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1、 库 仑 法测定 石油产品的 溴 指数 摘要 概述 这篇文章主要是研究库伦法测定溴指数 的实验方法。 . 溴指数 反应了石化行业烃类混合物中不饱和化合物（ C=C 双键）含量的多少。双键发生断裂，与加入的溴发生键合。 R - C = C - R + Br2 R - CBr - CBr - R 溴指数 （ BI） 就是在规定条件下和 100g 样品发生 加成 反应所消耗的溴 (Br2)的毫克数。 这个方法适用于 测定范围 小于 1000的 烯烃 类石油产品 。 对于溴指数大于 1000的产品一般采用电位滴定 的方 法进行溴价的测定 。当然，如果可以接受长时间 的 分析，也可以采用库伦法 进行测定
2、。 测定中所需要的溴单质，是通过 滴定池中，在 发生电极上施加电流 ，对溴化试剂进行电解而直接产生的。溴化试剂产生溴的量和电解使用的电量直接相关。因此，库伦法溴指数测定是一种绝对的分析方法，不需要对溴化试剂进行标定。 仪器和附件 2.851.0010 851 Titrando 配置有隔膜发生电极 2.851.0110 851 Titrando 配置无隔膜发生电极 2.852.0050 852 Titrando 配置有隔膜发生电极 2.852.0150 852 Titrando 配置无隔膜发生电极 天平 分辨率 0.1 mg 试剂 有隔膜发生电极 使用有隔膜发生电极进行电解，需要以下试剂 : 工
3、作介质 (阳极液 ) 600 mL 冰醋酸 260 mL 甲醇 用溴化钾水溶液， c(KBr) = 1 mol/L 定容至 1000 mL 阴极液 氯化钾水溶液， c(KCl) = 0.2 mol/L 无隔膜发生电极 使用无隔膜发生电极进行电解，需要以下试剂 : 工作介质 600 mL 冰醋酸 260 mL 甲醇 用溴化钾水溶液， c(KBr) = 1 mol/L 定容至 1000 mL 备注 一般情况下，当样品加入量累计到 10mL 即可更换试剂。 如果试剂变得浑浊，试剂 同样 需要废弃并更换。 如果使用的是有隔膜发生电极，请同时更换阴极电解液。 样品 Br价 标准物 (10, 100 和
4、1000) 根据 ASTM 2710 (Analytical Services, Inc.) 辛烯 葵烯 甲苯 样品量 根据被测样品溴指数 估计 值，选择合适的样品量。参照下表进样： 表 . 1: 试样参考取样量参数 一般情况参考以下参数： 表 . 2: 溴价测定参数 1 根据被测定样品的性质，可能需要调整发生电流的大小和最大滴定速率 计算公式 溴指数的测定结果以 mg/100g 表示，计算公式如下： 估计值范围 参考取样量 小于 10 2 5 g 10100 1 2 g 1001000 0.3 1 g I(pol) 极化电流 1A Generator current 发生电流 1 Auto
5、mA（有隔膜） 400 mA（无隔膜） Stirring rate 搅拌速度 8 Start drift 开始漂移 20 g/min Drift correction 漂移扣减 off EP at 终点电位 200 mv Titration rate 滴定速率 1 optimal 优化 Stop criterion 停止条件 Drift & time 漂移 & 时间 Stop drift 停止漂移 15 g/min Delay time 延迟时间 40 s EP = 溴，达到测定终点前所产生的溴的量 g 0.1 = 计算因子，换算为 mg/100g Sample size = 样品称样量 g
6、滴定池的准备 首先，需要保证滴定设备（滴定池，发生电极，指示电极 ）的清洁。 如果使用的是有隔膜发生电极，在滴定池中加入约 100 mL 工作介质。发生电极内部填充 c(KCl) = 0.2 mol/L 的溶液 ，直至与滴定池中的液面保持水平。 如果使用的是无隔膜发生电极，仅需添加一种试剂。在滴定池中加入 100 mL 的工作介质。 系统平衡后（等待漂移值稳定在 10 g/min 左右），即可准备加入样品进行溴价的测定。应用举例 以下是几种溴价值不同样品的实验分析。 我们给出了测定的滴定曲线，滴定结果。 所有样品我们分别采用了有隔膜发生电极和无隔膜发生电极两种电极进行了测定。 标准品溴价 本实
7、验测定了三种不同溴价的标准品。 标准品包含有环己烯和甲苯，溴指数分别为 10、100 和 1000 有隔膜发生电极测试结果 表 3 环己烯标准值为 10、 100、 1000测试结果 无隔膜电极测试结果 图 1 环己烯标准品测定曲线， 有隔膜发生电极 图 2 环己烯标准品测定曲线， 无隔膜发生电极 表 4 环己烯标准值为 10、 100、 1000测试结果 辛烯 测定辛烯样品的溴指数 ，需要用甲苯先进行稀释。溴指数 理论值 为 543。 有隔膜电极 无隔膜电极 表 5 辛烯测定结果 癸烯 测定 癸 烯样品的溴指数 ，需要用甲苯先进行稀释。溴指数理论值为 1247。 图 3 辛烯甲苯溶液 （ B
8、I 543） 测定曲线， 有隔膜发生电极 图 4 辛烯甲苯溶液 （ BI 543） 测定曲线， 无隔膜发生电极 有隔膜电极 无隔膜电极 表 6 癸 烯测定结果 甲苯 甲苯直接进样，无需稀释。 图 5 癸 烯甲苯溶液（ BI 1247）测 定曲线， 有隔膜发生电极 图 6 癸 烯甲苯溶液（ BI 1247）测定曲线， 无隔膜发生电极 有隔膜电极 无隔膜电极 表 7 甲苯 测定结果 结论 无隔膜电极使用试剂简单，并且容易维护清洗，因此我们推荐使用无隔膜电极进行溴指数的测定。 但结果显示，有隔膜电极和无隔膜电极均可测定溴指数，两种电极都可选择。 参考文献 ASTM D 1492 08, Standard Test Method for Bromine Index of Aromatic Hydrogencarbons by Coulometric Titration 图 7 甲苯测定曲线， 有隔膜发生电极 图 8 甲苯测定曲线， 无隔膜发生电极
