ALPHA_1-4及2-4 LSC操作手册_2004-12-18

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1、 1C H R I S T A L P H A 1-4 LSC 型 Part. No. 102041 A L P H A 2-4 LSC 型 Part. No. 10204 冷 冻 干 燥 机 操作说明 新研制的 LSC-8 控制器,具备图形显示功能,能以数据表形式显示参数,并可选配控制软件。 LSC-8 1/4 VGA 大屏幕液晶显示;图形用户界面,可用单键进行操作;可清晰形成冻干过程数据的图表; 可用表格形式输入最多 32 个冻干程序;可选配基于 Windows NT 的软件。 2目录 1. 概述 1.1. 导言1.2. 应用 1.3. ALPHA 1-4 LSC / ALPHA 2-4

2、LSC技术规格1.4. 标准 1.5. 安全说明 1.5.1. 注意!主电源拔除!1.5.2. 注意!溶剂! 1.5.3. 建议!维护和清洁!1.5.4. 警告!防冻! 1.5.5. 建议!运输!1.6. 下列情况禁止进行冻干处理2. 冻干概述 2.1. 冻干的一般原理 2.2. 准备2.3. 预冻2.4. 主冻干 2.5. 后冻干 2.6. 冻干结束及排气 2.7. 解冻3. 冻干过程描述 3.1. 在冷阱中的有温度控制的搁板上冻干( 方法A) 3.2. 在冷阱外的有温度控制的搁板上冻干( 方法B) 3.3. 在冷阱外的压盖装置上冻干( 方法B)3.4. 在冷阱外的液体在外挂瓶中冻干( 方法

3、B)3.5. 在冷阱外的液体在安瓿瓶中冻干( 方法B) 4. 安装及运行 4.1. 安装位置 4.2. 主电源 4.3. 保险4.4. 检查接地线 4.5. 排气4.6. 冷阱和解冻水 4.7. 真空泵排气 4.8. 开始使用 4.8.1. 功能元件和控制单元 4.8.2. 联接真空泵和安装附件4.8.3. 开机5. LSC 控制系统 5.1. 简介5.1.1. LSC 控制面板 5.1.2. 功能键介绍5.2. LSC控制系统的可视元件 35.2.1. Menu bar 5.2.2. 窗口区5.2.3. 弹出菜单5.2.4. 状态条 5.3. 功能键5.4. 手动方式5.4.1. 手动方式的

4、设定值输入5.4.2. 设置手动力数据- 预冻5.4.3. 设置手动力数据- 主冻干和后冻干5.5. 自动方式 (可选)5.5.1. 概述 5.5.2. 新建程序5.5.3. 编辑程序 5.5.4. 载入程序5.5.5. 拷贝程序5.5.6. 删除程序5.6. 信息系统5.6.1. 信息和注解 5.7. 选择5.7.1. 信息5.7.2. 对比度5.7.3. 语言 5.7.4. 日期和时间 5.7.5. 真空泵维护周期5.7.6. 处理 5.7.7. 解锁5.7.8. 安全 5.7.9. 系统校正5.8. 简要描述6. 故障处理 6.1. 电源故障 6.2. 真空不足6.3. 系统失效 6.4

5、. 不能加热 6.5. 冷阱内风扇不转动 6.6. 冷凝或搁板板温度不足6.7. 信息系统 6.7.1.错误信息7. 维护 7.1.冷阱7.2.热交换器7.3.真空探头 TPR010.的调节和维护7.4.橡胶阀 7.5. 真空泵7.6. 排气过滤器 47.7. 清洁7.7.1. 冻干机的清洁7.7.2. 附件的清洁7.7.3. 排气阀和排水阀的维护7.7.4. 腔体、盖子和附件的消毒7.7.5. 操作者检查8. 选件8.1. 控制软件 LPC-168.2. 控制软件及PC,LPC-168.3. 压力增高测试8.4. 编程模块8.5. Data Logger 51.概述 1.1. 引言 冻干的原

6、理 从冷冻的物质中驱出水份,干燥是在真空状态下直接把结冰的水升华为气态达到的,被冻干的材料温度低于-10。 冻干的目的 是干燥保存易脱水的产品,在加水以后要恢复原材料的特性。在非常低温的状况下达到干燥,蛋白质保持无水,而其它主要的化学键保持质的量不变。 通过冷冻干燥,组织、组织提取物、细菌、疫苗及血浆之 类的材料,成为干燥状态,从而不会发生酶的、细菌的及化学的改变。 可以说,冷冻干燥是保存生物特性敏感的组织及组织成份的最佳方法。 1.2. 应用 ALPHA 1-4 LSC / ALPHA 2-4 LSC 是冷冻干燥安瓿、小瓶、烧杯、血浆瓶或平皿中的脂类及液类材料的有效工具,为实验室通用设备,可

7、完成冷冻干燥工艺的全部过程: 预冻 冷冻干燥 再干燥 ALPHA 1-4 LSC / ALPHA 2-4 LSC 冷冻干燥机适用于细菌、病毒、血浆、血清、抗体、疫苗以及药品、维生素、酵母、生化研究用植物提取物等的干燥。 1.3. ALPHA 1-4 LSC / ALPHA 2-4 LSC技术规格 Performance data ALPHA 1-4 LSC ALPHA 2-4 LSC 最大凝冰量 max. 4 kg max. 4 kg 24 小时工作能力 max. 4 kg max. 4 kg 冷凝室温度 -55 -85 在冷阱中冻干时的搁板温度 (方法 A) approx. -25 +99

8、approx. -50 +99 在冷阱外冻干时的搁板温度 (方法 B) 室温- +99 室温- +99 在冷阱中冻干时的搁板最大表面积(方法 A) 1搁板 200 0.031 m21搁板 200 0.031 m2在冷阱外冻干时的搁板最大表面积(方法 B) 10 搁板, 200,0.031 m2 x 10 5 搁板, 375, 0.110 m2 x 5 10 搁板, 200,0.031 m2 x 10 5 搁板, 375, 0.110 m2 x 5 在西林中真空或氮气保护下冻干时的搁板最大表面积(方法 B) 4 搁板, 250, 0.045 m2 x 44 搁板, 250, 0.045 m2 x

9、 4 外形尺寸(mm) 宽:390 x 高:415 x 厚:555 宽:390 x 高:415 x 厚:555 重量 48Kg 60Kg 噪声 54 dB(A) 54 dB(A) 电磁兼容性 B B 功率 1.84KVA 2.53KVA 电流 8.0A 11.0A 环境温度 +10 +32 +10 +32 6随机附件: 1 管真空脂; 1 升真空泵油 (购真空泵附送) ; 1 必 要套维修用的必要工具; 0.5 米真空 管 ( 9 x 12 mm) ; 1本使用说明书。 1.4.标准 见所附EU声明 1.5.安全说明 1.5.1. 注意!主电源拔除! . 在打开侧面板、前面板或维修前必须关闭主

10、电源开关。 1.5.2. 注意!溶剂! 酸性或高溶解度产品的冻干,必须在有保护的测量或设备如带冷凝器的真空泵的情况下进行。当使用 叠氮化物( azides) 要特别注意,因为它与铜等有色金属接触时极易产生爆炸。 1.5.3. 建议!维护和清洁! 对于传染、有毒、或放射性物质的使用,要有相应的安全明文规定。 1.5.4. 注意! Freezing of Limbs to Surfaces! 冻干操作时,放入冷阱的搁板的手指不要接触冷阱中的冷凝器,以防冻住。 1.5.5. 建议!运输说明 请保留 包装以备今后转运。 冻干机应由两人搬运, 从两侧抬起, 绝对不能让前面板受力。在放到试验台时要注意压伤

11、手。 71.6. 下列情况禁止进行冻干处理 1. 机器末经正确安装的操作。 2. 没有面板控制的情况下操作。 3. 末经指定的人员操作。 4. 搁板末正确安放。 5. 不能冻干腐蚀物质,至少要有安全措施,使之不能导致材料的损坏,不能降低冷阱、腔体等部件的机械强度。 6. 不允许使用末经制造厂商指定的附件(商品的的玻璃或塑料容器除外)。不能使用劣质品,冻干过程中发生容器破裂是很危险的。 7. 有爆炸危险的环境; 8. 运行期间禁止敲击或移动冻干机。身体靠住机器休息也是不允许的。 9. 不要将对机器有危害的物品放在冻干机附近,如盛有水的玻璃杯。 10.在冻干过程中会发生反应而产生高热量的产品,不允

12、许作冻干。 11. 易燃、易爆物质不允许作冻干。 12. 对于传染、有毒、或放射性物质,要放入适当的容器中才能冻干。 2.冻干概述 2.1.冻干的一般性原理 冻干是干燥物质的最佳方法。 它基于物质的升华这一物理现象, 即直接从固态转化为气态。 将冷冻的产品放入真空干燥腔中冻干, 冷阱就像一个蒸气泵, 带走水蒸气, 而真空泵相当于一个气体泵, 带走空气而 不是蒸气。为了给升华提供能量,外挂瓶是一种选择,它可以从环境吸取热量。 也可以采用加热搁板。 一旦自由水分从产品中去除,就要去除被分子力束缚的水,这一过程又叫后冻干。 冻干机的主要部件有: 带加热装置的冻干腔体 a) 带加热或不带加热的圆盘形搁

13、板; b) 用于西林瓶的密封装置; c) 用于外挂瓶的橡胶阀 , d) 各种圆底烧瓶 真空系统 a) 排除系统中的空气 b) -50 -105(根据型号)的冷阱去除腔体内的蒸气 升华: 其原理一般用水的相图来描述,冻干水成物质用蒸气压曲线来描述更为直接。如果大气压力高于 6.11 mbar,当温度升高或降低时,水在三种形态间变化(固态、液态、气态)。 8在压力为 6.11 mbar 时, 融化压力曲线、 蒸发压力曲线、 升华压力曲线交于一点, 这点叫做三相点。 在 这点,三相共存。低于此点,例如压力低于 6.11 mbar,冰直接从固态转变为气态。 水在各种温度下的饱合蒸气压 (1 mbar

14、= 102Pa) 冻干过程 冷冻 干燥 在压下 在真空下 形成冰结构 使水分保持固态 需要外加能量(热) 但材料仍保持固态 物理原理: 真空度与材料特性有关 92.2.准备 若系统有压力控制阀 , 真空泵须预热。 在接入系统前真空泵达到合适的工作温度, 这样会使真空泵的使用寿命延长。为此,真空泵必须预热 15分钟。 2.3. 预冻 少量产品的预冷可在冷阱室内进行,大量产品的预冷在超低温冰箱内进行。如果装瓶液层厚于 1cm,建 议用旋转冷冻装置 (见下图) 在冷浴中预冻, 靠离心力提高瓶内壁冰冻的层并使之冻固, 以降低温度, 从 而能够显著减少总的干燥时间。 对少量产品,建议让其和搁板一起 预冻

15、,这样能避免产品融化 腔体内的水分必须去除干净。排水阀和排气阀关闭。 腔体的堵头必须凃上真空脂 产品 预冻的厚度不超过 2CM,否则产生不良冻干效果。 2.4.主冻干 真空泵打开。 . 说明: 含有溶剂的材料或者盐浓度高的材料在干燥的过程中有可能出现化霜现象。 (明显 起泡) 。 这 时 要求尽量的降低冷冻温度,例如用液氮。 注意: 溶剂浓度高的产品或者是含酸的预冷冻产品不能没有特殊的保护措施,例如:用化杂交真空泵(如 RC5)进行干燥。 处理叠氮 化 物时请特 别 小心,因 为 与铜或有 色 金属反应 可 以产生危 险 的爆炸物 质 。一定要 在 工厂里 查询 ! 冷冻的材料一出现升华就要吸热,从而进一步降温。 开始干燥,达到最高的升

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