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1、1 检测适用范围 本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。符合一级标准的工业 硫酸，可用于 火力发电厂，作再生(还原)阳离子交换器使用。 2 硫酸浓度检测引用标准 GB 534 工业硫酸 GB 603 制剂及制品的制备方法 GB 601 标准溶液的制备方法 3 取样方法及有关安全注意事项 3.1 取样方法 3.1.1 从装载硫酸的槽车(船)中取样， 须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同 一取样点应从上、中、 下部取样)，采取等量的试液混合成均匀试样，每车(船)取样 量不得少于 500 mL。 3.1.2 从酸坛中取样，用玻璃管(10300mm)从总数的 3%中取样。小批量时也
2、 不得少于 3 坛，取样总 体积不得少于 500mL。 3.1.3 将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴 标签，注明如下项目 ： 产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人 等。 3.2 安全注意事项 由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安 全，操作或取样时必 须遵守如下规定。 3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应 急水源。 3.2.2 硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时， 禁止在敞口容器 附近抽烟，动用明火。 4 硫酸含量的测定 4.1 方法提要
3、本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用 氢氧化钠标准溶液 进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。 4.2 试剂 4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液：按 GB 60177标准溶液制备方法 配制和标定。 4.2.2 甲基红-亚甲基蓝指示剂：按 GB 60377制剂及制品的制备方法配制。 4.3 分析步骤 4.3.1 取 10 mL 浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m)，然后将浓硫酸注 入装有 250mL 蒸馏 水的 500mL 容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后， 用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。 4.3.2 取待测试液 2
4、0.00mL(三份)， 加 23 滴甲基红-亚甲基蓝指示剂(4.2.2)， 用 c(NaOH)=1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。 4.4 计算及允许差 4.4.1 硫酸含量 x(以质量百分数表示)按(1)式计算： (1) 式中 c(NaOH)氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； a(NaOH)滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 12 硫酸的摩尔质量， =49 g/mol； m试样质量，g； V滴定时所取待试液的体积，mL； 500待测试液的总体积，mL。 4.4.2 允许差 硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为 0.2%。 5 灼
5、烧残渣的测定 5.1 方法提要 灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量， 本法是将试样蒸发 至干， 在 80020 下灼烧 15min，然后称量残渣质量进行测定。 5.2 仪器 5.2.1 蒸发皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可使用，容积为 60100 mL。 5.2.2 高温炉。 5.2.3 干燥器：硅胶或氯化钙干燥器。 5.2.4 砂浴或电热板。 5.3 分析步骤 5.3.1 将蒸发皿(5.2.1)置于80020的高温炉(5.2.2)中灼烧15min，放在干燥器 (5.2.3)冷却至室温， 称量其质量(称准至 0.1mg)。 5.3.2 在蒸发皿中加入 1525 mL 试样(约 254
6、0 g)，称量其质量(称准至 0.1 mg)。 5.3.3 在通风橱内，把蒸发皿放在砂浴或电热板(5.2.4)上，小心地加热，使硫酸蒸发 至干，移入高温 炉(5.2.2)内，在 80020灼烧 15min，放入干燥器中冷却至室 温，称量其质量(称准至 0.1mg)。 5.4 计算及允许差 5.4.1 灼烧残渣含量 x(以质量百分数表示)，按(2)式计算： (2) 式中 m2灼烧后蒸发皿和残渣的质量，g； m1蒸发皿的质量，g； m试样的质量，g。 5.4.2 允许差 试样平行测定的允许相对偏差如下： 残渣含量，% 允许相对偏差，% 0.020.1 10 0.02 20 6 铁含量的测定 6.1
7、 方法提要 铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一，对阳离子树脂再生质量影响较大。铁 的测定常用邻菲罗 啉法，其原理为 ： 试样蒸干后残渣用盐酸溶解，然后用盐酸羟胺 将试样中的铁()还原为铁()在pH为45 的条件下，铁()与邻菲罗啉反应生 成红色络合物，可用分光光度法测定其含量。 6.2 仪器 分光光度计。 6.3 试剂 6.3.1 0.1%邻菲罗啉溶液 ： 称取 0.1g 邻菲罗啉， 溶于 70mL 蒸馏水中， 加入盐酸 c (HCl)=1mol/L 溶液 0. 5 mL，用蒸馏水稀释至 100mL。 6.3.2 1%盐酸羟胺溶液。 6.3.3 pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液 ： 量取c(CH
8、3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL与 c(CH3COONa)=2mol/L 乙酸钠溶液 20mL 混合即可。 6.3.4 c(HCl)=1mol/L 盐酸溶液。 6.3.5 铁贮备溶液(1mL 含 1mgFe)：称取纯铁丝或还原铁粉(优级纯或高纯)1g(称准 至 0.1mg)，放入 400mL 烧杯中，用除盐水润湿，加 2030mL 盐酸溶液(1+1)， 在电炉上徐徐加热(防止反应过于剧烈，造成 溅损)，待铁丝或铁粉完全溶解后，加 过硫酸铵 0.10.2g，煮沸 3min，冷却至室温，移入 1L 容量瓶，用 除盐水稀释至 刻度。 6.3.6 铁工作溶液(1mL 含 0.01mgFe)：
9、吸取铁贮备溶液(6.3.5)10.00mL，注入 1L 容量瓶，用除盐水稀 释至刻度，此溶液宜使用时配制。 6.3.7 硫酸溶液(1+1)。 6.4 分析步骤 6.4.1 绘制工作曲线 a.根据试样含铁量，按表 1 中的数据吸取铁工作溶液(6.3.6)，注入一组 50 mL 容量瓶中，加除盐 水至 25mL 左右。 表 1 铁工作曲线的制作 b.加 2.5mL 盐酸羟胺溶液(6.3.2)， 5mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(6.3.3)， 摇匀( 控制 pH 在 3.84. 2 之间)，放置 5min，加 5mL 邻菲罗啉溶液(6.3.1)，用除盐水稀 释至刻度。放置 15min 后于波长 510
10、nm 下， 用表 1 中规定的比色皿，以空白溶液 作参比，测定各显色液的吸光度。 c.用带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的数据作回归处理，将铁含量 作自变量，相应的吸光度 值作因变量，输入计算器，得到吸光度-铁含量的线性 回归方程。 6.4.2 试样的测定 a.吸取试样 510mL(V1)，注入 50mL 烧杯中，在通风橱内将烧杯放在砂浴(或 电热板)上小心蒸发 至干，冷却至室温，加 2mL 盐酸溶液(6.3.4)，25mL 除盐水， 加热使其溶解，移入 100mL 容量瓶，用除盐 水稀释至刻度，摇匀。 b.吸取上述试液 V2mL(含铁 10100g)注入 50mL 容量瓶中，稀释至 25m
11、L 左右，按 6.4.1 条 b.进 行显色，并测定吸光度。 c.根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量(W)。 6.5 计算及允许偏差 6.5.1 试样的铁含量 x(以质量百分数表示)按(3)式计算： (3) 式中 W试液铁含量，g； V1试样体积，mL； V2试液体积，mL； 试样密度，g/cm3，可根据硫酸含量查出。 6.5.2 允许偏差 两份试液平行测定的允许偏差如下： 铁含量，% 允许相对偏差，% 0.0050.03 10 0.005 20 7 色度的测定 7.1 方法提要 利用乙酸铅和硫化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准，与试样颜色对照进 行色度测定。 7.2 仪器 比色管
12、：具磨口塞，50 mL 比色管。 7.3 试剂 7.3.1 2%氨水(质/容)。 7.3.2 2%硫化钠溶液(质/容)。 7.3.3 1%明胶溶液(质/容)。 7.3.4 铅标准溶液(1mL 含铅 0.1mg)： 称取乙酸铅 0.1831g，用少量除盐水溶解， 移入 1L 容量瓶。如有 混浊可加数滴浓乙酸，然后加除盐水至刻度。 7.4 分析步骤 取 50mL 比色管两支，其中一支加试样 25mL，另一支加 10mL 除盐水、3mL 明胶(7.3.3)、23 滴氨 水(7.3.1)、3mL 硫化钠溶液(7.3.2)以及 2mL 铅标准溶液 (7.3.4)，用除盐水稀释至 25mL。目视比较两比
13、色管的色度，试样色度不得深于标 准色度为合格。 8 透明度的测定 8.1 方法提要 试样的透明度与试样的色度、悬浮物质有关。色度、悬浮物含量越低，试样的 透明度越高。所以 透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。 8.2 仪器 8.2.1 玻璃透视管：见图 1。 8.2.2 方格色板：于 40mm30mm3mm 毛玻璃上，用黑色油漆绘制 4mm4mm 的小方格，见图 2 所示。 8.2.3 光源 ： 于 160mm160mm160mm 木匣内装 220V、60W 灯泡一只。上 盖开口，紧密装上方格色格， 色板与灯泡的距离为 10mm。 8.3 分析步骤 把盛满试样的透视度管置于光源的方格色板上，从上往下观察方格的轮廓， 并从排液口小心放出 试样直至能清晰地辨别方格为止，记录试液高度，透明度大 于 50mm 为合格。
