《高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定化妆品中的九种染料及中间体87117》由会员分享，可在线阅读，更多相关《高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定化妆品中的九种染料及中间体87117（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、!# 年 $ 月!#$%&$ !#色 谱!#$%&% ()*$+, (- !*(.+/(0*+12()* !% !* &# ( #收 稿 日 期 ： !#+&+$第 一 作 者 ： 陈 ) 娟 ， 女 ， 硕 士 研 究 生 ， ,+%-.)： /01-23$/45-/* $&+* 2%*通 讯 联 系 人 ： 李 ) 楠 ， 女 ， 教 授 ， 6$)：（ $） &!#+!#+， ,+%-.)： )./-/* 2-5* $15* 2/*高 效 液 相 色 谱 !二 极 管 阵 列 检 测 器 同 时 测 定化 妆 品 中 的 九 种 染 料 及 中 间 体陈 ) 娟$， !， ) 王 ) 超
2、!， ) 王 ) 星!， ) 马 ) 强!， ) 李 ) 楠$（ $* 中 国 农 业 大 学 理 学 院 ， 北 京 $,-； !* 中 国 检 验 检 疫 科 学 研 究 院 ， 北 京 $!%）摘 要 ： 建 立 了 用 高 效 液 相 色 谱 +二 极 管 阵 列 检 测 器 （ 789:+8;7 &. !） 为 流 动 相 梯 度 洗 脱 ， 用 8; :9+2#+2* ?.(1 -*5#+):7,! C5-/$， !， D$N%-/2$ ).O5.1 23%-L0-3K= 3L1.+1$ -K 1$L$2L./（ 789:= 8;)$M J$ -/-)KQ$1 &K 789: 5M
3、./0 - D-L$M AK%$LK :$2)5%/（ -. & % 1 !%， % !%） * G$L3-/)+. $ %)= 9 !7-7 &. !） J-M 5M$1 -M L3$ %&.)$3-M$ N 0-1.$/L $)5L./* !./$ 1K$ML5NNM -/1 1K$M ./L$%$1.-L$M J$ 2%)$L$)K M$-L$1J.L3./ $% %./* 8;$2L5% J-M 5M$1 N -MM.ML-/L .1$/L.N.2-L./* ,PL$/-) ML-/1-1 %$L31J-M -).$1 N O5-/L.L-L./* 63$ -#$-0$ $2#$.$M
4、（ ! 0 ） J$ N% $. ? L $%. &? J.L3$)-L.#$ ML-/1-1 1$#.-L./M &$LJ$/ . ? -/1 -. ,?* 63$ 1$L$2L./ ).%.LM（ )= 0 +） J$ ./L3$ -/0$ N . $ 2 ! !0* 63$ %$L31 .M M.%)$， -.1， -225-L$ -/1 M5.L-&)$ N L3$ 1$L$%./-+L./ N /./$ 1K$ML5NNM -/1 1K$M ./L$%$1.-L$M ./ 2M%$L.2M*1 A+.2,： 3.03 $N%-/2$ ).O5.1 23%-L0-3K（ 789:） ；
5、 3L1.1$ -K 1$L$2L./（ 8; 超 纯 水 器 （ 美 国 3&;&1?:( 公 司 ） ； 日 立 #!)7 型 离 心 机 、 A1(# 型 超 声波 清 洗 器 （ 昆 山 市 超 声 仪 器 厂 ） 。+ + %1二 乙 氨 基 苯 酚 （ #)#2)B6， 含 量 *!， 4#6公 司 ） 、 )， 1萘 二 酚 （ #)#2&6!， 含 量 *&!， 4#6 公司 ） 、 !1硝 基 对 苯 二 胺 （ #(2B%6!， 含 量 *!， 4;C&)D公 司 ） 、 间 苯 二 酚 （ #(2(6!， 含 量 *!， 4;C&)D 公司 ） 、 对 苯 二 酚 （ #
6、(2(6!， 含 量 *!， 4;C&)D 公 司 ） 、碱 性 品 红 （ #!#2)*B% 2#;， #D(E 9(+&)( 公 司 ） 、 丽春 红 .（ #)&2),B!6!BF!， 东 京 化 成 ） 、 番 红 6（ #!#2)*B,#;， 含 量 &!， 4#6 公 司 ） 、 #G 5G 酸 性 红%（ #!2),B,6!BF!， 东 京 化 成 ） ， 上 述 染 料 及 中 间体 依 次 被 列 为 ) - * 号 目 标 物 ； 甲 醇 （ 色 谱 纯 ） ， 乙 酸铵 （ 分 析 纯 ） ， 超 纯 水 。!# 色 谱 条 件+ + 色 谱 柱 ： HF*(9 IEE(
7、*I #)&（ ,$ ( EE . !#EE， !E） ； 流 动 相 ： 甲 醇 1#$ #) E:;, 0 乙 酸 铵 溶 液（ ?2 ($ !） ； 梯 度 洗 脱 ： 甲 醇 的 体 积 分 数 在 &$ E&=内 从 %! 升 至 !， 保 持 到 ) E&=。 柱 温 %# J； 流速 )$ # E0, E&=； 进 样 量 )# !0； 检 测 波 长 !%# =E。!$ 标 准 溶 液 的 配 制+ + 用 甲 醇 将 各 染 料 及 中 间 体 标 准 品 配 制 成 ! #EK, 0 的 标 准 储 备 液 ， 分 别 移 取 ,$ %， )$ ， ($ #， $ #，!$
8、 &， #$ ， !$ %， $ ， )$ * E0 的 ) 号 至 * 号 单 标 储 备液 ， 用 甲 醇 定 容 至 # E0， 得 到 * 种 染 料 及 中 间 体 的混 合 标 准 溶 液 。 ) 号 至 * 号 目 标 物 的 质 量 浓 度 分 别为 )!， (#， !,#， !#， )!， !#， *!， %#， ( EK, 0。 各标 准 储 备 液 应 保 存 在 , J 以 下 ， 混 合 标 准 溶 液 宜 现用 现 配 。!% 样 品 前 处 理 方 法+ + 称 取 各 类 （ 固 态 、 膏 状 、 水 剂 ） 化 妆 品 试 样 #$ !#K 于 # E0 具
9、 塞 玻 璃 三 角 瓶 中 ， 加 入 )# E0 甲 醇 1#$ #) E:;, 0 乙 酸 铵 溶 液 （ 体 积 比 为 !/ )） ， 超 声 提 取!# E&=， 定 量 转 移 至 ! E0 比 色 管 中 ， 定 容 到 )E0。 取 适 量 溶 液 于 离 心 管 中 ， 在 )! # , E&= 转 速下 离 心 )# E&=。 取 离 心 后 的 上 层 清 液 ， 经 #$ , !E微 孔 滤 膜 过 滤 ， 滤 液 于 !, D 内 上 机 检 测 。图 ! & 种 染 料 及 中 间 体 混 合 标 准 溶 液 的 色 谱 图#$! ! %&()*+($*) (,
10、* -(./+#(0 (, 0#01 231-+/,*02 231 #0+1)12#*+1 -+*02*2-)G DIC:L.4)= ?)#$10 %. % / #.& 0 ,&$ . #: &( #: . 0 ,# %#*=1.6 AB % / .,#.& 0 &: . #: & #: , 0 %, #: %， !;.4)= 219 , % / &,& 0 ,.: ) #: & #: 0 +# ,#， #!8)10.4)= ?)#$10 %. #: .# &: ) +: ( %#,: ) ,: . (&: ( ,: .,: # &: % %: ( &: ,: & (: ( +: %.: #
11、%#%: & %: . %#,: %: # &+: ,: +#*=1.6 AB #: ,# (,: ) +: ( (%: # .: & &: # .: #%: # &.: , %: &+: . %: , (.: ,: ,: # &: ( ,: ) &: %: . &: & %: ,%， !;. 等 种 禁 （ 限 ） 用 染 料 及 中 间 体 同 时 测 定 的 ?A7 方 法 。通 过 对 实 验 条 件 的 选 择 和 优 化 ， 确 定 了 色 谱 条 件 ， 在% /- 内 种 目 标 物 达 到 完 全 分 离 状 态 且 相 互 之间 没 有 干 扰 。 方 法 的 线 性 系
12、数 、 回 收 率 、 相 对 标 准 偏差 等 各 项 参 数 表 明 ， 实 验 的 灵 敏 度 和 精 确 度 满 足 实际 样 品 检 测 需 要 。 通 过 对 三 种 状 态 、 不 同 品 牌 的 化妆 品 进 行 检 测 ， 在 膏 状 的 染 发 剂 中 检 测 出 限 用 染 料中 间 体 间 苯 二 酚 ， 定 量 计 算 在 规 定 限 量 以 下 ； 其 他 种类 的 化 妆 品 未 检 出 所 测 种 目 标 物 。 该 方 法 简 单 、快 速 ， 能 有 效 提 取 和 分 离 测 定 化 妆 品 中 的 种 染 料及 中 间 体 ， 结 果 良 好 。参 考
13、文 献 ： % + 7= 5 B， C#* D ; 1,=-E-&( 6%. #( F=-1 +9E.&-&9&;!( (; :-G-*： 7=-# FH&-$ I !00#1$ 1.（ 陈 荣 圻 ， 王建 平 ; 禁 用 染 料 及 其 代 用 ; 第 ! 版 ; 北 京 ： 中 国 纺 织 出 版 社 ） ，%$ ! + 7,1E& D J， +=#1/# 5 K， 61.$1 C L; 7,./&-2 F,H-2,$!7 U&， %&， (（ ） ： % * + +#EE#= +， !E9$.2=$#*1 ?， +21-E# V K L;7=1,/#&,*1#0=-#， !#%， *（
14、 )%#） ： $ + N=* + N， A- 5 N; !#$%.-. #( F.&-* F2=,$,*% #( U.&19/&（ 郑 曙 昭 ， 李 荣 专 ; 分 析 测 试 技 术 与 仪 器 ） ， !#*， （ %） ： !$ ( + ?#G-/ F， O9W-, K， +#&,.=- F; D 7=1,/#&,*1#0=%， %)$，*$(（ !） ： *& ) + +2#10- 7， T-2- J， 7&- P， !.$/- 7; D 7=1,/#&,*1 !，%)， ($： *% + +=#, : ?， B9 B N， O# D C， J9 B O; D A-8 7=1,/#
15、&,*15$#& F2=,$， !#%， !&（ !） ： !&% %# + 5-9 D， +2=X. U， :#12U, 6; D P#. +02&1,/， %)， *：$* % + A-9 A， A- O， A-9 N ?， A-9 + A; 7=-. D,91#$ ,Q !#$%&-2#$7=/-.&1%（ 刘 丽 ， 李 英 ， 刘 志 红 ， 刘 胜 利 ; 分 析 化 学 ） ，!#&， *!（ %#） ： % * %! + A#2,1& +， V9-QQ#1( U， J1#-. 6， :#12$, 6; !#$ 7=/，!#， (!（ (） ： % &*# %* + 5#Q,$. 7， :#12$, 6; D 7=1,/#&,*1 !， %(， (： %( %& + ?9#* P， 59., 5
