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1、岛津液相色谱维护保养岛津液相色谱维护保养 岛津企业管理（中国）有限公司 分析仪器部分析仪器部 2013/10/28 1 岛津生产岛津生产岛津生产岛津生产HPLCHPLCHPLCHPLC的历史的历史的历史的历史始于始于年年 1969GPC系统开发1969GPC系统开发 1972LC-1（LC-830）1972LC-1（LC-830）与DuPont签订许可合同，开始制造销售 19781978LCLC 3A3A系列系列CDQR方式的单柱塞型送液单元为特征 岛津生产岛津生产岛津生产岛津生产HPLCHPLCHPLCHPLC的历史的历史的历史的历史始于始于 19691969年年 19781978LCLC-
2、 -3A3A系列系列CDQR方式的单柱塞型送液单元为特征 1981LC-4A系列1981LC-4A系列内置微型计算机的全自动HPLC 1982LC-5A系列1982LC-5A系列世界上最早的微量HPLC 1984LC-6A系列1984LC-6A系列世界上最早的积木型式HPLC、现在的HPLC的前身 19911991LCLC 10A10A系列系列世界上最早的微冲程送液单元和使用减低噪音成分技术的HPLC19911991LCLC- -10A10A系列系列世界上最早的微冲程送液单元和使用减低噪音成分技术的HPLC 1997LC-VP系列1997LC-VP系列具有有效性支持功能的积木型HPLC 200
3、0LC-2010 2000LC-2010 追求性能和操作性更加完善的一体化HPLC 2005Prominence LC-20A 2005Prominence LC-20A 拥有世界领先的进样技术和高灵敏度检测器的网络化HPLC 20062006Prominence UFLCProminence UFLC利用常规HPLC实现超快速分析20062006ProminenceProminence UFLCUFLC 利用常规HPLC实现超快速分析 2006Prominence nano2006Prominence nanoRFC专利技术实现低脉动高精度纳升级HPLC 2007Prominence UFL
4、CXR 2007Prominence UFLCXR 超快速、高分离度实现高通量分析 2010 Nexera UHPLC LC-30A 实现超快速、超高分离度分析，最大工作压力高达130MPa 2010 Nexera UHPLC LC-30A 实现超快速、超高分离度分析，最大工作压力高达130MPa 2000 2007 2000 TECHNOLOGY BREAKTHROUGH High-throughput Integrated HPLC System LC-2010 2007 TECHNOLOGY BREAKTHROUGH ProminenceUFLCXRSystem 1997 TECHNOL
5、OGY BREAKTHROUGH Flexible HPLC System with Micro-stroke Volume Solvent Delivery Unit 2005 TECHNOLOGY BREAKTHROUGH Prominence HPLC System LC-20A 2010 TECHNOLOGY BREAKTHROUGH Nexera UHPLC System LC-30A 2 LC-VP Nexera X2系列产品线NexeraX2系列产品线 Nexera SR系统Nexera SR系统 对应高灵敏度分析的UHPLC分析的最终版。 采用SPD-M30A。 对应高灵敏度分
6、析的UHPLC分析的最终版。 采用SPD-M30A。 X2 Nexera Method Scouting系统Nexera Method Scouting系统 实现方法开发效率化实现方法开发效率化配置方法开发系统配置方法开发系统。流动相流动相 N NQtQt系统系统 实现方法开发效率化实现方法开发效率化，配置方法开发系统配置方法开发系统。流动相流动相 及色谱柱的组合最多可达96种，通过该组合可自动 实现方法开发。 及色谱柱的组合最多可达96种，通过该组合可自动 实现方法开发。 N Nexeraexera Q Quauat ternaryernary系统系统 轻松实现通用HPLC高速化的4液梯度洗
7、脱系统。可升级为 可最多选择16种溶剂的系统。 轻松实现通用HPLC高速化的4液梯度洗脱系统。可升级为 可最多选择16种溶剂的系统。 3/18 3 Nexera MP系统Nexera MP系统 最适合多样品高通量分析LC/MS前端UHPLC。最适合多样品高通量分析LC/MS前端UHPLC。 基于NexeraTM的方法开发系统基于Nexera的方法开发系统 基于基于UHPLCUHPLC选择流动相选择流动相或色谱柱或色谱柱进行进行梯度条件梯度条件最最佳化佳化基于基于UHPLCUHPLC选择流动相选择流动相或色谱柱或色谱柱，进行进行梯度条件梯度条件最最佳化佳化 ，并向常规LC条件移植提供支持的系统。
8、，并向常规LC条件移植提供支持的系统。 SPDSPD- -M20AM20A DGUDGU- -20A520A5 LCLC- -30A(LPGU)30A(LPGU) CTOCTO- -20AC20ACCTOCTO- -20AC20AC FCVFCV- -34AH34AH SILSIL- -30AC30AC 4 FCVFCV 34AH34AH 基于LC-30A的方法开发系统基于LC 30A的方法开发系统 ?基于基于 NexeraNexera UHPLCUHPLC ：超快速超快速，高分离度高分离度，高耐压高耐压?基于基于 NexeraNexera UHPLCUHPLC ：超快速超快速，高分离度高分离
9、度，高耐压高耐压 ?自动选择最多6种色谱柱，16种流动相体系自动选择最多6种色谱柱，16种流动相体系 ?自动探索最多96种色谱条件组合方式自动探索最多96种色谱条件组合方式 ?采用采用高耐压的高耐压的FCVFCV 34AH34AH（ 100MP100MP ） 5 5 5 ?采用采用高耐压的高耐压的FCVFCV- -34AH34AH（ 100MP100MPa a） 杂质杂质检测的流动相是磷酸盐缓冲液检测的流动相是磷酸盐缓冲液怎么办怎么办？杂质杂质检测的流动相是磷酸盐缓冲液检测的流动相是磷酸盐缓冲液，怎么办怎么办？ 调整流动相，用挥发性缓冲盐？ 有时杂质谱峰丢失 流动相条件重新摸索费时费力 岛津开
10、发2D-LCMS-IT-TOF系统全面应对药物中 杂质检查鉴定磷酸缓冲盐等非挥发性缓冲盐杂质检查鉴定，磷酸缓冲盐等非挥发性缓冲盐 和离子对试剂等流动相条件都适用 6 2DLC2DLC- -LCMSLCMS- -ITIT- -TOFTOF杂质鉴定技术杂质鉴定技术2DLC2DLC LCMSLCMS ITIT TOFTOF杂质鉴定技术杂质鉴定技术 7 2DLC2DLC- -LCMSLCMS- -ITIT- -TOFTOF杂质鉴定分析步骤杂质鉴定分析步骤 3.50 3.75 mAU(x10) 18.0 19.0 MPa 270nm,4nm (1.00) 第一步 2DLC2DLC LCMSLCMS IT
11、IT TOFTOF杂质鉴定分析步骤杂质鉴定分析步骤 2.00 2.25 2.50 2.75 3.00 3.25 12.0 13.0 14.0 15.0 16.0 17.0 泵压泵压 第二步 使用支持工具指定杂质的保留时间使用支持工具指定杂质的保留时间制作制作时间程时间程 使用使用一维LC一维LC的色谱图上确定想鉴定的的色谱图上确定想鉴定的杂质峰杂质峰 0.50 0.75 1.00 1.25 1.50 1.75 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 第三步 使用支持工具指定杂质的保留时间使用支持工具指定杂质的保留时间，制作制作时间程时间程 序序和批处理表和批处理表 0.02
12、.55.07.510.012.515.017.520.022.5min -0.50 -0.25 0.00 0.25 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 PDA 色谱图 (270nm)PDA 色谱图 (270nm) 第四步 使用使用二维LC/MS二维LC/MS系统进行样品及空白的分析系统进行样品及空白的分析 第五步 将第二维的UV色谱图与空白比较，确定将第二维的UV色谱图与空白比较，确定杂质峰杂质峰 第六步 确认与UV峰同一保留时间的MS峰的确认与UV峰同一保留时间的MS峰的质谱图质谱图 8 实现实现组成推测，鉴定杂质组成推测，鉴定杂质，（根据需要，采集 MSn数据，进行结构解析） ，（根据
13、需要，采集 MSn数据，进行结构解析） 岛津质谱产品岛津质谱产品 LCMSLCMS- -80508050 新新 岛津质谱产品岛津质谱产品 LCMSLCMS- -80508050 新新 9 液相色谱日常维护保养液相色谱日常维护保养 目的： ?避免仪器出现因为保养不及时保养不及时而出现的故障 ?使仪器处于正常正常运作状态 ?有效的降低降低仪器发生故障的频率?有效的降低降低仪器发生故障的频率 ?延长延长仪器的使用寿命 10 液相色谱常见问题液相色谱常见问题 11 液相色谱常见问题液相色谱常见问题 12 液相色谱常见问题-压力压力液相色谱常见问题 压力压力 1.压力是液相色谱中最重要最重要的指标，要关
14、注压力及变化。 2 保留时间的变化经常是由于压力不稳压力不稳引起的2.保留时间的变化经常是由于压力不稳压力不稳引起的。 3.不同流动相在相同流速和温度的情况下压力是不同的动度情况下力 （粘度有关）（粘度有关）。 4.请记下仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、流速、 温度等）的压力值压力值作为基准正常值温度等）的压力值压力值，作为基准正常值。 13 压力高的原因压力高的原因-流路堵塞压力高的原因压力高的原因 流路堵塞 对策对策：流动相过滤 样品过滤 目的目的滤去流动相和样品中的微小颗粒及细目的目的：滤去流动相和样品中的微小颗粒及细 菌，避免堵塞色谱柱和流路。 情形情形：一般进口色谱纯有机溶剂通
15、常不需要 过滤直接使用过滤，直接使用。 无机缓冲盐溶液一定要过滤 过滤滤膜过滤滤膜：0.45m或者0.22m滤膜 14 压力高的原因压力高的原因-流路堵塞压力高的原因压力高的原因 流路堵塞 1 LC-20A流路压力高的参考标准（不考虑柱子不考虑柱子）1.LC 20A流路压力高的参考标准（不考虑柱子不考虑柱子） 常规LC系统：纯水1.0MPa1.0MPa以下（1ml/min) （注：不接色谱柱，连接一个两通两通以替代色谱柱） 怎么推断压力高的部件或堵塞的部件在2.怎么推断压力高的部件或堵塞的部件在哪儿？ （首先排除柱子或保护柱压力首先排除柱子或保护柱压力）（首先排除柱子或保护柱压力首先排除柱子或
16、保护柱压力） A：顺推法 B：反推法 15 液相色谱常见问题-压力高压力高液相色谱常见问题 压力高压力高 脱气机脱气机 泵单元泵单元泵单元泵单元 混合器 顺推法 反推法 混合器 手动或自动进样器手动或自动进样器 保护柱保护柱 色谱柱 检测器16 液相色谱常见问题-压力高压力高液相色谱常见问题 压力高压力高 1.保护柱、分析柱 2.泵的管路过滤器 3混合器中预混合器过滤器3.混合器中预混合器过滤器 4.某些细内径的管路系统（比如0.1mm内径的管路） 5.自动进样器高压阀部分（比如转子密封垫、进样针） 6手动进样阀的转子密封垫堵塞6.手动进样阀的转子密封垫堵塞 7.检测器流通池堵塞，流通池的入口管和出口管堵塞 8.其他易堵塞部件-吸滤头（产生气泡） 17 液相色谱常见问题-压力高压力高（柱子柱子）液相色谱常见问题 压力高压力高（柱子柱子） 1.首先确认是保护柱保护柱或分析柱分析柱堵塞，还是系统堵塞 （不能超声保护柱芯） 2.色谱柱堵时，选择合适的
