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1、复混肥料中有效磷含量测定 GB/T 857319991 范围本标准规定了复混肥料中水溶性磷和有效磷含量的提取和测定方法，并规定了水溶性磷占有效磷百分率的计算方法。本标准适用于含一种及一种以上磷肥与氮肥、钾肥组成的复混肥料（包括掺合肥料及各种专用肥料） ，不适用于磷酸铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾等以化学方法合成的复合肥料。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备HG/T 2843- 1997 化肥产品 化学分析中常用标准
2、滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法原理用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷， 。提取液中正磷酸离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。4 试剂和材料本标准所用试剂、水及溶液的配制，未注明规格和配制方法时应符合 HG/T 2843 中规定。4.1 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，37.5g/L:称取 37.5g EDTA 于 1000 mL 烧杯中，加入少量水加热溶解，用水稀释至 1000mL，混匀。4.2 喹钼柠酮试剂溶液 a 70g 钼酸钠于 400ml 烧杯中，加入 100ml 水溶解； 溶液 b
3、 60g 柠檬酸于 1000ml 烧杯中，加入 100ml 水溶解后，加 85ml 硝酸； 溶液 c 将溶液 a 加到溶液 b 中，混匀； 溶液 d 混合 35ml 硝酸和 100ml 水在 400ml 烧杯中并加 5ml 喹啉； 将溶液 d 加入溶液 c 中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入 280ml丙酮，用水稀释至 1000ml。溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。 4.3 硝酸：1+1 溶液5 仪器、设备通常实验室用仪器和：5.1 恒温干燥箱：能维持 18025.2 玻璃坩埚式滤器：4 号，容积 40mL5.3 恒温水浴振荡器：能控制温度 601的往复式振荡器或回
4、旋式振荡器6 分析步骤6.1 实验室样品制备按 GB 8571 规定制备实验室样品（通称试样） 。6.2 试样称量：称取含有 100-200 g 五氧化二磷的试样( 称准至 0.0002g)，水。6.3 水溶性磷的提取：按 6.2 要求称取试样，置于 75ml 体积的瓷蒸发皿中，加 25ml 水研磨提取，将清液倾注过滤到预先注入 5ml 硝酸(1+1)的 250ml 容量瓶中，继续用水研磨 3 次，每次用 25ml 水，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，直到容量瓶中溶液达 200ml 左右为止，用水稀释至刻度，混匀即为溶液 A，供测定水溶性磷用。6.4 有效磷的提取：按 6.2
5、要求，另外称取试样置于滤纸上，塞入 250ml 容量瓶中，加入150ml 预先加热到 60的 EDTA 溶液中，盖上瓶塞，振荡至滤纸分裂为纤维状为止，将容量瓶置于 601的恒温水浴振荡器中，保温振荡 1h， （振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可） ，然后取出容量瓶，冷却到室温，用水稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸和漏斗过滤，弃去最初几毫升滤液，所得滤液为溶液 B，供测定有效磷用。6.5 水溶性磷的测定用单标线移液管吸取 25.00mL 溶液 A，移入 500ml 烧杯中，加入 10ml 硝酸(1+1)溶液，用水稀释至 100ml，预热至沸，加入 35ml 喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1
6、min 或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯冷却至室温。用预先在 1802干燥至恒重的玻璃坩埚过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤 12 次( 每次约用 25ml 水 )，将沉淀移入坩埚中，再用水继续洗涤，所用水共 125150ml。将坩埚连同沉淀置于 1802干燥箱内，待温度达到 180后干燥 45min，移入干燥器中冷却，称重。空白试验：除不加试样外，须与试样测定采用完全相同试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。6.6 有效磷的测定：用单标线移液管吸取 25.00mL 溶液 B，放于 500ml 烧杯中，加入 10ml 硝酸(1+1) 溶液，用水稀释至 100ml。以下按 6.5 操
7、作步骤进行。7 分析结果的计算水溶性磷含量、有效磷含量，以五氧化二磷质量百分数表示：X(m 1m 2)0.03207V 100/m0V1 式中：m 1 磷钼酸喹啉沉淀质量， g； m2 空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量， g； m0 试样质量，g； V 沉淀所取提取液总体积， ml； V1吸取提取液体积，ml；0.03207 磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。 7.2 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于 0.20；不同实验室测定结果的绝对差值不大于 0.30。7.3 复混肥料中水溶性磷占有效磷的百分率：X0=X1 100/X2式中：X1-水溶性磷含量，%X2-有效磷含量，%。
