最大吸收峰的波长及该波长的吸光度值；计算(3)式中： X1黄曲霉毒素 B1标准溶液的浓度， g/mL；A测得的吸光度
14、值；f使用仪器的校正因素；m黄曲霉毒素 B1的分子量 312；E2黄曲霉毒素 B1在苯-乙腈混合液中的摩尔消光系数，19800。根据计算，用苯-乙腈混合液调到标准溶液浓度恰为 10.0 g/mL，并用分光光度计核对其浓度；纯度的测定：取 5 L 10 g/mL黄曲霉毒素 B1标准溶液，滴加于涂层厚度0.25mm的硅胶 G薄层板上，用甲醇-三氯甲烷(1:24)与丙酮-三氯甲烷(2:23)展开剂展开，在紫外光灯下观察荧光的产生，必须符合以下条件：在展开后，只f1603210EfM有单一的荧光点，无其他杂质荧光点。原点上没有任何残留的荧光物质；黄曲霉毒素 B1标准使用液：准确吸取 1mL标准溶液(1
15、0 g/mL)于 10mL容量瓶中，加苯-乙腈混合液至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于 1.0 g黄曲霉毒素 B1。吸取 1.0mL此稀释液，置于 5mL容量瓶中，加苯-乙腈混合液稀释至刻度，此溶液每毫升相当于 0.2 g黄曲霉毒素 B1。再吸取黄曲霉毒素 B1标准溶液(0.2 g/mL)1.0mL置于 5mL容量瓶中，加苯-乙腈混合液稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 0.04 g黄曲霉毒素 B1；次氯酸钠溶液(消毒用)：取 100g漂白粉，加入 500mL水，搅拌均匀。另将80g工业用碳酸钠(Na 2CO310H2O)溶于 500mL温水中，再将两液混合、搅拌，澄清后过滤。此滤液含次氯酸浓度约为 25g/L。若用漂粉精制备，则碳酸钠的量可以加倍。所得溶液的浓度约为 50g/L。污染的玻璃仪器用 10g/L次氯酸钠溶液浸泡半天或用 50g/L次氯酸钠溶液浸泡片刻后，即可达到去毒效果。3.5.3.主要仪器小型粉碎机；样筛；电动振荡器；全玻璃浓缩器；玻璃板：5cm20cm；薄层板涂布器；展开槽：内长 25cm、宽 6cm、高 4cm；紫外光灯：100125W，带有
