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1、聚己内酰胺织物吸附硫脲洗脱AAS法测定钴精矿中的金刘春 （北京矿冶研究总院，100044）摘要 聚己内酰胺织物作为金的富集剂，具有选择性好、价廉、无污染、吸附容量大、解吸容易和使用寿命长等优点。以聚己内酰胺织物为富集剂分离金为基础，拟定了原子吸收光度法，及应用于物料钴精矿中金的测定，测定结果与活性炭富集法有较好的一致性。伴随黄金提炼业的发展及矿物综合利用，金的分析，尤其是微量金的测定越来越受到重视，曾有专著出版1。经典火试金虽然适用范围宽、准确可靠，但需专门设备和场所，分析成本高、周期长、工作条件差、许多中小厂矿不具备火试金条件。所以湿法试金的研究和应用近年来受到了广泛地注意。微量金往往存在于
2、复杂的矿物原料之中，作为湿法试金的成败，分离富集手段常常是关键的一环。在这一方面我国分析工作者做了大量卓有成效的工作，曾被用作金的富集剂的就有：泡塑和负载泡塑2,3,4、巯基棉5、大孔树脂6、黄原酸棉7、活性炭8、TBP棉9、罗丹宁纤维10等。其中泡塑达到吸附平衡的时间较长，活性炭吸附金后解吸困难，需要用王水二次溶金，其它富集剂需用有机试剂专门制备，既容易污染环境又费时费事。在金的测定方法方面，富集分离后的测金手段仍以火焰原子吸收法最简便，应用最广泛。1聚己内酰胺织物富集金的原理文献11合成PVC-聚己内酰胺树脂，制备过程较为繁琐，我们尝试以聚己内酰胺为主体的织物进行金的富集，取得了满意结果。
3、聚己内酰胺织物化学成分以聚已内酰胺为主体，结构通式为NHRNHCOR2COn,大分子链上含有-C-N-,-C-O-等极性基团，在酸性介质中结合质子，质子化的O、N通过静电作用可与溶液中的AuCl4-络阴离子形成离子缔合物而使金定量吸附。2仪器及试剂GBC932型原子吸收光谱仪（澳大利亚产）;金标准溶液：1.00mg/ml，20HCl介质；1硫脲。2.1仪器工作条件灯电流：6.0mA， 波长：242.8nm，狭 缝：0.5nm 火焰：空气乙炔（贫燃）2.2标准曲线分别吸入1.0、2.0、3.0、4.0mg/ml金标准系列溶液（2HCl-0.2硫脲介质）进行原子吸收测定，正常情况下其相关系数r0.
4、999。3.溶样测定方法根据金含量称取1g试样（控制金量在1040mg，若金含量高，溶样后定容分取），在650C焙烧除去碳、硫（对无碳低硫试样可免去焙烧），用适量王水溶样（溶样温度不宜过高），蒸至最后残留王水约10ml，加水至约50ml，煮沸溶解。冷至室温，通过快速滤纸进吸附柱（若称样多，残渣量大，则用G4漏斗抽滤，滤液过柱），流速约5ml/min。用水洗柱至流出液pH4，分次加入沸腾1硫脲10ml洗脱金，用10ml比色管承接，并用1硫脲定容，于标准曲线相同条件下进行AAS测定。需作空白试验。结 果 与 讨 论1 聚己内酰胺织物富集金的适宜条件及性能1.1 前处理将聚己内酰胺织物分割为47cm
5、的矩形小片，重约0.3g。聚己内酰胺织物表面常有一层疏水性油膜，为了破坏这层油膜将它由疏水型变为亲水型，同时为了确保其对金的最低空白值，将分割后的小片浸入煮沸的1硫脲溶液中，并继续煮沸3min，加入水降温，用手挤出水分，并反复用水洗涤数次。1.2 吸附酸度30mg/50ml不同王水浓度的金溶液过柱（5ml/min）并用10ml沸腾1硫脲溶液洗脱，AAS测定。表1 不同王水浓度介质中对金的吸附王水浓度，1234510152025Au,mg/ml2.853.003.002.953.023.013.003.053.04实验中，金的吸附酸度采用20王水。1.3 过柱流速30mg/50ml，20王水金溶
6、液，以不同流速过柱，用10ml沸腾1硫脲溶液洗脱，AAS测定。表2 不同流速对金的吸附过柱速度，ml/min234567Au,mg/ml3.023.043.003.013.002.95实验中，吸附金的溶液过柱流速，控制为5ml/min。1.4 AAS方法中，不同浓度硫脲溶液对金的洗脱表3 不同浓度硫脲溶液洗脱后的测定值及相应空白值硫脲浓度，0.51.01.52.02.5空白值，mg/ml0.050.080.110.160.21测定值，mg/ml2.022.062.072.212.19扣除空白，mg/ml1.971.981.962.051.98表3所示，原子吸收法测定中，随着硫脲浓度的增加，空白
7、值增大，实验中以1硫脲作洗脱液。1.5 1硫脲溶液洗脱金的洗脱曲线取30mg/50ml，20%王水金溶液过柱，以1硫脲沸腾溶液洗脱，共5份，每份2.0ml。以AAS法测定每份洗脱液中金的含量。表4 各份洗脱液中金含量洗脱液序号12345金含量，mg15.3211.922.220.480.14合计金量，mg30.08由表4可知，实验条件下，用沸腾的1的硫脲10ml可以定量洗脱金。1.6 过柱回收率表5 1沸腾硫脲洗脱回收率加入金，mg10.020.030.040.0回收金，mg10.019.830.440.4回收率，10099101101表7 所示，1沸腾硫脲10ml洗脱，过柱回收率在99101
8、。1.7 饱和吸附量1.7.1 静态取织物小片0.0755g，1硫脲煮沸，水洗后置20mg/50ml金溶液中（20王水介质）60min，间隔5min，摇动一次。测得吸附金5.060mg，算得静态饱和吸附量为67.02mg/g.1.7.2 动态取聚己内酰胺织物小片0.0873g，1硫脲煮沸，水洗后装柱（调整流速5ml/min）取50ml过量的金的20王水溶液过柱。测得吸附金3.400mg，算得动态饱和吸附量为38.95mg/g。1.8 稳定性吸附柱的稳定性即吸附柱的寿命，是吸附柱的实用性的重要属性之一，为此我们对同一聚己内酰胺织物小片吸附柱进行了吸附洗脱AAS测定连续50次反复，首次回收率为95
9、，末次回收率98，RSD3.65（n=50）。实验证明，吸附柱具有良好的稳定性。2.干扰试验取下列量共存离子，加入20.00mg金，并按上述基本操作过柱、洗脱、测定。表6 干扰试验共存离子加入量测得金浓度,mg/ml共存离子加入量测得金浓度，mg/mlFe（III）2.0g2.06Cd100 mg2.01Cu（II）2.0g1.92Hg（II）100 mg2.09Pb2.0g1.83Sb（III）100 mg2.04Zn1.5g1.93TiO2100 mg2.05Co（II）2.0g2.01La100 mg1.92Ni（II）1.0g2.02Ce100 mg1.88Ag10mg2.04Sc10
10、0 mg1.93Bi1mg1.98Se100 mg2.00W（VI）200 mg1.96Te100 mg2.00V（V）200 mg2.07K100 mg1.97Sn（IV）200 mg2.00Na100 mg1.97CaO100 mg2.01Ge100 mg2.08Ba100 mg2.06Ga50 mg1.98共存离子加入量测得金浓度,mg/ml共存离子加入量测得金浓度，mg/mlSr100 mg2.04In50 mg1.98Mn（II）100 mg2.04Tl（III）50 mg2.00Al100 mg2.10Pt（IV）50 mg1.91Cr（VI）100 mg2.10Pd50 mg1.
11、92MgO100 mg1.90干扰实验表明，表列35种离子重视加入量（非最大允许量）条件下无干扰。3 方法精度表7 方法精度编号单次测定结果，g/t平均值，g/tSRSDLot27.41,7.10,7.00,7.23,7.10,7.00,7.207.150.1421.99M31.54,1.62,1.64,1.55,1.60,1.62,1.501.580.0483.04方法对试料7次测定，RSD4。4方法在钴精矿中的应用和方法对照编号Lot1Lot2Lot3Lot4M1M2M3M4M5本法,g/t5.707.296.716.311.141.281.641.511.44活性炭AAS法,g/t5.8
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