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1、仪器分析试验讲义（第二版）授课人：李 蓉 王小刚 西北大学化工学院食品科学系 2004年6月编制实验一 邻二氮杂菲分光光度法测定铁一实验目的1了解752型紫外可见分光光度计的构造和使用方法。2掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法。（1）吸收曲线的测绘；（2）标准曲线的测绘；（3）未知样中铁含量的测定；二原理图1-1 分光光度计光学系统图1- 光源 2-进光狭缝 3，6-反射镜 4，7-透镜 5-棱镜8-出光狭缝 9-比色皿 10-光电调节器 11-硒光电池 12-检流计1分光光度法及其测量的条件:分光光度法主要利用的是物质对光的选择性吸收，按照郎伯-比尔定律，在一定的线性范围内（即浓度范围内）
2、找出吸光度A与物质含量之间的定量关系。主要受显色条件和测量吸光度条件的影响，其中显色条件主要与显色剂的用量、介质的酸度、显色温度、显色时间以及干扰离子的消除等有关；而测量吸光度的条件则与入射波长、吸光度范围以及参比溶液等有关。2邻二氮杂菲-亚铁配合物：在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+离子还原为Fe2+离子，其反应式如下：在pH=2-9的条件下，Fe2+离子与邻二氮杂菲生成极稳定的橘红色配合物，其反应式如下：该配合物的lgK稳 = 21.3，摩尔吸光系数510 = 1.1104。 测定时，溶液酸度控制在pH=5.0，以避免酸度过高导致反应速度过慢，酸度过低Fe2+离子水解，从而影响显色；此外，
3、若溶液中存在着可与显色剂生成沉淀（Bi3+、Cd2+、Hg2+、Ag+、Zn2+）或有色配合物（Ca2+、Cu2+、Ni2+）的离子时，应注意它们的干扰作用。三752型紫外可见分光光度计的使用1打开电源开关，使仪器预热20分钟；2按“方式键”（MODE）将测试方式设置为吸光度方式；3按“波长设置”键（p，）设置想要的分析波长；4打开样品室盖，将盛有参比和被测溶液（约2.5 cm）的比色皿分别插入比色槽中，盖上样品室盖；5将参比溶液推入光路中，按“100%T”键调整零ABS；6将被测溶液拉入到光路中，此时显示器上所显示的是被测样品的吸光度值。四试剂10 g/mL的铁标准溶液；10%的盐酸羟胺溶液
4、；0.1%的邻二氮杂菲溶液；1 mol/L NaAc溶液。五实验内容1吸收曲线的测绘：准确移取10 g/mL铁标准溶液5 mL于50 mL容量瓶中，加入10%盐酸羟胺溶液1 mL，摇匀，稍冷，加入1 mol/L溶液5 mL和0.1%邻二氮杂菲溶液3 mL，以蒸馏水稀释至刻度，在752型紫外可见分光光度计，用比色皿以蒸馏水为参比溶液，用不同的波长从570 nm开始到430 nm为止，每隔10或20 nm测定一次吸光度（其中从530-490 nm，每隔10 nm测一次）。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线，从吸收曲线上确定该测定的适宜波长。2标准曲线的测绘：取50 mL容量瓶6只，分
5、别移取10 g/mL铁标准溶液2.0、4.0、6.0、8.0和10.0 mL于5只容量瓶中，另一容量瓶中不加铁标准溶液。然后各加1 mL 10% 盐酸羟胺，摇匀，经2 min后，再各加5 mL 1 mol/L NaAc溶液及3 mL 0.1%邻二氮杂菲，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用比色皿在最大吸收波长（510 nm）处，测定各溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。3未知液中铁含量的测定：吸取5 mL未知液代替标准溶液，其他步骤均同上，测定吸光度。由未知液的吸光度在标准曲线上查出5 mL未知液中的铁含量，然后以每毫升未知液中含铁多少微克表示结果。六记录及分
6、析结果 比色皿： 光源电压： （1）吸收曲线的测绘波 长/（nm）吸光度A570550530520510500490470450430 （2）标准曲线的测绘与铁含量的测定试液编号标准溶液的量/mL总铁含量/g吸光度10022.02034.04046.06058.080610.0100未知液七课堂提问1邻二氮杂菲分光光度法测定铁的原理、反应pH条件、用什麽控制酸度、加NH2OH-HCl的目的？2为什麽绘制吸收曲线？为什麽在最大吸收波长下测定？每改变l用参比液进行重新调零？3为什麽绘制标准曲线？如何绘制标准曲线？是否每测一点必须用参比液进行调零？实验二 醋酸的电位滴定（间接电位法）一实验目的1掌握
7、用酸碱电位滴定法测定醋酸的原理和方法。2学会用二阶微商法计算终点体积（V终点）的方法。3学会用电位滴定法测定和计算HAC电离常数的原理和方法。二原理图2-1电位滴定仪器装置1-滴定管 2-滴定池 3-指使电极4-参比电极 5-搅拌棒 6-电磁搅拌器 7-电位计1二阶微商法计算终点体积（V终点）：在酸碱滴定的过程中，利用酸碱中和反应，随着滴定剂的不断加入，被测物与滴定剂发生酸碱中和反应，溶液的批pH值不断变化。由加入滴定剂的体积V和测得的pH值，可绘制D2pH/DV2-V滴定曲线。根据等当点时，二阶微商值等于零，计算出滴定终点时所消耗的终点体积（V终点）。2HAC电离常数的测定：醋酸在水溶液中的
8、离解如下 其离解常数 当醋酸被NaOH滴定了一半时，溶液中根据上式，此时 或；由此可知，醋酸电离常数的负对数值，就等于NaOH滴定一半时所对应的pH值。三PHS-2型酸度计的使用1在去离子水中过夜浸泡玻璃电极使电极活化；2安装电极，调节零点；3用邻苯二甲酸氢甲标准缓冲溶液（pH=4.0）校准仪器；4用蒸馏水洗净电极；5将玻璃电极和甘汞电极插入到待测溶液中，测量溶液的pH值。四仪器和试剂1仪器：PHS-2型酸度计一台；玻璃电极及饱和甘汞电极各一支。2试剂：0.1 mol/L NaOH标准溶液，0.1 mol/L 醋酸，邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液。五实验内容1HAC电位滴定过程中溶液pH值的测定：
9、准确吸取0.1 mol/L HAC溶液20 mL于150 mL烧杯中，用蒸馏水稀释至约100 mL，加入酚酞2滴，放入电极及铁芯搅拌棒，开动电磁搅拌器，用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定，测量并记录消耗的NaOH溶液的体积(VNaOH)和相对应的溶液pH值。上述滴定实验做1次。2计算滴定终点时消耗的NaOH溶液的体积数(V终点)： （内插法）3 计算HAC的准确浓度（CHAC）： 其中CNaOH为准确标定后的NaOH的浓度4 计算HAC的pKa值（时对应的pH值）： （内插法）六记录及分析结果VNaOH/mLpHDpH/DVD2pH/DV2七课堂提问1二阶微商法确定滴定终点的方法原理？
10、2为什麽邻苯二甲酸氢甲溶液也可作为缓冲溶液？实验三 水的pH测定（直接电位法）一实验目的1了解电位法测定水的pH值的原理与方法。2学习酸度计的使用方法。二原理图3-1 玻璃电极测定pH的工作电池示意图1 玻璃电极与甘汞电极插入到被测溶液中组成原电池：AgAgCl，HCl（0.1 mol/L）H+（x mol/L）KCl（饱和），Hg2Cl2Hg在一定条件下，测得电动势与pH值的关系但因式中K”无法测得，因此在实际工作中，用酸度计测定溶液的pH值时，首先必须用已知pH值的标准缓冲溶液来校正酸度计（即“定位”），根据上式测得测定液的相对pH值。校正时应选用与被测溶液pH值相接近的标准缓冲溶液，以减
11、少在测量过程中可能由于液接电位、不对称电位以及温度变化等引起的误差。严格地讲，一支电极应用两种不同pH值的缓冲溶液校正，在用一种pH值的缓冲溶液定位后，测第二种缓冲溶液的pH值时，误差应在0.05之内。校正后的酸度计可直接用来测量水或其他溶液的pH值。三221型玻璃电极的使用1在去离子水中过夜浸泡玻璃电极使其活化；2将玻璃电极和甘汞电极插入到标准缓冲溶液中溶液中，进行pH值的校正；3用校正后的酸度计测量水溶液的pH值。四仪器和试剂1仪器：25型酸度计或PHS-29A型酸度计一台；221型玻璃电极及222型饱和甘汞电极各一支；100 mL烧杯4只。2试剂：pH=4.00的标准缓冲溶液（20）。标
12、准缓冲溶液通常能稳定两个月，其pH随温度不同稍有差异。五实验内容1将电极和烧杯用蒸馏水冲洗干净，用pH=4.00的标准缓冲溶液淌洗电极1-2次，电极用滤纸吸干；2用pH=4.00的标准缓冲溶液校正酸度计，标准缓冲溶液用完后，可倒回原试剂瓶，反复使用。3用水样将电极淌洗4-5次后，测量水样，由仪器刻度表上读取pH值，重复测量三次。4测量完毕后，将电极和烧杯冲洗干净，妥善保管。六记录及分析结果测量次数测量内容 123pH个别绝对偏差相对平均偏差七课堂提问1电位法测定水的pH值原理？2酸度计为什麽要用已知pH的标准缓冲溶液校正？3玻璃电极在使用前应如何处理？为什麽？实验四 水中微量氟的测定（离子选择
13、电极法）一实验目的1了解用F-离子选择电极测定水中微量氟的原理与方法。2了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用。3掌握标准加入法测定水中微量F-离子的方法。二原理 图4-1 氟离子测量装置1氟离子电极：氟离子电极（LaF3单晶敏感膜电极，内装0.1 mo/L NaCl-NaF内参比溶液和Ag-AgCl内参比电极）是一种电化学传感器，它将溶液中F-离子的活度转换成相应的电位。当氟电极插入溶液时，其敏感膜对F-离子产生响应，在膜和溶液间产生一定的膜电位：当氟电极（指示电极）与饱和甘汞电极（参比电极）插入被测溶液中组成原电池时，电池的电动势E与F-离子活度的关系当加入TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）时，由于离子活度系数为一定值，则电动势E则与F-离子浓度有如下的关系：2标准加入法：当试液为离子强度比较大的金属离子溶液，且溶液中存在络合剂，若要测定金属离子的总浓度（包括游离的和络合的），则应采用标准加入法。该法是在原待测试样（待测离子总浓度为cx，体积为
