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1、低碳钢部分奥氏体化后在淬火和配分热处理过程中的微观组织演变通过对含铝质量分数为 1.1%的一种低碳钢进行热处理，研究了淬火和配分过程。热处理过程为在 900oC 部分奥氏体化随后快速冷却至 125-175oC 温度范围内进行淬火，紧接着在 250oC 和 350oC 条件下进行不同时间的等温淬火（配分过程） 。通过光学和电子显微镜，电子背散射衍射装置（EBSD） ，磁化强度测量，和 X 射线衍射装置观察到不同阶段回火后形成的由双相铁素体，残余奥氏体，贝氏体和马氏体形成的多相微观结构。当配分温度为 350oC 保温 100 秒试样中得到数量相当多的残余奥氏体。实验结果解释的建立基于马氏体回火，贝
2、氏体转变，和碳从马氏体到奥氏体分配动力学计算的概念之上。1 引言相变诱导塑性（TRIP）钢通常由临界区退火快冷至贝氏体转变区得到铁素体，贝氏体和残余奥氏体微观结构的热力学过程被生产出来。在贝氏体转变过程中，碳化物的形成受到抑制，是因为合金元素如硅铝的影响；由于碳被保留下来，在室温下奥氏体富含碳。保留的亚稳奥氏体被认为是有益的，因为相变诱导塑性现象在变形过程中能对材料成型性和能量吸收提供重要的助力。最近，Speer 等人 1,2在含相当数量残留奥氏体微观结构的多相钢发展中提出了一种新颖的热处理的概念，所谓的“淬火和配分” （Q P）过程。Q P 过程由第一步淬火（淬火工艺)温度低于马氏体起始相变
3、(M s)温度，但是高于马氏体转变终了温度(Mf） ，以形成马氏体和奥氏体的混合物，和随后的等温热处理(分配工艺） ，分配在同一温度（一步热处理）或者更高的温度（两步热处理）为了将碳从过饱和马氏体转移到奥氏体。在此热处理过程中，合金元素如硅和铝再分配过程中被用来避免碳化物的析出，因为碳化物的析出意味着碳的沉淀，也意味着奥氏体稳定化不复存在。结合先前的部分奥氏体和该热处理，得到由铁素体，碳耗尽的马氏体和富碳残余奥氏体组成的显微组织。此微结构可导致机械性能的一个有趣的组合 3,4，良好的成形性，由于残余奥氏体 TRIP 效应作用的结果，而强度比以前的 TRIP 钢的高，由于存在马氏体，而不是贝氏体
4、。充分的 QP 热处理工艺设计要求了解所有能影响材料最终微观结构的现象。大多数致力于 QP 热处理过程的研究都始于完全奥氏体化5,6。部分奥氏体化的使用很少。因此，热处理始于部分奥氏体化下的 QP 进程中现象影响微观结构的实验证据是不充足的。在这项工作中，Q P 进程将含铝质量分数为 1.1%的低碳钢，通过部分奥氏体化，然后淬火至 125，150，或者 175并且分配温度为 250，或者 350下保温不同时间。化学成分类似于特定 TRIP 钢化学成分的钢的使用将帮助评价这种化学成分是否适合应用到 QP 工艺中，微观结构通过光学电子显微镜，磁力测量，和 X 射线衍射仪进行分析。结果表明微观结构变
5、化伴随着整个工艺过程，但是集中在残余奥氏体上。2 实验过程在这项工作中使用的材料的化学成分示于表 1。接收的商业材料是由铁素体，贝氏体和残余奥氏体多相微观结构组成的 1.2 毫米厚的薄钢板。除去镀锌层后，膨胀法测定试样尺寸为 1510 立方毫米的试样被加工出来。DT1000 高分辨率膨胀计（AdamelLhomargySAS，鲁瓦西昂布里，法国）被应用到热处理试样上。施加于试样的热日程表被显示在图 1。试样以 5/s 的速度加热，至 900保温 10 分钟，使之部分奥氏体化，然后以 100/s 的速度冷却至 125,150,175得到部分马氏体化的微观组织。淬火至室温前试样被重新加热至 250
6、或 350并保温不同的时间。为了选择合适的淬火温度，部分奥氏体化后对应于剩余双相奥氏体的 Ms 点是由膨胀计从直接淬火处理测量得到（图 2） ，从而导致 MS=260。还观察到一个新相的形成。上述将在下面的第三部分进行说明，这种新的相位被确定为外延铁素体。表 1 所研究的钢的化学成分（质量百分数）C Mn Si Al P0.19 1.61 0.35 1.10 0.09将试样按通常的方法研磨和抛光。由 De 等人在蚀刻过程 7中提出的建议被应用到通过光学显微镜观察的样品当中。该蚀刻过程由在 5%三硝基酚溶液中用几滴盐酸（20 秒）的第一蚀刻，接着通过在 10%偏亚硫酸氢钠水溶液（8 秒）进行第二
7、蚀刻的一个两步骤的过程。标本用 5%硝酸酒精溶液蚀刻后再用在 15 千伏运行下的JEOL*JSM-6500F 场发射枪扫描电子显微镜（FEG-SEM）进行分析。与的，使用氧化物抛光溶液（OPS）的悬浮液最终抛光 0.5 毫米。对于一些选定的标本进行金相电子背散射衍射（EBSD）检查。最后的样品准备步骤是电解抛光，电解液组成为 78 毫升高氯酸，90 毫升蒸馏水，730 毫升乙醇，100ml 丁基乙二醇混合而成，在在 40V 的电压下的电解抛光 10 秒。将试样通过连接到一个诺瓦600Nanolab 双束聚焦离子束显微镜（ FEI 公司，希尔斯伯勒， OR）配有 FEG-SEM镜筒的取向成像显微
8、镜进行分析。在下列条件下进行分析：20 千伏的加速电压，工作距离为 7 毫米，70 度的倾斜角，和 50nm 步长。在 EBSD 测量中进行样品横截面的测量，在垂直于所述薄片法线方向的平面内进行，通过 HKL（牛津仪器，Abingdon，UK）提供通道 5 的软件技术进行方位数据测量。 用于磁测量的边长为 1.0 毫米的立方体试样使用放电加工机从膨胀测定试样上加工出来。经尼克尔样品技术和国际标准协会校准的 A7307 振动样品磁强计(Lake Shore Cryotonics,Westerville,OH)被用在实验中。用这种设备，测定在室温下所施加的磁场从 2.0 到-2.0T 逐步变化的磁
9、化曲线。饱和磁化强度值是通过拟合实验获得的磁化曲线的饱和度的方法来得到 8。根据公式1fsatMf1每个试样的残余奥氏体的体积分数 f ,决定于含残余奥氏体试样的饱和磁化强度值Msat( )和无奥氏体试样的 Msat(f)的比值。系数 是通过如下关系得到的 82satM-1f 是无奥氏体试样中存在的渗碳体的体积分数，Msat 是铁素体的饱和磁化强度 9，Msat 是渗碳体的饱和磁化强度 10,11，无奥氏体试样是是含奥氏体试样在 600退火一小时后得到的。为了确定奥氏体的平均碳含量，X 射线衍射实验在配有一台BrukerVANTEC 位置敏感检测器的 Bruker 型 D8-超前衍射仪（布鲁克
10、AXS，Karlsruhe ，德国） ，上进行。在实验中，钴 K 辐射被使用;2 范围从 30 至135 度，将利用含有（111） ， （200） ， （220） ， （311）的奥氏体进行反射，使用 0.05度的步长进行扫描。奥氏体晶格参数 a 的确定使用科恩的方法，由每个奥氏体反射的峰值位置确定 12.奥氏体的碳浓度 Xc 使用以下关系而获得 133AlMnc xxxa 056.0950453356.0 其中 Xc，X Mn 和 XAl 分别是是碳，锰和铝在奥氏体中的质量浓度百分比。硅和磷的影响等式2中不考虑。虽然与碳含量的影响相比，置换元素对晶格参数的影响是小的，但这一点可以由式3看出。
11、这一计算结果表明，碳含量在奥氏体中的平均水平。图 1 用于钢的 Q&P 热处理工艺图 2 从临界条件下以 100/s 的冷却速度直接淬火得到的试样的膨胀曲线3 结果 光学显微镜图 3 为试样淬火至 175分配温度为 350保温 3 秒和 1000 秒的光学显微镜显微照片。这些显微照片在这里用来描述不同淬火和分配温度条件下常见的微观结构细节。根据 De 等人的研究工作 7他们研究中通过揭示白色岛状物完全不同于铁素体相来鉴定在 TRIP 和双相微观结构中的残余奥氏体，然而正如先前的研究分析，应用这种成果于该材料中从金相学来区分马氏体和奥氏体是行不通的。在目前情形下，残余奥氏体和未回火马氏体被观察到
12、为浅色的岛屿分布在铁素体基体上，而回火马氏体和贝氏体则是深颜色，因为显微组织更细，并在某些情况下，能观察到析出碳化物的存在。从这些图中可以看出，配分时间为 3 秒的试样中的未回火马氏体和残余奥氏体混合物的量比配分时间为 1000 秒的试样中未回火马氏体和残余奥氏体的混合物的量多；另一方面，配分时间为 1000 秒的试样中回火马氏体和贝氏体的含量更多。这个观测结果与发生的事实相符，随分配时间延长，常规马氏体回火过程中会发生诸如马氏体中碳化物析出和奥氏体分解成贝氏体。这个观测结果将在接下来的3B 部分进行分析。在图 3（a）和（b）中，铁素体是能清楚地观察到的白色基质，但是更为详尽的观察显示，铁素
13、体区域内有非常好的边界将其分割成完好的更为细小的铁素体晶粒。当进行第一次快冷临界热处理时，对应于靠近奥氏体/马氏体晶粒的铁素体区域中的铁素体从现有铁素体处生长（所谓的外延铁素体 15,16）关于该材料中外延铁素体形成详细的特性描述在别处也可以找到 14。此外，外延铁素体更为详尽的形成细节将在接下来的 3B,3C 部分呈现。光学显微镜中的观察结果显示了每个 Q&P 条件下存在于试样中的微观结构。然而，光学显微镜不提供微观细节小于几微米的，因此，扫描电子显微镜已被用于这些目的。图 3 经淬火至 175，配分时间为 350，配分时间为 3s（a）和 1000s（b）的 Q&P 热处理工艺后的微观组织
14、 电子扫描显微镜外延铁素体，也可以通过扫描电子显微镜区分。作为一个例子，图 4 所示为由 FEG-SEM 所观察到的试样淬火至 125，350保温 10 秒回火后的显微结构。因为不同的地形，外延铁素体明显和双相铁素体区分开来。这意味着双相铁素体和外延铁素体对 5%硝酸乙醇腐蚀液蚀刻时具有不同的响应。这些不同是由于每种铁素体中置换合金元素有特定的组成，因为在有奥氏体的准平衡条件下，当快速冷却时，外延铁素已经长大 15,17，而合金元素的分配在两相区退火期间可以在达到一定程度。从扫描电子显微镜观察，配分温度为 250，各个淬火加热温度条件下观察到的微观结构没有实质性的差异。特别地，图 5（a）和（
15、b）所示为试样淬火至 125，配分温度为 250保温 3 秒和 100 秒的显微结构。这些图片的对比表明，配分温度在 250，保温时间在 100 秒内没有得到任何实质性的回火马氏体组织。然而在此温度（250）下，配分时间为 1000 秒，在试样中能看到碳化物的析出，正如图5（c）和图 5（d）所示，其中试样被淬火至 125。在 350下发生的回火现象马氏体特征与 250时马氏体特征不同，此外 350条件下碳从马氏体到奥氏体分配速度比 250下碳的分配快。这些过程中动力学变化由试样配分温度为 350条件下的微观结构特征来反映。在这方面，图 6（a）所示为试样在 125 摄氏度淬火，350配分，保
16、温时间为 10 秒的显微结构，可以观察到铁素体基体上片状的未回火马氏体和回火马氏体组织。在图 6（b）中示出一片状回火马氏体的放大图，可以看到析出的碳化物。这两个数据提供证据表明，配分温度在 350，保温时间 10 秒，有足够的时间来启动微结构的回火。在 150和 175淬火之后可观察到类似的行为。在 350配分 1000s 后，在所有的试样中均可观察到贝氏体。所得的贝氏体组织，如图 7 所示，通过由最终淬火过程中形成的残留奥氏体或马氏体的膜分离而形成贝氏体铁素体板。图 7（a ）显示了淬火至 150C，试样在 350配分 1000 秒后高分数贝氏体的显微结构。图 7（b）为绘制在图 7（a）中的方形区域的放大显微照片，示出在贝氏体中残余奥氏体的分解细节。图 7（c）
