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1、Page: 1,岛津气相色谱维护培训,Page: 2,岛津气相色谱维护培训,气相色谱构造 GC-2010 GC-14系列,Page: 3,气相色谱质谱仪的基本流路图,Page: 4,气相色谱仪的流动相-载气,Page: 5,气相色谱的进样方式,WBI进样口 毛细柱分流/无分流进样口 冷柱头进样 PTV进样口,Page: 6,热进样和冷进样,热进样 分流/无分流进样 直接进样（WBI） 宽口毛细柱和填充柱 冷进样 PTV进样 冷柱头进样,Page: 7,歧视效应和热分解,热进样 (SPL, WBI) 存在歧视现象和样品热分解 冷进样 (OCI, PTV) 进样是在较低温度下进行 定量精度高歧视效
2、应和热解效应的影响小,Page: 8,歧视效应的产生,歧视:蒸溜现象 形成气溶胶 分溜现象,低沸点组分百分比偏高,进针 退针,高沸点组分残留,Page: 9,减小热进样歧视现象的方法,快速进样法 溶剂冲洗法 热针法,Page: 10,溶剂冲洗法,蒸溜和分溜减少,Page: 11,冷进样,概念 样品是在冷状态-低于样品沸点的温度下进样 (依据溶剂) 气化室快速升温使样品气化 PTV进样方式 分流进样(高浓度样) 无分流进样 (低浓度样) 大体积进样LVI (痕量分析),OCI柱头进样 只适用于0.53内径的柱子 无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般小于2ul,Page: 12,
3、进样体积上限,无分流进样 (SPL,PTV) 2uL 高压进样 (SPL,PTV)5uL 直接进样（全量进样）3uL 用宽口径毛细柱 冷柱头进样（OCI） 2uL,Page: 13,进样口的结构（1）,WBI进样口,毛细柱进样口,Page: 14,进样口的结构（2）,冷柱头进样口(OCI),PTV进样口,加热 -250/min,Page: 15,色谱柱的类型,填充柱,柱材：不锈钢，玻璃 内径：2.6-3mm 长度：0.5-6m 填料：担体和固定液的种类 固定液的浓度 1-30% 担体有硅藻土、玻璃、石英、塑料担体（TPA）等。,Page: 16,毛细柱 柱材：熔融石英、铝 内径：0.2mm-0
4、.53mm 长度：10-100m 固定相种类：OV-1，PEG-20M，OV-17等 固定相膜厚：0.2-5m,色谱柱的类型,Page: 17,几种代表性固定液的极性(Mc Reynolds 常数),Squalane0 （非极性） PEG20M(DBWAX) 322（强极性） SE3015 FFAP 340 OV101(DB1)17 PEG1000 347 SE54(DB5)33 （弱极性） EGA 372 DC55074 DEGS 484 OV17119（中极性） TCEP 593 （超强极性） BCEF 690,名称I Benzene 名称 I Benzene,Page: 18,色谱柱的选
5、择,固定液极性的选择（按相似相溶原则） 非极性固定液-有按沸点顺序溶出倾向 极性固定液-沸点相同时，按极性由小到大的顺序溶出 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚 对低沸点化合物 高浓度（10%30%) 高膜厚(15m) 对高沸点化合物 低浓度（1%5%) 低膜厚(0.250.5m),Page: 19,内径对毛细柱分离的影响,0.22mm x 25m,Page: 20,膜厚对毛细柱分离的影响,Page: 21,毛细柱的内径、膜厚及柱容量,Page: 22,各公司常用毛细柱商品名及固定液对照表,Page: 23,色谱柱的老化,为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼
6、峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。 新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？ 视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。,Page: 24,高压气瓶使用注意事项,钢瓶应放置在通风条件好，避免光照并遵守液化气使用注意事项 温度40度以下，2M内禁止烟火 燃烧气应配备灭火器材 工作前检漏 每3个月检查钢瓶及减压阀 固定钢瓶 使用无油减压阀,Page: 25,GC-2010 日常维护,进样口 更换进样垫 更换“O形圈” 更换玻璃衬管 检测器,Page: 26,GC-2010 日常维护,选择 System
7、中的 Inj Maintenance （PF menu） 进样口，柱温箱，检测器自动降温，低于50度时可进行维护操作。 进样垫更换 玻璃衬管更换,Page: 27,GC-2010 日常维护进样垫,Page: 28,GC-2010 日常维护,Page: 29,GC-2010 日常维护,Page: 30,GC-2010 日常维护,(Press the SYSTEM key) Select Analysis in the PF menu. The GC will be readied automatically 选择 DIAG 中的“3. Analysis Counter” 从中选择“Counter
8、 for Septum” 并 “Reset” 键对计数器进行清空,Page: 31,GC-2010 日常维护,进样垫种类,Page: 32,GC-2010 日常维护,进样垫有一定的使用温度，如果使用温度不当，会产生杂峰。 将进样垫放入盛有正己烷的烧杯中，放置12小时。 将处理好的进样垫，自然晾干后，放入烘箱中120度2小时。,Page: 33,GC-2010 日常维护 O形圈,Page: 34,GC-2010 日常维护,Page: 35,GC-2010 日常维护,Page: 36,GC-2010 日常维护,Page: 37,GC-2010 日常维护,O 形圈分为两种适用于不同时使用温度,Pag
9、e: 38,GC-2010 日常维护玻璃衬管,Page: 39,GC-2010 日常维护,Page: 40,GC-2010 日常维护,Page: 41,GC-2010 日常维护,Page: 42,GC-2010 日常维护,(Press the SYSTEM key) Select Analysis in the PF menu. The GC will be readied automatically 选择 DIAG 中的“3. Analysis Counter” 从中选择“Counter for Insert ” 并 “Reset” 键对计数器进行清空,Page: 43,GC-2010 日常
10、维护,玻璃衬管的惰性化处理 现象 : 某些农药的峰重现性差，有偏差。 吸附，分解，峰变小。 原因 : 进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸附、分解。 DMCS(二甲基氯硅烷化)处理 玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗， 凉干后在5%DMCS(二甲基二氯硅烷)/正已烷溶液中浸泡一夜。 (2) 取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次， 然后再在甲醇中浸一小时左右。 (3) 从甲醇中取出，凉干后，放于干燥器中保存。,Page: 44,GC-2010 日常维护,Page: 45,GC-2010 日常维护分子筛更换,Page: 46,GC-2010 日常维护,Page: 47,GC
11、-2010 日常维护,Page: 48,Page: 49,GC-2010 日常维护检测器,FID TCD,Page: 50,GC-2010 日常维护检测器,检查更换喷嘴 所需工具 8mm 内六角套筒,Page: 51,GC-2010 日常维护检测器,降温并关闭机器,Page: 52,GC-2010 日常维护检测器,Page: 53,GC-2010 日常维护检测器,Page: 54,GC-2010 日常维护检测器,Page: 55,GC-2010 日常维护检测器,Page: 56,GC-2010 日常维护检测器,Page: 57,GC-2010 日常维护检测器,Page: 58,GC-2010
12、日常维护检测器,Page: 59,GC-2010 日常维护检测器,Page: 60,GC-2010 日常维护检测器,FID 点火丝更换,Page: 61,Page: 62,GC-2010 日常维护检测器,TCD 使用应注意Make up不能关闭，默认值为8ml/min,Page: 63,Page: 64,GC-14系列 日常维护,进样口 检测器,Page: 65,GC-14系列 日常维护,填充柱,Page: 66,GC-14系列 日常维护,SPL进样口,Page: 67,GC-14系列 日常维护,更换玻璃衬管,Page: 68,GC-14系列 日常维护,Page: 69,GC-14系列 日常维护,Page: 70,GC-14系列 日常维护,FID 检测器更换喷嘴,Page: 71,GC-14系列 日常维护,Page: 72,GC-14系列 日常维护,Page: 73,GC-14系列 日常维护,TCD 池结构,Page: 74,GC-14系列 日常维护,Page: 75,GC-14系列 日常维护,Page: 76,GC-14系列 日常维护,Page: 77,GC-14系列 日常维护,Page: 78,感谢您对岛津公司的支持！,
