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1、聚山梨酯80检验操作程序编写人编写日期文件编号QC-YJ-009-04部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个聚山梨酯80检验的标准操作程序，以规范操作。范 围：适用于聚山梨酯80的质量检验的操作。责任人：化验员、QA检查员。程 序：检验依据：中国药典2010版二部第1246页和企业标准。1、简述 本品系油酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。2、检验内容2.1、性状：本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩，有温热感。本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解
2、。2.1.2、相对密度：依法检查，本品的相对密度应为1.061.09。2.1.3、黏度：依法检查（第一法），本品的运动黏度，在25时（毛细管内径为3.44.2mm）为350550mm2/s。2.1.4、酸值：取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml，溶解后，附回流冷凝器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，酸值应不大于2.2。2.1.5、皂化值：依法测定，本品皂化值应为4659。2.1.6、羟值：依法测定，本品羟值应为6679。2.1.7、碘值：依法测定，本品碘值应为1824。2.1.8过氧化值：依法测定，
3、本品过氧化值应不得过10。2.2、鉴别2.2.1、取本品的水溶液（120）5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。2.2.2、取本品的溶液（120），滴加溴试液，溴试液即褪色。2.2.3、取本品6ml，加水4ml混匀，呈胶状物。 / 42.2.4、取本品的溶液（120）10ml，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴2.8g，加水溶解成100ml）5ml，混匀，再加三氯甲烷5ml，振摇混合，静置后，三氯甲烷层显蓝色。2.3、检查2.3.1、酸碱度：取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定，pH值应为5.27.8。2.3.2、颜色：取本品10ml
4、，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液0.8ml，加水至10ml）比较，不得更深。2.3.3、环氧乙烷与二氧六环2.3.3.1、取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。量取环氧乙烷300l（相当于0.25g环氧乙烷），置含50ml经处理的聚乙二醇400（以60，1.52.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照贮备液。精密量取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml
5、水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品1g，置顶空瓶中，精密加入环氧乙烷对照品溶液0.5ml与二氧六环对照品溶液0.5ml，密封，摇匀，作为对照品溶液。量取环氧乙烷对照品溶液0.5ml置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml与二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35，维持5分钟，以每分钟5的速率升温至180，再以每分钟30的速率升温至230，维持5分钟（可根据具体情况调整
6、）。进样口温度为150，检测器温度为250。顶空平衡温度为70，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。2.3.3.2、环氧乙烷对照品贮备液的标定：取50%氯化镁的无水乙醇混悬液10ml，精密加入乙醇制盐酸滴定液（0.1mol/L
7、）20ml，混匀，放置过夜。取环氧乙烷对照品贮备液5g，精密称定，置上述溶液中，放置30分钟，照电位滴定法，用乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml乙醇制氢氧化钾滴定液相当于4.404mg的环氧乙烷，计算，即得。2.3.4、冻结试验：取本品，置玻璃容器内，于52放置24小时，不得冻结。2.3.5、水分：取本品，依法测定（第一法），含水分不得过3.0。2.3.6、炽灼残渣：取本品1.0g，依法测定，遗留残渣不得过0.2。2.3.7、重金属：取炽灼残渣项下的遗留残渣，依法测定（第二法），含重金属不得过百万分之十。2.3.8、砷盐：取本品1.0g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制温度不超过120(必要时可添加硫酸，总量不超过10ml)，小心滴加浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5ml与水适量，依法检查（第一法），应符合规定（0.0002%）。 （注：本资料素材和资料部分来自网络，仅供参考。请预览后才下载，期待您的好评与关注！）
