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1、质量控制图 质量控制图的绘制及使用对经常性的分析项目常用控制图来控制质量。质量控制图的基本原理由 W.A.Shewart 提出的,他指出:每一个方法都存在着变异,都受到时间和空间的影响,即使在理想的条件下获得的一组分析结果,也会存在一定的随机误差。但当某一个结果超出了随机误差的允许范围时,运用 数理统计的方法,可以判断这个结果是异常的、不足信的。质量控制图可以起到这种监测的仲裁作用。因此实验室内质量控制图是监测常规分析过程中可能出现误差.控制分析数据在一定的精密度范围内,保证常规分析数据质量的有效方法。在实验室工作中每一项分析工作都由许多操作步骤组成,测定结果的可信度受到许多因素的影响,如果对
2、这些步骤、因素都建立质量控制图,这在实际工作中是无法做到的,因此分析工作的质量只能根据最终测量结果来进行判断。对经常性的分析项目,用控制图来控制质量,编制控制图的基本假设是:测定结果在受控的条件下具有一定的精密度和准确度,并按正态分布。若以一个控制样品,用一种方法,由一个分析人员在一定时间内进行分析,累积一定数据。如这些数据达到规定的精密度、准确度(即处于控制状态),以其结果一一分析次序编制控制图。在以后的经常分析过程中,取每份(或多次) 平行的控制样品随机地编入环境样品中一起分析,根据控制样品的分析结果,推断环境样品的分析质量。质量控制图的基本组成见图 99。预期值即图中的中心线； 目标值图
3、中上、下警告限之间区域；实测值的可接受范围图中上、下控制限之间的区域；辅助线上、下各一线，在中心线两侧与上、下警告限之间各一半处。1均数控制图( 图) 控制样品的浓度和组成，使其尽量与环境样品相似，用同一方法在一定时间内(例如每天分析一次平行样)重复测定，至少累积 20 个数据( 不可将 20 个重复实验同时进行，或一天分析二次或二次以上)，按下列公式计算总均值( )、标准偏差(s)(此值不得大于标准分析方法中规定的相应浓度水平的标准偏差值)、平均极差( )等。以测定顺序为横坐标，相应的测定值为纵坐标作图。同时作有关控制线。中心线以总均数 估计 ;上、下控制限按 值绘制；上、下警告限按 值绘制
4、；上、下辅助线按 值绘制。在绘制控制图时，落在 范围内的点数应约占总点数的 68。若少于 50，则分布不合适，此图不可靠。若连续 7 点位于中心线同一例，表示数据失控，此图不适用。控制图绘制后，应标明绘制控制图的有关内容和条件，如测定项目、分析方法、溶液浓度、温度、操作人员和绘制日期等。均数控制图的使用方法：根据日常工作中该项目的分析频率和分析人员的技术水平，每间隔适当时间，取两份平行的控制样品，随环境样品同时测定，对操作技术较低的人员和测定频率低的项目，每次都应同时测定控制样品，将控制样品的测定结果( )依次点在控制图上，根据下列规定检验分析过程是否处于控制状态。(1) 如此点在上、下警告限
5、之间区域内,则测定过程处于控制状态,环境样品分析结果有效;(2) 如果此点超出上、下警告限,但仍在上、下控制限之间的区域内,提示分析质量开始变劣, 可能存在“失控,倾向,应进行初步检查 ,并采取相应的校正措施:(3) 若此点落在上、下控制限之外,表示测定过程“失控,应立即检查原因,予以纠正。环境样品应重新测定;(4) 如遇到 7 点连续上升或下降时(虽然数值在控制范围之内),表示测定有失去控制倾向, 应立即查明原因,予以纠正;(5) 即使过程处于控制状态,尚可根据相邻几次测定值的分布趋势,对分析质量可能发生的问题进行初步判断。当控制样品测定次数累积更多以后,这些结果可以和原始结果一起重新计算总
6、均值、标准偏差,再校正原来的控制图。以上为精密度控制图准确度控制图。准确度控制图是直接以环境样品加标回收率测定值绘制而成的同理，在至少完成 20份样品和加标样品测定后，先计算出各次加标回收率(P)，再算出 和加标回收率标准偏差 sP，由于加标回收率受到加标量大小的影响，因此一般加标量应尽量与样品中待测物质含量相近；当样品中待测物含量小于测定下限时，按测定下限的量加标；在任何情况下，加标量不得大于待测物含量的三倍，加标后的测定值不得超出方法的测定上限。2均数极差控制图 ( 图)有时分析平行样的平均值 与总均值很接近，但极差较大，显然属质量较差。而采用均数极差控制图就能同时考察均数和极差的变化情况
7、。( 图)控制图包括下述内容：均数控制部分中心线 ；上、下控制限 ；上、下警告限 上、下辅助线 极差控制图部分 ”上控制限 ；上警告限 ；上辅助线 ；下控制限 。系数 A2、 D3、D4 可从表 914 查出。系数 2 3 4 5 6 7 8 A2D3 D4 1880 327 1020 258 0730 228 0580 212 0489 0200 0420076192 0370136186因为极差愈小愈好，故极差控制图部分没有下警告限，但仍有下控制限。在使用过程中，如 R 值稳定下降，以至 (即接近下控制限 )；则表明测定精密度已有提高，原质量控制图失效，应根据新的测定值重新计算 Z、互和各
8、相应统计量，改绘新的 R 图(图 913)。R 图使用原则也一样，只是两者中任一个超出控制限(不包括及固部分的下控制限) ，即认为“失控,故其灵敏度较单纯的 图或 R 图高。由于实际上样品浓度是变化的，而 -R 图中 R 值随浓度改变而变化，因此需要绘制一系列不同浓度水平的反图。在使用及固时最关心的是 R 值是否超出上控制限，故可对每一监测项目绘制一系列各种浓度范围的上控制限表格，把不同浓度范围的上控制限数据处理到最接近的整数(高浓度时) 或保留一位小数。这一系列的 R 值称为临界限(Rc)，用它作为不同浓度水平的极差控制是很方便实用的。见表916。图使用原则也一样，只是两者中任一个超出控制限
9、(不包括及固部分的下控制限)，即认为“失控,故其灵敏度较单纯的 图或 R 图高。由于实际上样品浓度是变化的，而 -R 图中 R 值随浓度改变而变化，因此需要绘制一系列不同浓度水平的反图。在使用及固时最关心的是 R 值是否超出上控制限，故可对每一监测项目绘制一系列各种浓度范围的上控制限表格，把不同浓度范围的上控制限数据处理到最接近的整数(高浓度时) 或保留一位小数。这一系列的 R 值称为临界限(Rc)，用它作为不同浓度水平的极差控制是很方便实用的。见表916。图使用原则也一样，只是两者中任一个超出控制限(不包括及固部分的下控制限)，即认为“失控,故其灵敏度较单纯的 图或 R 图高。由于实际上样品浓度是变化的，而二、实验室内质量控制内部质量控制是实验室分析人员对分析质量进行自我控制的过程。一般通过分析和应用某种质量控制图或其他方法来控制分析质量。
