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1、 分类号 密级 全日制 专业学位硕士学位论文 题 目： 脱脂米糠制取高纯度植酸的研究 英文并列题目： S tud y o n pr e p a r a ti o n o f p h y ti c acid wit h h igh p u r i ty fr o m defa tt e d r ice bran 研究 生： 牟丹 专业名 称： 食品工程 研究方 向： 粮、油深加工技术 导师姓 名： 钱海峰 职 称： 副教授 导师姓 名： 范昌林 职 称： 高级经济师 学位授予日期： 答辩委员会主席： 王洪新 教授 江 南 大 学 地址：无锡市蠡湖大道 1800 号 二一四年五月 独 创 性 声
2、明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表戒撰写过的研究成果，也不包含本人为获得江南大学戒其它教育机构的学位戒证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。 签 名： 日 期： 关于论文使用授权的说明 本学位论文作者完全了解江南大学有关保留、使用学位论文的规定：江南大学有权 保留并向国家有关部门戒机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅，可以将学位论文的全部戒部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印戒扫描等复制手段保存
3、、汇编学位论文，并且本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。 保密的学位论文在解密后也遵守此规定。 签 名： 导师签名： 日 期： 摘 要 I 摘 要 本论文 对脱脂米糠中植酸的提取及纯化工艺进行了 优化及改进 。首先对两种传统工艺 即 沉淀法 和 阴离子交换树脂吸附法的工艺条件进行了 确定 ，然后针对传统工艺中所存在的问题及不足，合理运用超滤及双极膜电渗 析技术对其进行改进，最终得到了纯度较高的植酸产品。 首先，以提取率为指标，优化得到了脱脂米糠中植酸的提取工艺：室温下，料液比为 1:8， pH 为 2.0，搅拌浸提 2 h， 采用一浸一洗的方式 ，植酸提取率可达 81.5%。 其次 ，对
4、植酸钙沉淀法制取植酸 的工艺进行 确定 。 最终 所 确定的 各项参数为：选用两步中和沉淀 方式 制取植酸钙 ， 氢氧化钙 调 pH 至 3.0， 氢氧化钠调 pH 至 7.0，此条件下 植酸钙的沉淀率 为 86.10%，纯度 为 80.95%。选 用 732 阳离子交换树脂对植酸钙进行酸化，植酸钙与树脂的质量比为 1:3， 植酸得率 为 88.4%， 所得 植酸纯度 为 85.5%。 然后，对阴离子交换树脂吸附法制取植酸 的 工艺进行了优化，并对 D318 树脂吸附植酸的动力学及热力学特性进行了全面研究。 优化后 所确定各项参数为： 选用 D318 树脂对植酸 进行 吸附洗脱， 吸附 pH
5、为 2.5 左右 ， 5 g 湿树脂装柱， 动态吸附流速为 1 mL/min， 洗脱液氢氧化钠浓度为 0.5 mol/L， 洗脱流速为 0.5 mL/min， 其静态 及动态 饱和吸附量 分别 为 168.10 mg/g、 176.98 mg/g。 在此条件下所制得植酸 纯度 为 88.2%。 通过对 D318 树脂 的热力学研究得出 D318 树脂对植酸 的静态吸附过程属于单分子层吸附，是一种 自发的不可逆的吸热过程 ，升高温度 利于吸附 的 进行。动力学试验表明，颗粒扩散是 D318 树脂对植酸吸附过程中的控速步骤，树脂与植酸根间的作用力为电子交换或电子共享。 接下来运用超滤 预处理 对两
6、种工艺进行改进。 超滤可 脱除 植酸浸提液中 的蛋白、多糖、糊精等大分子物质， 从而 解决酸提液中有机杂质对树脂造成污染及植酸产品中有机杂质含量高色泽 深 的问题。 所确定超滤条件为：超滤膜 截留分子量为 3 KDa，超滤压差 为 0.1 MPa，在此 条件下 ，植酸浸提液中蛋白及总糖的去除率分别为 72.6%、90.1%，植酸透过率为 91.2%。 超滤 预 处理可降低 树脂吸附量随使用次数降低的程度，对 植酸中的 蛋白、多糖 有明显的去除效果， 使产品色泽变浅。 最后，运用双极膜电渗析法对阴离子交换树脂吸附法进行改进。 通过 双极膜电渗析脱除植酸钠中的钠离子， 解决 原工艺过程中树脂用量大
7、，产生废水多及产品中钠离子残留量较大的问题。 所确定工艺条件为： 常温下， 400 mL 植酸钠溶液 （ 23 g/L） ，膜堆电压 35 V，料液流速 40 L/h，通电时间 105 min，植酸钠转化率可达 91%，因而可节省 90%左右的阳离子交换树脂。所得植酸纯度可达 94.5%。 关键词 ： 植酸；沉淀法；离子交换 ；超滤；双极膜电渗析Abstract II Abstract The extraction and purification processes of phytic acid in defatted rice bran were studied in the paper.
8、 Firstly, the process conditions of two traditional methods, namely method of precipitation and method of anion exchange resin adsorption, were optimized. Then, given the problems and shortcomings of the traditional ones, ultra filtration as well as bipolar membrane electrodialysis (BMED) were utili
9、zed to improve the process. Phytic acid product with relatively high purity were obtained. Firstly, phytic acid extraction process was researched. Based on the orthogonal method, the optimal extraction process was established as follows: at room temperature, the ratio between material and water was
10、1:8 (m:m), pH was 2, extraction duration was 2 hour. By this method, the extraction ratio of phytic acid could be reached 81.5%. Secondly, the process of preparing phytic acid by means of phytic acid calcium precipitation was studied. Ca(OH)2 and NaOH were chosen to precipitate phytic acid calcium f
11、rom the phytic acid extract. The pH value was adjusted to 3.5 by Ca(OH)2, and then adjusted to 7.0 by NaOH. 86.10% of phytic acid was precipitated, and the purity could reached 80.95%. Phytic acid calcium was dissolved by 732 cation exchange resin. The ratio between phytic acid calcium and cation ex
12、change resin was 1:3 (m:m). 45 mL water was used to washing the resin. Through the method above, 88.4% of phytic acid calcium was converted to phytic acid, and the purity of the final phytic acid product was 85.5%. Thirdly, the condition of the process to purify phytic acid by means of anion exchang
13、e resin adsorption was optimized, and the adsorption kinetics as well as thermodynamics of phytic acid on D318 anion exchange resin were comprehensively studied. The results indicated that, D318 anion exchange resin was quite suitable for adsorbing and desorbing phytic acid from the phytic acid extr
14、act and the optimal conditions were as follows: phytic acid solution at pH 2.5 with a flow rate of 1.0 mL/min for adsorption, and 0.5 mol/L NaOH elution with a flow rate of 0.5 mL/min for desorption. The static absorption capacity of D318 resin reached 168.1 mg/g and the dynamic one could be 176.98
15、mg/g. Under the conditions the purity of phytic acid could reach 88.2%. The thermodynamics study indicated that the D318 resin on the adsorption behavior of phytic acid was a monolayer adsorption reaction, and the adsorption course was spontaneous, inreversible and endothermic . The adsorption kinet
16、ics showed that particle diffusion was the accused steps in the process of adsorption. The acting force was exchange or sharing of electron. Then, two kinds of methods above were improved by ultra filtration. The phytic acid extract was treated by ultra filter to remove such macromolecules as protein, polysaccharides and dextrin. This method helped to pre
