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1、原料及食品锌的检测方法 26934-86 国标 该标准适用于食品原料及食品并确定了测定锌的方法。 方法主要以对样品干法 消化，并使用硝酸为介质，在交流极谱中定量测定锌。 如化验食盐采用的方法，以食盐溶解于水中为介质，破坏有机化合物，用交流 极谱测定锌。 （该标准系更改后再版使用） 。 1.采样方法及样品的准备 1.1 对于具体品种的产品, 其采样方法及试验的准备在标准技术文件中作了规定。 2. 仪器，材料和试剂 -1 牌或其它商标，能保证在交流电状态下具备操作能力的极谱仪。 水浴锅。按 14919 国标，或其它商标的家用电炉。 按 949 国标，钢罐（瓶） 。 按 13861 国标，带有 24
2、05 国标的氧气压力计的减压器。 按 24104 国标，二级精确度，最大称重量为 200g 的实验室通用天平。 按 24104 国标，三级精确度，最大称重量为 1Kg 的实验室通用天平。 实验室烘干箱。按 17435 国标，图纸测量直尺。 按 1770 国标，2-25-2、2-50-2、2-100-2、2-500-2 和 2-1000-2 型量度烧瓶。 按 25336 国标，KH-2-10-18、KH-2-25-18、KH-2-250-34 和 KH-2-2000-34 型锥形 烧瓶。 按 1770 国标，-2-10 和 -2-15 型量度试管。 容积为 1、2、5 和 10ml 的刻度移液管
3、。 按 1770 国标，1-25 或 3-25、1-50 或 3-50、1-100 或 3-100、1-250 或 3-250 型 量筒。 按 25336 国标，干燥器。 按 9147 国标，4 号或 5 号陶磁蒸发器。 按 25336 国标，-500-29.32 回流冷却器。 按 18481 国标，一组（套）测定极限自 700-1840Kg/ m3的 A1-1 型无球比重计。 多功能试纸。二次蒸馏水。 按 6709 国标，蒸馏水。 按 20478，. 国标，硫酸二铵。 按 4204，. 国标，硫酸，密度为 1.84g/ml。 用于光谱分析的 . 氯化钠。 按 3118，. 国标，盐酸，溶液
4、1：1。三氯甲烷。 . 标准，双硫腙在三氯甲烷中的溶液浓度为 0.01 和 0.30g/L。 按 24363，. 国标，颗粒状氢氧化钾，溶液浓度为 600g/L。 按 4328，. 国标，氢氧化钠颗粒。 焦棓酸 A（连苯三酚） ，. 标准，溶液浓度为 250g/L。 按 9293，. 国标，气态氮或O ，或其它氧的含量不超过 0.001%的惰性气 体。按 24147 国标特纯氨水或按 3760，. 国标经等温蒸馏法提纯的氨水。 . 标准，氯化铵或按 3773，. 国标，氯化铵。 . 国标，柠檬酸二铵或按 TY6-09-01-768，. 标准，柠檬酸铵，溶液浓度 为 200g/L。 按 4461
5、，. 国标，硝酸，密度为 1.40g/ml。 按 14261 国标，特纯盐酸或按 3118，. 国标盐酸，密度为 1.19g/ml,经二次蒸 馏水稀释(1:1)并且溶液浓度 c(HCL)=1mol/L。 灼烧二水氯化钙 . 标准，无水亚硫酸钠或按 195，. 国标，溶液浓度为 201.6g/L, 新配制。 按 4658 国标，汞，PO 或 PI。 . 标准，颗粒锌。 . 标准，氧化锌或按 10262，. 国标。 允许使用具有以上技术性能质量不次于国产同样产品的进口设备，器皿和试 剂。 3.试验的准备工作 3.1 样品的制备及用干法消化，按 26929 国标。如化验食盐则消化。 3.2 实验室器
6、皿的准备工作 用铬的混合物，水，密度为 1.40g/ml 的硝酸涮洗实验玻璃器皿，用蒸馏水冲洗 数次，再用二次蒸馏水冲洗两次并晾干。然后用浓度为 0.01g/L 的双硫腙溶液冲洗。 如有颜色变化用双硫腙进行几次处理：先浓度为 0.30g/L 的双硫腙溶液加满玻璃器 皿， 放置 30 分钟， 后用三氯甲烷冲洗且使用浓度为 0.01g/L 的双硫腙溶液重复处理。 用三氯甲烷冲洗净并在通风橱中置于室外晾干。 3.1,3.2 系更改后再版使用。 3.3 清除惰性气体中的氧气 如果有氧气杂质且超过 0.001%,则通过由焦棓酸(连苯三酚)溶液和氢氧化钾溶 液以 1:5 比例制成的吸收混合物,将气体净化。
7、 3.4 用等温蒸馏法提纯氨 在干燥器的底部放几小块氢氧化钾或氢氧化钠，再倒入 500ml3760 国标的氨 水，而在陶磁网上安有蒸发皿，并装有 250ml 二次蒸馏水。将燥器用盖盖严，并停 留 5 昼夜。在蒸发皿中得到的提纯的氨溶液其浓度从 130-150g/L。氨在溶液中的浓 度依据比重计测定。 3.5 本底电解液的制备 3.5.1 本底电解液 A，氯化铵，溶液浓度 c（NH4CL）=1mol/L 和氨（NH3）=1mol/L： 将 53.49g 氯化铵溶解于少量的二次蒸馏水， 并移置到容积为 1000ml 的量度烧瓶中。 往烧瓶中加入氨的水溶液使其含量为 17g 氨。氨的量以比重计测定的
8、密度指为基础 计算（. 标准，氨水自 63 至 75ml 或经等温蒸馏提纯的 . 标准，氨自 120 至 130ml） 。用二次蒸馏水使烧瓶中的容量达到标定刻度。 用于化验分析肉，肉制品，禽肉，蛋类及其加工食品；奶制品；骨胶；肉类， 植物肉和果蔬罐头；啤酒。 3.5.2 本底电解液 B，浓度为 c（HCL）=0.1mol/L 的盐酸溶液：用移液管量定 8.2ml 密度为 1.19g/ml 的盐酸置于容积为 1000ml 的量度烧瓶中，并用二次蒸馏水标定到 刻度。 用于化验分析酿酒原料，面包及面包制品。 3.5.3 本底电解液 C，浓度为 c（HCL）=0.4mol/L 的盐酸溶液：用量筒量定
9、33ml 盐 酸，密度为 1.19g/ml，置于容积为 1000ml 的量度烧瓶中，并用二次蒸馏水标定到刻 度。 用于化验分析粮谷及其加工制品；面包，面包制品及甜食品。 3.5.2,3.5.3 系更改后再版使用。 3.5.4 本底电解液 E，含硫酸和硫酸二铵浓度为 50g/ml 的氯化钠溶液，按以下方法 制备： 将 50.00g 氯化钠定量移置到容积为 2L 的锥形烧瓶中,溶解于 1L 蒸馏水, 再加 入 10ml 硫酸溶液并加入约 10g 硫酸二铵。煮沸溶液 30 分钟，冷却至室温，定量移 置到容积为 1L 的量度烧瓶中，用蒸馏水标定到刻度。 3.5.5 本底电解液 F，浓度为 50g/L
10、的氯化钠溶液，按以下方法制备：将 50.00g 氯化 钠定量移置到容积为 1L 的量度烧瓶中，用蒸馏水溶解并达到标定刻度。 用于化验分析真空食盐和特种盐。 对 3.5.4,3.5.5 进行了补充并再版使用。 3.6 锌的基础溶液的制备 3.6.1 将 1.000g 颗粒锌溶解于 7ml 稀释的盐酸(1:1), 定量移置到容积为 1000ml 的量 度的烧瓶中并用二次蒸馏水使溶液容量达到标定刻度。 3.6.2 将在(104)温度条件下烘干至恒重的氧化锌 1242g 溶解于 3.65ml 密度为 1.19g/ml 的盐酸, 定量移置到容积为 1000ml 的量度烧瓶中, 用二次蒸馏水使溶液容 量达
11、到标定刻度。 3.6.3 基础溶液可保存不超过 1 年。锌在基础溶液中的浓度等于 1mg/ml。 标准使用溶液在试验的当日制备：依次将锌的基础溶液稀释 10，100 和 1000 倍。如果使用本底电解液 A 测定锌在试验溶液中的浓度时则用二次蒸馏水稀释，在 其它情况下使用相应的本底电解液进行稀释。 3.7 校核溶液的制备 检验每一批新到的试剂。制备校核溶液相同于制备试验溶液时试剂和溶液。 如果校核溶液含可测定量的锌，则它的制备每天均须进行各系列的测定。 3.8 试验溶液的制备 3.8.1 如使用本底电解液 A 2.8.1.1 如化验分析除奶和奶制品以外的所有食品,把按 3.1 制备的灰分在坩埚
12、中加 10ml 稀释(1:1)的盐酸溶解，在水浴锅上加热。经万能试纸检验用氨的水溶液中和， 移置到容积为 50ml 的量度烧瓶中，用二次蒸馏水冲洗坩埚几次。加入氨水溶液， 使其容量达到含有 0.85g 氨（按比重计测定的密度计算） 。用二次蒸馏水使烧瓶中的 溶液容量达到标定刻度，搅拌并经预先用本底电解液涮洗的无尘滤纸过滤。 锌在试验溶液中的浓度应该是从 0.2 至 10ug/ml。如果锌的溶液浓度更高些， 应用本底电解液进行再稀释。 3.8.1.2 如化验奶和奶制品将按 3.1 制备的灰分在坩埚中 5ml 稀释(1:1)的盐酸溶解， 在电炉上加热。将溶液蒸发至容量约为 1ml，然后在水浴锅上蒸
13、干。将沉淀物溶解 于 4ml 浓度为 c（HCL）=1mol/L 的盐酸溶液，加入 4ml 柠檬酸铵溶液，通过万能 试纸试验用氨水溶液中和。将坩埚内容物移置到容积 25ml 的量度烧瓶中，用本底 电解液冲洗几次。如果出现溶液混浊现象，加入的柠檬酸铵的量应该增加至 5ml。 用本底电解液标定到刻度，搅拌并经过预先用本底电解液冲洗的无尘滤纸过滤。 锌在试验溶液中的浓度应该是从 0.2-10ug/ml。如浓度更高则按 3.8.1.1 那样处 理。 3.8.2 如使用本底电解液 B, 将按 3.1 制备的灰分在坩埚中加 5ml 稀释（1：1）的盐 酸溶解，在电炉上加热，将溶液在电炉上蒸发至容量约为 1
14、ml，然后在水浴锅上蒸 干。将沉淀物溶解于经加热的 5ml 本底电解液，冷却，并经预先用本底电解液洗涮 的无尘滤纸过滤到量度试管中。用本底电解液冲洗坩埚和滤纸，使溶液容量达到 10ml。锌在试验溶液中的浓度应该是从 0.220ug/ml。如浓度更高，则按 3.8.1.1 中 所示处理。 3.8.3 如使用本底电解液 C，将按 3.1 制备的灰分在坩埚中溶解于 8ml 本底电解液， 按每次 2ml 加入，并用玻璃棒搅拌。灰分完全溶解后，将溶液经预先用本底电解液 洗涮的无尘滤纸过滤，移入量度试管中，用本底电解液冲洗坩埚和滤纸，使容量达 10ml。锌在试验溶液中的浓度应该是从 0.220ug/ml，
15、如浓度更高，则按 3.8.1.1 中 所示处理。 3.8.4 如化验食盐， 将 5g 盐置于容积为 250 ml 的锥形烧瓶中， 溶解于 200ml 蒸馏水， 加入 1 ml 硫酸溶液， 加入约 1g 硫酸二铵。 连接回流冷却器， 并将溶液煮沸 30 分钟， 冷却，溶液经用（1：1）盐酸和蒸馏水洗涮过的滤纸过滤到容积为 100ml 的量度烧 瓶，用蒸馏水冲洗烧瓶和过滤器，并使容量达到标定刻度。锌在溶液中的浓度应该 是 0.2-2.0ug/ml。如浓度更高些则用本底电解液 E 再度稀释溶液。 允许使用能够保证约 98%的有机化合物完全被破坏， 破坏有机化合物的物理法 （紫外线照射，超声波处理）
16、；这种情况下用本底电解液 F 进行稀释。 如化验真空食盐和特种盐不必破坏有机化合物，而是用本底电解液 F 稀释溶 液。 （以上各项须补充后再版使用） 。 4. 进行试验 4.1 测定在容积为 5ml 的电解池中与带有滴汞电级在交流极谱仪进行。 记录在负 1.0 至正 1.4V 电压区间的极谱，根据极谱仪选择操作状态。如化验 食盐时，使用容积为 25ml 的电解器. (该项系更改后再版使用)。 4.1.1 使用本底电解液 A 极谱分析 往两个容积为 10 或 25ml 的锥形烧瓶中，分别加入 8ml 按 3.8.1 制备的校核或 试验溶液, 1ml 亚硫酸钠。往第一个烧瓶中加入 1ml 二次蒸馏水，将溶液立刻移置到 预先用蒸馏水，本底电解液和极谱溶液洗涮的电解池中，极谱分析并测定锌的峰高 值。 往第二个烧瓶中添加锌的标准溶液， 其数量应使锌在极谱中的峰高较之初始时 约提高一倍。添加应以少量为宜（不超过 1ml） ，以避免改变本底电解液中灰元素浓 度。然后向烧瓶中加入必要容量的二次蒸馏水，使其达到 10ml。接下来不再添加， 按化验溶液进行。 4.1.2
