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1、化验室基本操作和安全玻璃仪器一、玻璃仪器的种类烧杯、锥形瓶（也叫三角瓶） 、量筒、量杯、滴定管（酸式、碱式） 、移液管（或刻度吸管） 、容量瓶、漏斗、分液漏斗、称量瓶、滴瓶、干燥器、比色管、表面皿、研钵、玻璃管、砂芯滤器 等二、玻璃仪器的洗涤方法洗涤仪器的一般步骤：水刷洗（用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附的灰尘）用低泡沫洗涤液刷洗（用低泡沫洗涤液和水摇动,必要时加入滤纸碎块,或用毛刷刷洗,温热的洗涤液去油能力更强,必要时可短时间浸泡）2.洗涤液的制备及使用注意事项 ：重铬酸钾洗液（配方：研细的重铬酸钾 20g 溶与400ml 水中,缓慢加入 360ml 浓硫酸；使用方法：用于除去器壁残留油污，
2、用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重复使用。洗涤废液经处理解毒方可排放） ；工业盐酸【浓或（1+1） 】 （使用方法：用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣）氢氧化钠-乙醇（或异丙醇）洗液（配方：120gNaOH 溶与 150ml 水中，用 95%乙醇稀释至 1L；使用方法：用于洗去油污或某些有机物；洗涤液的使用要考虑能有效地除去污染物，不引进的干扰物质（特别是微量分析） ，又不应腐蚀器皿）3、砂芯玻璃滤器的洗涤：、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗；、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤液先溶解沉淀，或反置用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水冲洗干净，在 110烘干，升温或冷却过程都要缓慢进行，以防
3、裂损。4、吸收池（比色皿）的 洗涤：吸收池（比色皿）是 光度分析最常用的器件，要注意保护好透光面，拿取时手指应捏住毛玻璃面，不要接触透光面。用硝酸、重铬酸钾等洗液，对于有色污染的物质可用 HCL(3mol/L)-乙醇（1+1）溶液洗涤。用自来水，实验室用纯水充分洗净后倒立在纱布或滤纸上控去水，如急用，可用乙醇、乙醚润洗后用吹风机吹干。化学试剂一、化学试剂的规格：按纯度和使用要求分为高纯、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯。1、优级纯主成分含量高，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作，英文标志 GR，标签绿色。2、分析纯主成分含量低与优级纯，杂质含量较高，用于一般的 科学研究和
4、重要的测定，英文标志 AR，标签红色。3、化学纯品质较分析纯差，但高于实验试剂，用于工厂，教学实验的 一般分析工作，英文标志 CP，标签蓝色。二、化学试剂的使用方法：1、应使用干净的药匙取用化学试剂。一支药匙不能同时取用两种化学试剂，药匙每取完一种试剂后，都应将其擦拭干净。2、分装化学试剂时，固体化学试剂应盛放在具塞的广口瓶里，液体化学试剂应盛放于细口瓶中。碱性溶液应贮存在带橡皮塞的细口瓶里,因使用玻璃磨口瓶塞很容易造成瓶塞与瓶口的粘连。3、化学试剂开启易挥发液体的瓶塞时，瓶口不能对着眼睛，以防瓶塞启开后，瓶内蒸气喷出伤害眼睛。4、易潮解、风化的试剂，用毕要将瓶盖盖严。长时间不用时，可用石蜡将
5、瓶盖密封，或用胶套封口。并保存在低温干燥处。5、化学试剂取出后，未用完的剩余部分化学试剂不能再放回原瓶，以免污染原瓶试剂。三、引起化学变质的原因： 氧化和吸收二氧化碳； 湿度的 影响；挥发和升华；见光分解；温度的影响；四、化学药品的管理1、常用危险药品的分类：爆炸品 ：在外界作用下（如受热、受压、撞击等）能发生剧烈的 化学反应，瞬间产生大量气体和热量发生爆炸的物品。如;乙炔气压缩气体和液化气体；乙炔、氢气、氧气、氧化亚氮等钢瓶气体。易燃液体；如酒精易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品，如碱金属的氰化物、碳化钙、白磷等氧化剂和有机过氧化物有毒品放射性物品腐蚀品2、化验室试剂存放要求：不相容化合物，不
6、能混放，这种化合物系多为强氧化剂物质和还原性物质药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂应装与棕色瓶中试剂瓶上应贴制标签，无标签或标签无法辨认的试剂都要当成危险品重新鉴别后 小心处理，不可随便乱扔剧毒物品如氰化物、砷化物，铍化合物等应有专人统一保管，发放时按最低量给与并进行登记。天 平 一、天平的分类、性能和选用1、按天平的构造原理：机械式天平（杠杆天平）和 电子天平2、按最大称量值：大称量天平、微量天平、超微量天平二、正确选用天平：1、按称量要求的精度及最大称量工作特点2、不能使天平超载，以免损坏天平 三、砝码的使用和保养要点：1、不得用手直接拿取，必须用镊子夹取砝码
7、。2、不要使用合金钢镊子，以免划伤砝码；砝码表面应保持清洁，可以用软毛刷刷去尘土。如有污染物可用绸布蘸无水乙醇擦净。四、天平使用规则：1、同一实验应使用同一台天平和砝码 2、称量前后应检查天平是否完好，并保持清洁 3、天平载重不得超过最大负荷，被称物应放在干燥器中后称量 4、被称物放在 秤盘中央，开门取放物体时休止天平、转动天平砝码动作缓慢均匀 5、称量完毕及时取出所称物品，指数盘转到 0 位，关好天平，拔下电源插头。试样的称量方法与称量误差一、试样的称量方法1、固定称量法 2、减量法称样 3、挥发性液体试样的称量二、称量误差分为 系统误差 、 偶然误差 和 过失误差三、误差的来源:1、被称物
8、;2、天平和砝码;3、环境因素;4、称量操作;化验分析基础 一、试样的分解：1、分解试样的一般要求：试样应完全分解分解过程中待测成分不应有挥发性不能引入被测组分和干扰物质2、分解试样的方法：溶解法：分为酸溶法和碱溶法（定义：采用适当的溶剂，将试样溶解后制成溶液的方法） 常用的溶剂有水、酸和碱等。如硝酸盐、乙酸盐、铵盐，绝大部分碱金属化合物，大部分的氯化物和硫酸盐。 熔融法分为酸融法和碱融法（定义：利用酸性或碱性熔剂与试剂混合，在高温下进行复分解反应，将试样中的全部组分转化为易溶与水或酸的化合物）3、有机化合物的分解: 定温灰化法; 氧瓶燃烧法;湿法分解;滴定分析基本操作一、滴定管1、种类：按容
9、积分为常量、半微量和微量滴定管按构造分为普通滴定管和自动滴定管在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管2、滴定管的使用方法：洗涤；涂油；试漏；装溶液和赶气泡；滴定；读数;注：涂油部分是针对酸式滴定管滴定管的读数 ：滴定管应垂直地夹在滴定管夹上。对于无色或浅色溶液，应读溶液弯月面下沿；对于深色溶液，应读弯月面上沿。正确的读数方法是：眼睛视线应与管中液面的弯月面上沿（或下沿）处于同一水平面上图 17（a） 。 “蓝带“ 滴定管中溶液的读数与以上方法不同，无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点，读数时视线应与此点在一条直线上图 17（b） ；有色溶液应
10、使视线与液面两侧的最高点相切；另还可用黑色读数卡协助读数图 17（c） 。图片示意图二、 移液管、移液管用于准确量取一定体积的溶液。常用的有 10、20、25ml 等。移液管的中间有一膨大部分，上端有环形标线。另外有带分刻度的移液管，一般称为吸量管，它一般用于量取非整数的小体积溶液，但准确度稍差一些。、移液管的使用方法：1 洗涤 2 吸取溶液 3 调节液面 4 放出溶液三、容量瓶1、固体物质溶解后的转移：在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴靠近玻璃棒，溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒，同时直立，使附着在烧杯嘴
11、上的一滴溶液流回烧杯中，残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水洗 34 次，洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中。2、容量瓶的校正：绝对校正法：将待校正的清洁、干燥的容量瓶恒重，称重。 注入蒸馏水至标线，记录水温，用滤纸吸干瓶内壁水珠滴，盖上瓶塞称量。两次称量之差即为容量瓶容纳水的质量。根据上述方法求出算出容量瓶 20时的真实容积数值，求出校正值。相对校正法：将容量瓶洗净空干，用洁净的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中。假如容量瓶容积为 250ml,移液管为 25ml，则共吸 10 次。观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切，若不相切，表示有误差，一般将容量瓶空干在校正一次。如还是不相切，则在容量瓶上作
12、新标记，以后配合该移液管，可以新标记为准。四、 滴定管容积的校正：1 、在洗净的滴定管内注入纯化水，使弯月面最低处与刻度零位相切 2 、由滴定管中放水到已恒重并称重的具塞锥形瓶中，密塞，称重 3、重复 1 和 2 操作,取平均值 4、根据水的温度查水的质量及该温度下水的密度表，计算，可计算出滴定管该部分管柱的体积。五、移液管的校正 ：1、 在洁净的移液管或刻度吸管内吸入已测过温度的纯化水，并使水弯月面恰好在刻线处 2、 将水放入预先恒重并称好重量的具塞小锥形瓶中，称量，计算，可得水的重量。 （应测 2 次，得放出水的平均重量）3、 根据水的温度查水的密度表，计算，可得移液管或刻度吸管的体积 常
13、用法定计量单位 一、物质的量定义：以单位体积溶液里所含溶质 B 的物质的量来表示溶液组成的物理量，叫做溶质 B 的物质的量浓度。符号：n B 单位： mol二、摩尔质量定义：单位物质的量的物质所含的质量。摩尔质量符号 MB，单位为(g/mol)。 MB=m/nB 在数值上等于其分子量例如：H 2 的相对分子质量为 2，则 1mol H2 的质量为 2g，摩尔质量 2g/mol ；H 2O的相对分子质量为 18，则 1mol H2O 的质量为 18g，摩尔质量 18g/mol 。三、浓度的计算1.物质的量浓度 c(B)：物质的量浓度是指物质 B 的物质的量 n(B)与相应浓度的体积 V 之比。常
14、用单位为 mol/L c(B)=n(B) V2.质量浓度 (B)：质量浓度是指溶液中溶质 B 的质量与溶液的体积之比。(B)=m(B) V 常用单位为 g/L,也可采用 mg/L 或者 g/L.质量浓度多用于溶质为固体的溶液3.质量分数 （B）：质量分数是指物质 B 的质量与溶液的质量之比。（B）=物质 B 的质量 m(B)/溶液的质量 m例：欲配 (NaOH)=10%NaOH 溶液 500ml,如何配制？解：m（NaOH）=500*10%=50(g)m（水）=500-50=450（ml ）称取 NaOH50g，加水 450 ml，混匀。4.体积分数 （B）：物质 B 的体积分数通常用于表示溶
15、质为液体的溶液浓度，它是指溶液中组分 B 单独占有的体积 V(B)与溶液的体积（V ）之比。（B）=V(B) V例：配制 （丙三醇）=10%溶液 500 ml，如何配制？解：V （丙三醇）=500*10%=50 ml量取丙三醇 50ml，加水稀释至 500ml，混匀。5.体积比浓度：体积比浓度是指 A 体积液体溶质和 B 体积溶剂（多数情况下为水）相混合的体积比，常以（V(A)+ V(B)）或者（V(A)：V(B) ）表示。例：欲配（3+2）盐酸溶液 2500 ml ，任何配制？标准溶液的配制一、配制方法：1、直接配制法：准确称取基准物质，溶解后定容即成为准确浓度的标准溶液。例如，需配制 50
16、0mL 浓度为 0.01000 molL-1 K2Cr2O7溶液时，应在分析天平上准确称取基准物质 K2Cr2O7 1.4709g，加少量水使之溶解，定量转入 500mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。2、标定法：不能直接配制成准确浓度的标准溶液，可先配制成溶液，然后选择基准物质标定。3、标准溶液浓度的调整二、配制溶液注意事项：1、溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的 溶液要装于棕色瓶中。2、每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。3、配制硫酸、盐酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中。配制硫酸溶液时，应将硫酸分成小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。4、用有机溶剂配制溶液时，可
