药品质量标准的定义

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1、药品质量标准的定义： 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定；是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 准确度: 表示测量值与真实值的符合程度。测量值与真实值愈接近，测量愈准确。准确度的高低用误差大小表示。 绝对误差(E): 表示测量值与真实值之差,简称误差。 相对误差(RE): 表示绝对误差与真实值之比,常用百分率表示。 精密度: 表示在相同条件下,同一试样的重复测定值之间的符合程度。精密度高低用偏差大小表示。 绝对偏差(d): 是某一测定值与平均值之差。 相对偏差(Rd): 是绝对偏差与平均值之比 ,常用百分率表示。 平均偏差：为各次测定值的偏差的

2、绝对值的平均值。 相对平均偏差：为平均偏差与平均值之比,常用百分率表示。 标准偏差: 为各测定值绝对偏差平方的平均值的平方根 相对标准偏差(RSD): 为偏差与平均值之比,用百分率表示。 平均值的精密度: 为多组重复测定值的平均值之间的符合程度。用平均值的标准偏差表示。 标准差（Standard dev iation)：随机误差的代表，表样本变量的分散程度，反应数据的精密度。为随机误差的绝对值的统计均值，通常以标本标准差 S 的值作为衡量。 标准误（Standard Error)：又称样品平均数的标准误，表示样本平均数对总体平均数的变异程度，反应数据的精密度。多用于统计推断。 溶解是指一种或一

3、种以上的物质（固体、液体或气体）以分子或离子状态分散在液体分散媒的过程。其中，被分散的物质称为溶质，分散媒称为溶剂。 溶解度是指在一定温度下（气体在一定压力下，一定量溶剂的饱和溶液中能溶解溶质的量。溶解度一般以一份溶质（1g 或 1ml 溶于若干 ml 溶剂中表示。 定量限分为定量上限和定量下限。 定量上限指工作曲线在高浓度开始弯曲时所对应的浓度值，即直线范围的上限值。 定量下限通常指检出限的 5 倍所对应的浓度值。 标准品：系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质。 对照品：系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。 药物的鉴别

4、试验（identification test）是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物化学方法来判断药物的真伪。 相对密度：在相同的湿度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，温度为 20。 熔点：一种物质按照规定方法渢由固相融化成液相时的湿度。 熔程：初熔至全熔的范围称熔程。纯物质的熔程不超过 0.5-1.0。 光的折射定律：已知光线入射角（i）的正弦与折射角（r）的正弦之比为常数（n），且等于该光线在二种介质中的速度之比。 自身指示剂：有些滴定剂或被测物有颜色，滴定产物无色或颜色很浅，则滴定时无须再滴加指示剂，本身的颜色变化起着指示剂的作用，称。 特殊指示剂

5、：有些物质本身不具有氧化还原性，但可以同氧化还原电对形成有色配合物，因而可以指示终点。 氧化还原指示剂：具氧化或还原性， 其氧化型和还原型的颜色不同，氧化还原滴定中由于电位的改变而发生颜色改变，从而指示终点 电位分析法：利用电极电位与化学电池电解质溶液中某种组分浓度的对应关系而实现定量测量的电化学分析法 组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL）比，称为分配系数，用 K 表示 在实际工作中，也常用分配比来表征色谱分配平衡过程。分配比是指，在一定温度下，组分在 MsccK =组分在流动相中的浓度组分

6、在固定相中的浓度Msmmk =组分在流动相中的质量组分在固定相中的质量两相间分配达到平衡时的质量比： 超临界流体：在高于临界压力与临界温度时，物质的一种状态。性质介于液体和气体之间。 超临界流体色谱(SFC) ，80 年代快速发展，具有液相、气相色谱不具有的优点: 分流比：放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比。一般在 50：1 到 500：1 之间调节。 检测器响应值为 2 倍噪声水平时的试样浓度（或质量），被定义为最低检测限（或该物质的最小检测量）。 检测器的线性度定义：检测器响应值的对数值与试样量对数值之间呈比例的状况。 检测器的线性范围定义：检测器在线性工作时，被测物质的最大浓度（或质

7、量）与最低浓度（或质量）之比。 填空 药品检验工作者的迫切任务不再是静态的常规检验，而是要深入到生物体内、代谢过程、工艺流程、反应历程和综合评价上进行动态地分析监控。方法上朝着更加准确、灵敏、精密、快速、多种方法联用以及连续化、自动化、最优化、智能化方面发展。 我国制定药品质量标准的指导思想：中药标准立足于特色，西药标准立足于赶超。 检验的方法应根据“准确、灵敏、简便、快速”的原则，强调方法的适用性，注意吸收国内科研和国外先进经验；既要考虑当前国内实际条件，又要反映新技术的应用和发展，进一步完善和提高检测水平。 中国药典 2005 年版分一部、二部和三部。药典一部收载药材及饮片、植物油脂和提取

8、物、成方制剂和单味制剂等；药典二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等；药典三部收载生物制品，首次将中国生物制品规程并入药典。 在一组重复测定值中, 小偏差出现机会多,大偏差出现机会少, 用平均偏差表示精密度时, 对大偏差反映不够充分。 评价分析结果的可靠性要同时考虑到准确度和精密度。精密的测量是得到准确结果的前提。 中国药典中对药品的近似溶解度用以下名词表示： 极易溶解：系指 1gml 溶质能在不到 1ml 溶剂中溶解。 易溶：系指 1gml 溶质能在 110ml 溶剂中溶解。 溶解：系指 1gml 溶质能在 1030ml 溶剂中溶解。 略溶：系指 1gml 溶质能在 3

9、0100ml 溶剂中溶解。 微溶：系指 1gml 溶质能在 1001000ml 溶剂中溶解。 极微溶解：系指 1gml 溶质能在 100010000ml 溶剂中溶解。 几乎不溶或不溶：系指 1gml 溶质在 10000ml 溶剂中不能完全溶解。药物的溶解过程，实为溶解扩散过程；一旦扩散达平衡，溶解就无法进行。 温度以摄氏度表示 水浴温度98100 热水7080 微温或温水40-50 室温1030 冷水210 冰浴0 放冷放冷至室温 华氏温标：把一定浓度的盐水凝固时的温度定为 0，把纯水凝固时的温度定为 32，把标准大气压下水沸腾的温度定为 212 ，用代表华氏温度，这就是华氏温度计 遮光用不透

10、光的容器包装 密闭将容器密闭 密封将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入 熔封或严封将容器密封或用适宜的材料严封，防止空气与水分的侵入并防止污染 阴凉处指不超过 20 凉暗处指避光并不超过 20 冷处指 210 常温指 1030 1N 固体溶质 1.0g 或液体溶质 1.0ml 加溶剂成 Nml 的溶液 20下 20 滴水为约 1.0ml 药品检验工作是药品质量控制的重要组成部分，其检验程序一般分为取样、外观性状观察、鉴别、检查、含量测定，并写出检验结果和检验报告书。 药品检验报告中性状项下记述药品的外观、臭、味和一般的稳定性情况，溶解度以及物理常数等。 物理常数包括相对密度、馏程、熔点、

11、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录。 中国药典收载的测定方法有比重瓶法和韦氏比重秤法，常用比重瓶法。挥发性液体药品宜用韦氏比重秤法。 药物的性状 description 反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。 1外观 指药物的聚集状态、晶型、色泽及臭、味等性质。 2溶解度 是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。 化学鉴别法是根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应生成不同颜色，不同沉淀，放出不同气

12、体，呈现不同荧光，从而做出定性分析结论的方法。 滴定突跃区间的大小与生成沉淀的溶解度有关，溶解度越小，突跃区间越大，此外还与溶液的浓度有关，浓度越大，突跃区间越大。 根据确定滴定终点所使用的指示剂不同，银量法可分为莫尔法，佛尔哈德法，法扬斯法三种。 临床测定血清氯时，准确量取已除去蛋白质的血滤液，以 K2CrO4 为指示剂，用 AgNO3 标准溶液进行滴定，根据 AgNO3 的用量和试样量可计算出血清 Cl-的含量。 乙二胺四乙酸(EDTA)，其分子结构式为： CH2 CH2NH+ NH+CH2COO-CH2COOH-OOCH2CHOOCH2C不同 pH 值条件下 EDTA 的主要存在型体如下

13、： pH 2.002.676.6110.26 主要存在型体 H4Y H3Y- H2Y2- HY3- Y4- 在这五种型体中，只有 Y4-能与金属离子直接配位。溶液的酸度越低，Y4- 的分布系数越大。因此 EDTA 在碱性溶液中配位作用强。 EDTA 在水中的溶解度小，通常把它制成二钠盐，习惯上仍称 EDTA，用符号 Na2H2Y2 H2O 表示。 EDTA 滴定曲线 在配位滴定过程中，随着配位剂的加入，由于配合物的形成，溶液中金属离子的浓度不断减少，如以 pM 为纵坐标，加入配位剂的量为横坐标作图，可以得到与酸碱滴定相类似的滴定曲线。PH 值测定中所用的电极中，指示电极为（ ），参比电极为（

14、） 分光光度法标准对照法： 标准对照法先配制一个与被测溶液浓度相近的标准溶液（其浓度用 cs 表示），在 max 处测出吸光度 As，在相同条件下测出试样溶液的吸光度 Ax，则试样溶液浓度 cs 可按下式求得： cx = cs Ax/As气相色谱：流动相为气体称为载气。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱； 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱 液相色谱：流动相为液体也称为淋洗液。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固定相，不同 pH 值的水溶液为流动相。保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间； 死时间

15、（tM）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间； 调整保留时间（tR ）：tR = tRtM 判断 精密度低的测定是不可靠的, 应首先设法提高测定的精密度。但是, 精密度高的测定,并不一定能得到准确的结果。只有减小系统误差,才能得到准确度高的分析结果。 除另有规定外，研成细粉的供试样品或量取液体供试样品，置于 252一定量的溶液中，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒种，观察 30 分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。 专属性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号；选择性则可对多种化学成分产生不同响应，而主要成分的响应可与其它响应区分。选择性是指该法用于复杂样品

16、分析时相互干扰程度的量度。 耐用性：指利用相同的方法在各种正常实验条件下对同一样品进行分析所得结果的重现程度。 分析方法重现性的测定是通过在不同实验室由不同的实验者(操作和环境条件虽有差别但仍在规定的分析参数内)对同一样品的分别测试而获得的。 重现性 即是指在不同实验室中使用此种分析方法的精密度。是评价其保持不受参数微小变差影响的能力，并可作为正常使用的一个可靠性指标。 与上述的检测限的差别在于：定量限要定量测定某一药物在样品介质中的最低浓度，且定量限规定的最低浓度应该符合一定的精密度和准确度的要求。 粘度的大小取决于流体本身的性质，并和流体的温度有关。一般说来，液体的粘度随温度的升高而减小，气体的粘度随温度的升高