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1、产品检验实训一 工业浓硝酸的检验,一.产品简介,1、性状 硝酸，化学式HNO3，相对分子质量63.02，是工业上三大强酸之一。浓硝酸为淡黄色透明液体,密度1.5027g/ cm2（25），沸点83.4 ，常温下能分解出 NO2,具有强烈的腐蚀性,会灼烧皮肤和衣物.浓硝酸为强氧化剂，能与多数金属、非金属及有机物发生氧化还原反应。 2、生产工艺 (1)稀硝酸浓缩法 氨在铂催化下氧化为一氧化氮，再以空气氧化及水吸收制得稀硝酸（50%左右）。在在浓硫酸存在下，将稀硝酸浓缩制得浓硝酸。,（2）直接合成法 氨氧化得到的NO，在空气氨化的基础上用浓硝酸氧化，并冷却制得液态 。后者与水混合在5MPa下通入纯氧
2、，合成浓硝酸。 3.主要用途 浓硝酸是重要的化工原料，主要用于火药、炸药、染料、涂料、医药等有机合成工业。浓硝酸和 还用作火箭高能燃料中的氧化剂。 4.质量标准（GB/T337.1-2002),二、实训要求,了解浓硝酸产品的定性鉴定方法。 掌握用安瓿球称取挥发性液体试样、返滴定的操作和结果计算。 掌握酸碱滴定中使用甲基橙和甲基红-亚甲基蓝混合指示剂时的 终点观察技巧。 掌握高锰酸钾返滴定法测定样品中亚硝酸的操作过程和结果计算 。 了解样品灼烧残渣的测定过程和水浴、砂浴、高温炉的使用方法。,三、定性鉴定,1、试剂 硫酸；硫酸亚铁溶液（80g/L)；铜丝或铜屑。 2、鉴定 外观应为无色或淡黄色透明
3、液体。 样品溶液呈强酸性。 取少许样品于试管中，加少量水稀释，加入与样品水溶液等体积的硫酸，混合、冷却后，沿壁管加入硫酸亚铁溶液使成两液层，在接界上出现棕色环（ ） 取少许样品，加硫酸与铜丝(或铁屑)，加热即发生红棕色蒸气（NO2）,任务一:检验硝酸产品成分,步骤1,步骤2,步骤3,步骤1:制定硝酸样品成分检验方案,定性鉴定：利用产品主成分与某种试剂所发生的特征化学 反应，观察反应的外部特征进行定性鉴定。 定性分析的任务：试样的外表观察和准备、初步试验、阳 离子分析、阴离子的分析、分析结果的判断。,步骤1:制定硝酸样品成分检验方案,初步试验：它包括焰色试验、灼烧试验和研究试剂的作用。 1有些元
4、素可以使无色火焰呈现出具有特征的颜色，这些性质对于分析单一化合物很有帮助。如Na、K、Sr、Ca、Ba等元素。 2灼烧试验虽然不能对试样组成作出准确的判断，但是如能把这些结果同其他试验结果联系起来，却可能有很大的参考价值。 3研究各种溶剂对试样的作用，是初步试验中最重要的内容。它不仅可以提供给我们很多关于试样组成的资料，而且还使我们知道该用什么溶剂来制备分析试液。通常用的试剂有水、HCl、HNO3、王水等。溶解后，应注意溶液的颜色，有无气体放出，有无沉淀产生等。,步骤1:制定硝酸样品成分检验方案,阳离子检验：阳离子分析可按系统分析法或分别分析法进行。究竟采取哪一种方法更为有利，这同试样的外表观
5、察及初步试验的结果有关。如果所得初步结果已经把可能存在的离子范围划得很小，那么显然采用分别分析方法更为快速简捷；相反，试样的万分复杂，那么采用系统分析法也是很合适的。 在化学分析中，直接检出的是溶液中的离子。常见的阳离子有二十几种。 Ag+、Hg22+、Hg2+、Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、AsIII，V、Sb(III，V)、Sn(II，IV)、Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Sr2+、Ca2+、 Mg2+、K+、Na+、NH4+。,步骤1:制定硝酸样品成分检验方案,阳离子的硫化氢系统分组方案,步骤1:制定硝酸样品成分检验方
6、案,阴离子检验： 一般将阳离子分析放在阴离子分析之前进行。因此，在分析阴离子时有可能充分利用阳离子分析中已经得出的结论，对各种阴离子存在的可能性作一些推断。根据以上推断，再加上分析阴离子的初步试验，那么最后必须鉴定的，可能只剩下为数不多的几种阴离子了。于是就可以根据这些阴离子进行分别分析。 采用分别分析方法鉴定阴离子，并不是要针对所研究的全部阴离子一一去进行，那也是相当麻烦的。为了缩小鉴定的范围，使目标集中，在鉴定前要作一些初步试验，借以弄清哪些阴离子有存在的可能，哪些没有，从而把目标缩小到为数很少的几种阴离子范围内。这类试验中的某项如果得出否定结果，往往可以排除一批阴离子存在的可能性，所以这
7、类初步试验通常也称为消去试验。,步骤1:制定硝酸样品成分检验方案,阴离子的初步试验一般包括分组试验、挥发试验、氧化还原性试验等项目。 用系统分析法分析阳离子时,要按照一定的顺序加入若干种试剂,将离子一组一组在沉淀出来。这些分组用的试剂称为组试剂。每组分出后,继续进行组内的分离,直到彼此不再干扰鉴定为止。在分析实际样品时，不一定每组离子都有，当发现某组离子整不存在时，这一组离子的分析就可以省去，从而大大简化了分析手续。,步骤1:制定硝酸样品成分检验方案,1分组试验。组试剂可以起到查明该组是否存在的作用，常把阴离子分为3组。 阴离子的分组,步骤1:制定硝酸样品成分检验方案,当试液中存在第一组阳离子
8、时，应改用Ba( NO3)2 由上表可以看出,在我们研究的13种阴离子范围内,属于第一组的都是2价以上的含氧酸根离子,属于第二组的都是简单阴离子,属于第三组的都是一价含氧酸根离子。 在分析未知物时，分别创造出加入组试剂所需要的条件，然后加入组试剂。如有沉淀，则该组离子有存在的可能性。 如无沉淀，则该组离子整组都被排除。,步骤1:制定硝酸样品成分检验方案,2挥发性试验。在酸性溶液中具有挥发性的阴离子有CO32-、SO32-、S2O32-、NO2- 、S2-等。由它们生成的气体各自具有如下的特征： CO2-由CO32-生成，无色无臭，使Ba(OH)2或Ca(OH)2溶液变浑。 SO2-由SO32或
9、S2O32-生成，无色,有燃烧硫磺的刺激性气味,具有还原性,可使K2Cr2O7溶液变绿(Cr2O72-还原为Cr3+) NO2-由NO2-生成，红棕色气体,有氧化性,能将I-氧化为I2 。 H2S-由S2-生成，无色、有臭鸡蛋气味，可使醋酸铅试纸变黑。,步骤1:制定硝酸样品成分检验方案,3氧化性和还原性试验。在我们所研究的13种阴离子中，按照初步试验的条件，具有氧化性的阴离子只有NO2-，它能在稀硫酸酸性溶液中将I-氧化为I2 。还原性阴离子可用酸性高锰酸钾的酸性碘淀粉溶液检验。 13种阴离子在各项初步试验中所得的结果列入下表。,步骤1:制定硝酸样品成分检验方案,常州工程职业技术学院 无机化工
10、产品品质检验精品课程组,常州工程职业技术学院 无机化工产品品质检验精品课程组,步骤1:制定硝酸样品成分检验方案,检测硝酸产品主含量思维导图,步骤1:制定硝酸样品成分检验方案,硝酸物理性质： （1） 纯硝酸是无色油状液体，开盖时有烟雾，挥发性酸沸点低易挥发酸雾 。 （2） M.p. -42，b.p. 83，密度: 1.5 g/cm3，与水任意比互溶.。 （3） 常见硝酸a%= 63%-69.2% c= 14-16mol/L. 呈棕色(分析原因) 发烟硝酸。 硝酸化学性质： （1） 强腐蚀性: 能严重损伤金属、橡胶和肌肤, 因此不得用胶塞试剂瓶盛放硝酸. （2） 不稳定性: 光或热 4HNO3 =
11、 4NO2 + O2 + 2H2O 所以, 硝酸要避光保存.,步骤1:制定硝酸样品成分检验方案,（3） 强酸性: 在水溶液里完全电离, 具有酸的通性. （4） 强氧化性: 浓度越大, 氧化性越强. 氧化性：王水HNO3+HCI浓HNO3稀HNO3。 a) 与金属反应: Cu + 4HNO3(浓) = Cu(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O 3Cu + 8HNO3(稀) = 3Cu(NO3)2+ 2NO+ 4H2O Ag + 2HNO3(浓) = AgNO3 + NO2 +H2O 3Ag + 4HNO3(稀) = 3AgNO3 + NO + 2H2O,步骤1:制定硝酸样品成分检验方案,能氧
12、化活泼金属，且无H2放出 硝酸能与除金、铂、钛等外的大多数金属反应. 通常浓硝酸与金属反应时生成NO2, 稀硝酸(6mol/L)则生成NO. 钝化反应: 常温下浓硝酸可使铁、铝、铬(都可呈+3价金属化合物)表面形成具有保护性的氧化膜而钝化. 而稀硝酸则与它们反应. Fe + 4HNO3(稀) = Fe(NO3)3 + NO + 2H2O 王水: 1体积浓硝酸与3体积浓盐酸的混合溶液.可溶解金、铂.,步骤1:制定硝酸样品成分检验方案,Au + HNO3 + 4HCl = HAuCl4 + NO + 2H2O M + HNO3(1214mol/L) NO2为主. M + HNO3(68mol/L)
13、 NO为主 M + HNO3(约2mol/L)N2O为主, M较活泼. M + HNO3(2mol/L) NH4+为主(M活泼) M + HNO3还可能有H2产生(M活泼),步骤1:制定硝酸样品成分检验方案,b) 与非金属反应: 浓硝酸; 需要加热. C + 4HNO3(浓) = CO2 + 4NO2 + 2H2O (实验演示) H2S + 8HNO3(浓) = H2SO4 + 8NO2 + 4H2O 3H2S + 2HNO3(稀) = 3S + 2NO + 4H2O (冷) SO2 + 2HNO3(浓) = H2SO4 + 2NO2 3SO2 + 2HNO3(稀) + 2H2O = 3H2S
14、O4 + 2NO H2S、SO2以及S2-、SO32-都不能与硝酸共存。 c) 与有机物反应: 生成硝基化合物和硝酸酯。,步骤1:制定硝酸样品成分检验方案,（1）棕色环反应，及铜片反应。 用硫酸亚铁溶液和少量待鉴定溶液充分混合，到入试管，再将少量浓硫酸沿试管壁缓缓到入，使浓硫酸与混合溶液分层，然后把试管静置几分钟，若分层处有红棕色的环产生，就说明有硝酸根离子存在，因为硝酸根离子有强氧化性，生成的红棕色的环是硫酸亚硝基铁，这个试验叫棕色环试验。 NO3-+3Fe2+4H+=NO+3Fe3+2H2O、 Fe2+NO=Fe(NO)2+ Fe(NO)2+亚硝基合铁（）离子为棕色。 亚硝酸根离子干扰反应
15、，所以要增加铜片反应。 （2）浓溶液加浓硫酸和铜片共热有红棕色气体产生。,步骤2:实施硝酸样品成分检验,实训-检验硝酸产品成分,3、试剂清单： 硫酸亚铁溶液（80g/L）、铜丝、pH试纸、浓硫酸、 硝酸样品,2、仪器清单：,1实训目标：检验硝酸其主成分是否与产品名称相符,步骤2:实施硝酸样品成分检验,4鉴定方法：,步骤2:实施硝酸样品成分检验,5、注意事项： （1）硝酸、浓硫酸使用注意安全，沾到皮肤上立即用大量水清晰。 （2）棕色环反应要静置23分钟。 （3）铜片反应在通风橱中进行。 6、鉴定结果 ：,步骤3:结果评价,硝酸定性鉴定有四项鉴定操作，做两项行不行？为什么？,？,硝酸溶液为无色或淡
16、黄色液体。 氢离子可通过测定溶液pH鉴定。 硝酸根离子通过棕色环反应鉴定，但亚硝酸根也有会出现棕色环，所以增加铜片反应。,步骤3:结果评价,硝酸定性鉴定实施过程中未出现棕色环？,？,原因：可能是硫酸亚铁溶液已经被氧化。,任务二.亚硝酸含量测定,(一).产品的简介 （1）性状 亚硝酸，化学式HNO2，相对分子量47.013，无色且有刺激性性。它是N(III)对应的含氧酸，是一种中强酸，电离平衡常数Ka=6.0E-4，只能存在于很稀的冷溶液中，溶液浓缩或加热时，就分解成H2O和N2O3，后者又会分解成NO2和NO。还是一种无机中强酸，是区分伯、仲、叔脂肪胺或芳香胺的鉴定试剂。亚硝酸中的氮处于中间价态，既具有氧化性又具有还原性，而且氧化性比还原性突出的多。 2制备方法 （1）用亚硝酸钠制取，化学式NaNO2。亚硝酸仅存在于稀的水溶液中，是一种弱酸,不稳定，易分解成NO2和NO，也能发生如下歧化反应：3HNO2=HNO3+2NO+H2O,(2)在亚硝酸中氮原子的氧化数是+3,是一种中间氧化态，
