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1、第 59 卷 第 10 期 2010 年 10 月1000-3290 /2010 /59( 10) /7239-06物 理 学 报ACTA PHYSICA SINICAVol. 59， No. 10， October 20102010 Chin. Phys. Soc.基于等离子体增强化学气相沉积技术的光电子器件多层抗反膜的设计和制作*袁 贺 孙长征徐建明 武 庆 熊 兵 罗 毅( 清华大学电子工程系 ， 清华信息科学与技术国家实验室 ， 集成光电子学国家重点实验室 ， 北京 100084)( 2009 年 8 月 26 日收到 ; 2010 年 2 月 3 日收到修改稿 )针对光电子器件端面抗
2、反镀膜的要求 ， 研究了基于等离子体增强化学气相沉积 ( PECVD) 技术的多层抗反膜的设计和制作 . 首先 ， 对影响 SiNx折射率的因素进行了实验研究 ， 确定了具有大折射率差的 SiO2/SiNx材料的 PECVD沉积条件 . 根据理论计算分析 ， 设计了四层 SiO2/SiNx抗反膜结构 ， 能够在 70 nm 的波长范围内实现低于 10 4的反射率 ， 并且当单层膜厚度变化在 5 nm 以内时 ， 中心波长 1550 nm 处的反射率低于 5 10 4. 根据计算结果 ， 在 F-P激光器端面进行了 SiO2/SiNx多层抗反镀膜的制作 . 对输出光功率谱的测试分析表明 ， 在
3、15351565 nm 范围内的残余反射率达到了 10 4量级 .关键词 : 抗反膜 ， 等离子体增强化学气相沉积 ， 二氧化硅 /氮化硅多层膜PACC: 6150C， 6855， 7865K* 国家自然科学基金 ( 批准号 : 60536020， 60723002， 50706022， 60977022) 和国家重点基础研究发展计划 ( 批 准 号 : 2006CB302800，2006CB921106) 资助的课题 . 通讯联系人 . E-mail: czsun tsinghua. edu. cn1. 引 言抗反膜技术在光电子器件中有着广泛的应用 .例如 ， 在半导体光放大器 ( SOA)
4、 中 ， 需要采用反射率为 10 4量级抗反镀膜以有效抑制 F-P 模式 1. 在分布反馈式 ( DFB) 半导体激光器与电吸收 ( EA) 调制器集成器件中 ， 需要在 EA 调制器端面制作反射率达到 10 4量级的抗反镀膜以消除端面的光反馈 ，抑制半导体激光器的张弛震荡 ， 从而获得平坦的调制响应 2. 应用于光电子器件中的抗反镀膜可以分为单层膜结构和多层膜结构 . 其中 ， 单层抗反膜结构简单 ， 制作容易 ， 但是必须同时精确控制薄膜的折射率与厚度才能够达到理想的抗反效果 ， 所以实际制作的重复性较差 3， 4. 相对于单层膜而言 ， 多层膜结构具有比较强的鲁棒性 ， 能够在较大的带宽
5、范围内实现良好的抗反特性 .本文针对半导体光放大器 、集成光源等光电子器件对大带宽 、高可重复性抗反镀膜的要求 ， 采用基于等离子体增强化学气相沉积 ( PECVD) 的 SiO2/SiNx薄膜进行多层抗反镀膜的设计与制作研究 . 首先对影响 SiNx材料折射率的因素进行了实验研究 ，确定了适合于多层抗反膜制作的大折射率差 SiO2/SiNx材料的沉积条件 . 根据材料的折射率性质 ， 通过理论计算对四层膜 SiO2/SiNx抗反镀膜的结构参数进行了优化设计 . 在此基础上 ， 对 F-P 激光器端面进行了多层抗反镀膜的实际制作 ， 并采用调制指数法确定其反射率达到 10 4量级 .2. 实验
6、条件研究PECVD 具有反应气体简单 、灵活性高 、沉积温度较低 、沉积速率快等特点 5， 6， 是进行 SiO2及 SiNx等薄膜材料制备的重要技术手段 . 在本研究中 ， 我们采用 PECVD 沉积的 SiO2/SiNx材料进行多层膜制作 . 与传统的电子束蒸发工艺相比 ， 采用 PECVD进行抗反镀膜的制作 ， 具有工艺简单的优势 .为提高多层膜的抗反效果 ， 要求使用的两种材料具有较大的折射率差 7. PECVD 沉积得到的 SiO2薄膜的折射率一般为 1. 425 左右 ， 其数值比较稳定 ，7240 物 理 学 报 59 卷受沉积条件的影响较小 . 另一方面 ， PECVD 沉积得
7、到的 SiNx有一定程度的氢化现象 ， 其折射率受沉积条件的影响较大 8. 为了获得具有较大折射率差的SiO2/SiNx材料 ， 我们对影响 SiNx材料光学特性的沉积条件进行了系统的实验研究 .在实验中 ， 我们采用 Oxford Instruments 公司的Plasmalab 80plus 型 PECVD 设备 ， 使用稀释的 SiH4气体 ( SiH4与 N2的比例为 5% 95% ) 与 NH3气体作为反应气在 InP 衬底上进行 SiNx薄膜的沉积 ， 并利用 Sopra 公司的 GES5 型椭圆偏振光谱仪对沉积薄膜的折射率及厚度进行测量拟合 . 椭圆偏振测量技术是一种光学无损检测
8、方法 ， 不但能够测量薄膜材料的厚度 ， 还能够得到折射率及消光系数随波长的变化规律 . 在实验中 ， 我们将折射率测量的中心波长选取为光纤通信常用的 1550 nm 波段 .根据已有的文献报道 9及我们的实验研究结果 ， 在反应气体流量比 、射频功率 、腔内压强 、沉积温度等诸多沉积条件中 ， SiH4/NH3流量比及 SiH4的流量是影响 SiNx薄膜折射率的最直接也是最显著的因素 . 同时 ， 射频功率对 SiNx薄膜的沉积速率具有较大的影响 .图 1 所示为 SiNx薄膜折 射 率 及 沉 积 速 率 随SiH4/NH3流量比的变化趋势 . 实验中 ， 其他沉积条件维持不变 ， 射频功
9、率为 15 W， 腔内气压为 106. 5Pa， 温度为 250 . 从图 1 中可以看出 ， 随着 SiH4/NH3流量比的增大 ， SiNx薄膜的折射率增加 ， 沉积速率加快 . 而在流量比一定的情况下 ， 薄膜的折射率和沉积速率会随 SiH4流量的增大而提高 . 但是在实验中发现 ， 如果 SiH4的流量过大 ， 反应过程中会出现粉尘 ， 影响 SiNx薄膜的沉积质量 .我们进一步采用电子探针能谱仪 ( EDS) 对以上薄膜样品进行了成分分析 ， 发现 SiNx薄膜的折射率随其 Si 含量的提高而增大 . 由于 SiH4/NH3流量比及 SiH4流量的改变均会直接影响 SiNx薄膜中的
10、Si含量 ， 因此它们是决定沉积薄膜折射率的关键因素 .图 2 所示为射频功率对 SiNx薄膜的折射率及沉积速率的影响 . 实验中其他沉积条件保持不变 ，SiH4/NH3流量比为 90 sccm/10 sccm ( 1 sccm = 1mL/min)， 腔内压强为 106. 5 Pa， 温度为 250 . 可以看出 ， 射频功率对 SiNx的沉积速率影响较大 ， 沉积速率随射频功率增加 . 另一方面 ， 射频功率对薄膜折射率的影响相对较小 .综合考虑沉积参数对 SiNx折射率 、沉积速率 、图 1 氮化硅折射率和沉积速率随气体流量比的变化曲线 ( 1sccm = 1 mL/min) ( a)
11、折射率 ，( b) 沉积速率图 2 氮化硅折射率及沉积速率随射频功率的变化曲线薄膜沉积质量的影响 ， 我们选择在 SiH4流量为 120sccm， SiH4/NH3流量比为 24， 射频功率为 15 W， 沉积温度为 250 ， 腔内压强为 106. 5 Pa 的条件下进行沉积 ， 得到的 SiNx薄膜的沉积速率为 0. 53 nm/s，折射率为 1. 920. 另一方面 ， SiO2薄膜的沉积参数选择如下 : 气体流量 N2O/SiH4=355 sccm 85 sccm， 射频功率为 20 W， 沉积温度为 250 ， 工作压强为133. 32 Pa， 得到的 SiO2薄膜沉积速率为 1.
12、1 nm/s，10 期 袁 贺等 : 基于等离子体增强化学气相沉积技术的光电子器件多层抗反膜的设计和制作 7241折射率 1. 425. 可以看出 ， 在以上沉积条件下得到的SiNx薄膜与 SiO2薄膜具有较大的折射率差 .在镀膜过程中 ， 薄膜沉积速率的稳定性对于薄膜厚度的控制精度有重要影响 . 为了研究 SiNx薄膜沉积速率的稳定性 ， 我们按照上述实验条件分别沉积了 590， 595， 600， 605 和 610 s. 图 3 为测量得到的SiNx薄膜的沉积厚度及其线性拟合结果 . 可 以 看出 ， 短时间间隔内 ( 5 s) 的沉积速率能够保持较高的稳定 性 ， 与长时间沉积的平均速
13、率相一致 . 同时 ， 对 SiO2薄膜的沉积实验也得到了类似的结果 .因此 ， 在实验中可以通过精确控制沉积时间将SiNx或 SiO2薄膜的沉积厚度误差控制在 5 nm以内 .图 3 短时间间隔的 SiNx沉积速率稳定性3. 多层膜设计根据我们的计算分析 ， 基于以上实验得到的SiO2/SiNx材料 ， 无法通过采用两层或三层结构实现具有足够带宽及鲁棒性的抗反膜 . 因此 ， 我们选择四层抗反膜 ， 其结构如图 4 所示 .图 4 四层抗反膜结构图多层膜的反射率 R 可以根据薄膜系统的光学导纳进行计算 10:R =Y n0Y + n02， ( 1)其中 ， n0为空气的折射率 ， Y 为由以
14、下公式给出的薄膜系统光学导纳 :Y = C/B， ( 2) BC=Nr = 1cosr( isinr) /nrinrsinrcos ( )r1n s，( 3)在以上公式中 ， r= 2nrdr/. 这里 ， 为光波波长 ， nr和 dr分别为第 r 层薄膜的折射率和厚度 .对于单层膜而言 ， 抗反特性最佳的薄膜厚度为0/4n， 对于多层膜 ， 为了进行充分的比较分析 ， 需要选取一个比较大的范围进行计算 . 为此 ， 我们选取各层膜的厚度范围为 0 0. 50， 并定义各层膜的厚度为dr= mr 0. 50( 0 mr1) . ( 4)同时 ， 为了保证多层薄膜系统具有足够的抗反特性 ， 要求
15、光学导纳 Y 满足以下条件 :Re( Y n0) ，Im( Y n0) ， ( 5)其中 ， 为 失 谐 系 数 . 在 我 们 的 计 算 中 ， 取 =0. 01 10.确定各层 膜 厚 参 数 mr的 计 算 流 程 图 如 图 5所示 .图 5 确定多层膜膜厚参数的计算流程图以半导体激光器的端面抗反镀膜为例 ， 我们根据表 1 中设定的各个计算参数值对多层膜的抗反特性进行了计算仿真 ， 得到如表 2 所示五组满足反射7242 物 理 学 报 59 卷率要求的膜层结构参数 ， 相应的多层抗反膜的反射率曲线如图 6( a) 所示 . 可以看出 ， 得到的几组膜厚值都能够在较宽的波长范围内实
16、现低于 10 4的反射率 .表 1 多层膜仿真计算参数参数 描述 数值N 膜层数 40 中心波长1550 nm( 半导体激光器输出波长 )ns 基底有效折射率3. 215( InGaAsP 半导体激光器的有效折射率 )n1SiO2折射率 1. 425n2SiNx折射率 1. 920n0 媒质( 空气 ) 折射率 1Rs 需要达到的最大反射率 10 4 失谐系数 0. 01为提高计算效率 ， 膜厚参数 mr的扫描精度设定为 m =0. 01， 由此得到的反射率曲线的中心波长与设定的中心波长 1550 nm 有所偏离 . 设 s为计算得到的反射率曲线的中心波长 ， 而 0= 1550 nm 为要应用的中心波长 ， 通过引入因子k =0s， ( 6)将膜厚系数 mi调整为 mi= kmi， 即可将多层薄膜反射率曲线的中心波长调整至 0. 将表 2 所示的各组数据 ， 根据
