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1、有机化学实验试题简答题1、酯的合成通常为可逆反应,为了提高产率,通常采用什么方法使反应平衡右移?答:适量的催化剂;增加某一种反应物用量;移走产物之一2、何谓酯化反应?酯化反应有什么特点?有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂?答:羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为酯化反应。常用的酸催化剂有:浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等。3、有机实验中,什么时候利用回流反应装置?怎样操作回流反应装置?答:有两种情况需要使用回流反应装置: 一是反应为强放热的、物料的沸点又低,用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。二是反应很难进行,需要长时间在较高的温度下反应,需用回流装置保持反应
2、物料在沸腾温度下进行反应。回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行回流反应操作应注意:(1)根据反应物的理化性质选择合适的加热方式,如水浴、油浴或石棉网直接加热。(2)不要忘记加沸石。(3)控制回流速度,一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高,蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中;过低,反应烧瓶中的温度不能达到较高值。4、酯化反应中常用浓硫酸作为催化剂和脱水剂,除此之外,还有什么种类的物质可以作为酯化反应的催化剂,试至少举出两例。答:如超强酸、固体酸、强酸性阳离子交换树脂、路易斯酸等。5、在萃取和分液时,两相之间有时出现絮状物或乳浊液,难以分层,如何解决?答:(1
3、)静置很长时间;(2)加入溶于水的盐类或溶剂,提高或降低某一种化合物的比重。6、实验对带水剂的要求是什么?答:具有较低沸点;能与产物和水形成共沸物;难溶于水;易于回收;低毒等。7、若分液时,上下层难以分层,可采取什么措施使其分层? 答:可通过加入盐类增加水相的比重或加入有机溶剂减少有机相的比重。8、催化酯化反应中,浓硫酸做催化剂的优缺点是什么?答:催化效率高。但腐蚀设备,不能回收。9、减压蒸馏中毛细管的作用是什么?能否用沸石代替毛细管? 答:减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶,冒出小气泡,成为液体沸腾时的气化中心,这样不仅可以使液体平稳沸腾,防止暴沸,同时又起一定的搅拌作用。10、减压蒸馏完毕或
4、中途需要中断时,应如何停止蒸馏?答:关掉火焰,撤热浴,稍冷后缓缓解除真空,待系统内外压力平衡后再关闭水泵或油泵。安与安装相反的方向拆卸仪器。11、减压蒸馏时为什么必须先抽气后才开始慢慢加热?答:若先加热后抽气,低沸点物易于暴沸冲出。12、当被蒸馏液中同时含有低沸点和高沸点易分解物质时,应如何进行分离?答:先进行普通蒸馏蒸去低沸点物,再用水泵减压,最后再用油泵减压蒸馏。13、减压蒸馏时,常选用水浴或油浴等方式加热,而不能直接用火加压,为什么?答:使反应液受热均匀,不会局部过热。14、在减压蒸馏系统中为什么要有吸收装置?答:因体系中的酸性物、易挥发有机物等被油吸收后蒸气压增加,油泵效率降低。15、
5、使用油泵减压时要注意哪些事项? 答:(1)在蒸馏系统和油泵之间必须连有吸收装置。(2)蒸馏前先用水泵彻底抽去系统中易挥发的低沸点有机物。(3)能用水泵抽气尽量使用水泵。16、苯甲酸盐水溶液,用浓盐酸酸化至中性是否最适当?为什么?若没有试纸或试剂检验,怎样知道酸化是否恰当?答:不合适,因为再中性条件下不能完全中和苯甲酸盐,且其溶解度大。可取上层上清液,滴加酸没有白色沉淀形成说明酸化恰当。17、苯甲醛发生Cannizzaro反应后的有机相用饱和亚硫酸氢钠、10碳酸钠溶液洗涤的目的何在?答:饱和亚硫酸氢钠洗涤反应不完全的苯甲醛,10碳酸钠溶液洗涤去除痕量苯甲酸。18、根据什么原理分离苯甲醇和苯甲酸?
6、答:苯甲酸具有酸性,可溶于碱;而苯甲醇为中性,不溶于碱。可据此分离混合物。19、歧化反应对反应物的要求和发生反应的条件是什么?答:无氢的醛,浓碱。20、从茶叶中提取出咖啡,生石灰有何作用?提取出的咖啡因为何有绿色光泽?答:吸水和中和的作用;含有色素。21、利用卤仿做鉴定实验时:(1)为什么选用碘仿反应,而不用溴仿或氯仿反应?(2)碘仿实验中,若加入过量的碱液,会出现什么现象?答:溴仿或氯仿为液体,没有明显的外观实验现象,而碘仿是固体,且为黄色,反应结束可依碘仿的黄色沉淀及气味来判断;碘仿水解成甲酸钠而消失。22、为什么苯胺要乙酰化后再氯磺化?直接磺化行吗?答:不能直接氯磺化,因为(1)氯磺酸为
7、强氧化性酸,直接氯磺化会使氨基被氧化;(2)在强酸存在下,氨基会质子化,从而由邻、对位定位基变成间位定位基,得不到对位产物。23、乙酰苯胺的氯磺化反应需要避免局部过热,这是做好本实验的关键,请给出理由,并加以说明。答:在局部过热情况下,可能会形成乙酰氨基的邻、对位都被取代的产物。24、在制备乙酰苯胺时,利用什么原理和措施来提高平衡反应的产率? 答:反应过程中有水生成,为使平衡反应向右移动,需要不断从反应体系中去掉生成的水;本试验利用韦氏分馏柱不断将水脱离反应体系,提高平衡反应的产率。25、制备乙酰苯胺时反应时为什么要控制分馏柱上的温度在100110之间,若温度过高有什么不好?答:乙酸的沸点是1
8、18,若温度过高,乙酸会被蒸出,反应不完全。另外还会发生二取代反应,影响产率。26、什么时候用气体吸收装置?如何选择吸收剂?答:反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。27、何谓韦氏(Vigreux)分馏柱?使用韦氏分馏柱的优点是什么?答:韦氏(Vigreux)分馏柱,又称刺形分馏柱,它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物,且
9、各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。28、重结晶一般经历哪几个过程?答:选择适当溶剂,将粗产品溶于适宜的热溶剂中制成饱和溶液;脱色;热滤;冷却;结晶;抽滤;洗涤;干燥。29、重结晶法提纯固体物质时选择的理想溶剂应该满足什么条件?答:(1)与被提纯物不发生化学反应;(2)对被提纯物在热溶剂中易溶,而在冷溶剂中几乎不溶;(3)对杂质的溶解度很大或很小;(4)对被提纯物能给出较好的结晶体;(5)溶剂的沸点不易过高或过低(沸点较低,容易挥发),以免溶剂难以去除或溶解度改变不大;(6)价廉易得,无毒或毒性很小,便于操作。30、重结晶过程
10、中如何制备饱和溶液?答:称取一定量的被提纯物,先加入比计算量稍少的溶剂,加热到微沸一段时间后,若未完全溶解,再逐渐添加溶剂至恰好溶解。31、减压过滤一般有什么目的?答:过滤一般有两个目的,一是滤除溶液中的不溶物得到溶液,二是去除溶剂(或溶液)得到结晶。32、在乙酰苯胺的重结晶过程中,常常会有油状物出现,为什么?应该如何处理?答:油状物为未溶解已融化的乙酰苯胺,可通过加入少量溶剂并剧烈搅拌使其溶解。33、加热的快慢对熔点的测定是否会有影响?应控制怎样的加热速度?答:加热的快慢会影响到测定熔点的准确性,开始时升温速度可稍快(如5/分),接近熔点约15时,控制火焰使温度上升速度约1-2,越接近熔点,
11、升温速度越慢。34、有机合成产品若是固体有机物,其纯度如何检验?若是液体有机物,其纯度如何检验?答:固体有机物的检验方法一般可用熔点测定法,若是液体有机物则可用 沸点测定 法 或 折光率测定 法。35、用浓硫酸做熔点测定的热浴时,应注意什么问题?答:用浓硫酸做热浴时,应特别小心。熔点管要干燥,样品或其他有机物不能接触到硫酸。样品管外的样品要擦拭干净。倾倒时不要倒在外面或沾到皮肤上。36、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么?若遇此现象如何处理?答:若未反应的正丁醇较多,或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就
12、可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷)下沉。37、当加热蒸馏后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,怎么处理?答:立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,同时补加沸石,再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水,易使冷凝管爆裂。38、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?答:冷凝管通水是由下口进,上口出,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。39、如果液体具有恒定的沸点,能否认为它是单纯物质?为什么?答:如果液体具有恒定的沸点,不能认为它是单纯物质。因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或
13、三元恒沸物,它们也有恒定的沸点,但确是混合物,而不是单纯物质。40、什么时候用气体吸收装置?如何选择吸收剂?答:反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。41、沸石为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么?答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳
14、定而细小的空气泡流,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。(3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。42、在蒸馏装置中,温度计应放在什么位置?如果位置过高或过低会有什么影响?答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。若按规定的温度范围收取馏份,则按此温度计位置收取的馏份比
15、规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。但若按规定的温度范围收取馏份时,则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。43、在正溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果?答:硫酸浓度太高:(1) 会使NaBr 氧化成Br2,而Br2 不是亲核试剂。2NaBr+ 3H2SO4(浓)Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。(2)加热回流时可能有大量HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低:生成的HBr 量不足,使反应难以进行。44、在正溴丁烷的制备过程中,如何判断正溴丁烷是否蒸完?答:正溴丁烷是否蒸完,可以从下列几方面判断:蒸出液是否由混浊变为澄清;蒸馏瓶中的上层油状物是否消失;取一试管收集几滴馏出液;加水摇动观察无油珠出现。如无,表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。45、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束?答:当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)。46、2-硝基-1,3苯二酚的制备实验中硝化反应温度为什么要控制在30以下,温度偏高有什么不好?答:温度太高硝基会取代磺酸基,副产物增加。47、2-硝基-1,3-苯二