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1、GC/MS 农药等同时检测方法（农产品） 分析目标化合物 参照附表。 仪器设备 气相色谱-质谱仪（GC/MS）。 试剂 除下所试剂外，使用附录2所列试剂。 0.5 mol/L磷酸缓冲液（p7.0）：称取52.7g磷酸氢二钾（K2HPO4）和30.2 磷酸二氢钾（KH2PO4），加约500 mL水溶解，用mol/L氢氧化钠或mol/L盐 酸调整p7.0后，加水至L。 各种农药等标准品：标明了各种农药等的纯度。 试验溶液的制备 1）提取方法 谷类、豆类和种子类 10.0试样，加20mL水，放置15分钟。 加50mL乙腈，均质后，抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈，均质后， 抽滤。合并所得的滤
2、液，加入乙腈准确至100mL。 取20mL提取液，加入10g氯化钠和20mL 0.5mol/L磷酸缓冲液（p7.0），振 摇10分钟。静置后，弃去分离的水层。 十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱（1000mg）中注入10mL乙腈，弃去流出液。柱 中注入上述乙腈层，再注入2mL乙腈，收集全部流出液，加无水硫酸钠脱水，滤 去无水硫酸钠后，滤液在40以下浓缩，除去溶剂。残留物中加2mL乙腈：甲苯 （3：1）混合溶液溶解。 水果、蔬菜、草本植物、茶和啤酒花 水果、蔬菜和草本植物：称取20.0g样品。茶和啤酒花：称取5.00样品。 加20mL水，放置15分钟。 加入50mL乙腈， 均质后， 抽滤。 收取滤纸上的
3、残留物再加20mL乙腈， 均质后， 抽滤。合并所得的滤液，加入乙腈准确至100mL。 取20mL提出液，加入10g氯化钠和20mL 0.5mol/L磷酸缓冲液（p7.0），振 摇10分钟。静置后，弃去分离的水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫 酸钠后的滤液在40以下浓缩，除去溶剂。残留物加2mL乙腈：甲苯（3：1）混 合溶液溶解。 2）净化方法 石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶（500mg/500mg）小柱中注入10mL乙腈：甲 苯（3：1）混合溶液，弃去流出液。柱中注入1）所得溶液后，注入20mL乙腈： 甲苯（3：1）混合溶液，全部流出液在40以下浓缩至1mL以下。加入10mL丙酮 在4
4、0以下浓缩至1mL以下，再加5mL丙酮浓缩，除去溶剂。残留物溶解在丙酮： 正己烷（1：1）混合溶液中，准确至1mL作为试验溶液。 标准曲线的制作 各种农药等标准品分别配成丙酮溶液，将它们混合后，配成数个含各农药等 在适当浓度范围的丙酮：正己烷（1：1）混合溶液。分别取2L注入GC/MS，以 峰高法或峰面积法制作标准曲线。 定量 注入 2L 试验溶液于 GC/MS 中，根据5的标准曲线，求得各农药等的含量。 确证试验 GC/MS确证。 测定条件 GC/MS 柱：5苯基-甲基硅酮柱，内径0.25mm、长30、膜厚0.25m。 柱温：50（1分钟）-25/分钟-125（0分钟）-10/分钟-300（
5、10分钟）。 进样器温度：250。 载气：氦气。 离子方式（电压）：EI（70eV）。 主离子（m/z）：参照附表。 保留时间的标准：参照附表。 定量限 参照附表。同时，附表列出了测定限（ng）的例子。 10注意事项 2）注意点 附表是将适用于本方法的化合物按照五十音符順序表示的。规定的品种中， 如有不适用本方法的代谢物等的化合物时，应注意。同时，将保留时间不同的异 构体，在化合物名称栏分别列出。另外，测定分析中生成的分解物时，在“分解 物”表中标记。 本试验方法不能保证同时进行测定附表中所列的所有化合物。由于化合物之 间的相互作用而分解及测定的干扰，可预先对分析目标化合物合并成组，并有必 要
6、验证这些点。 仪器设备可以使用气相色谱串联质谱仪（GC/MS/MS）。 配制磷酸缓冲液时，可以使用钠盐。 乙腈提取液中加入的氯化钠（10g）过多时，可适当减少，加入足够饱和的量 即可。 浓缩、除去溶剂操作，用氮气气流平稳进行。 为了获得准确的测定结果， 必要时采用基质添加标准溶液或使用标准加入法。 定量限因使用的仪器设备、试验溶液的浓缩倍数和试验溶液的进样量而异， 必要时研究最适合的条件。 茶末以外的茶，测定下列农药时，采用另外规定的细分试验方法进行测定。 六六六、滴滴涕、氟丙菊酯、吡虫清、恶唑磷、亚胺唑、醚菊酯、异狄氏剂、 毒死蜱、氟唑虫清、三氯杀螨醇、三氟氯氰菊酯、苯醚甲环唑、氟氯氰菊酯、
7、氯 氰菊酯、乐果、二嗪农(磷)、狄氏剂、四克利、吡螨胺、溴氰菊酯及四溴菊酯、 氟乐灵、对硫磷、甲基对硫磷、苄螨醚、联苯菊酯、吡唑硫磷、哒螨灵、啶斑肟、 甲基嘧啶磷、 除虫菊酯、 杀螟硫磷、 稻丰散、 氰戊菊酯、 甲氰菊酯、 氟氰戊菊酯、 氟胺氰菊酯、丙硫磷、丙环唑、氯菊酯、伏杀硫磷、腈菌唑 茶末以外的茶，当测定下表第栏的农药时，可以采用表中第栏的细分试 验方法。 第 1 栏 第 2 栏 灭除威 涕灭威等检测方法 四氯杀螨砜 六六六等检测方法 丙溴磷 苯硫磷等检测方法 杀扑磷 苯硫磷等检测方法 11参考文献 1）Fillion, J.，J.AOAC Int，83，698713（2000） 12类
8、型 C 附表 GC/MS同时检测方法（农产品） 序号 日文名 英文名 中文名 保留时间监测离子 测定限 ng -BHC -BHC -六六六 1714 219219183 183 181 0.010 -BHC -BHC -六六六 1761 219219183 181 0.011 -BHC （ ） -BHC -六六六 1779 219219183 181 0.011 1 -BHC -BHC -六六六 1833 219219183 181 0.015 op-DDT Op-DDT op滴滴涕 2295 237235235 212 165 0.010 2 pp-DDD Pp-DDD pp滴滴滴 2289
9、 237235235 178 165 0.007 pp-DDE Pp-DDE pp滴滴依 2196 318246246 0.004 pp-DDT Pp-DDT pp滴滴涕 2373 237235235 212 165 0.011 3 EPN EPN 苯硫磷 2484 185 169 157157 0.032 4 TCMTB TCMTB 苯噻氰 2162 180180 0.004 5 XMC XMC 灭除威 1563 122122 0.001 6 Acrinathrin 氟丙菊酯 2613 289 208 181181 0.006 7 Azaconazole 氧环唑 2216 217217173
10、 0.003 8 Azinphos-methy 甲基谷硫磷 2572 160160132 0.132 9 Acetamiprid 吡虫清 2452 166152152 0.021 10 Acetochlor 乙草胺 1882 233 223 146146 0.007 11 Atrazine 莠去津 1755 215200200 0.002 12 Anilofos 莎稗磷 2512 226226125 0.023 13 Ametryn 莠灭净 1916 227227212 0.002 14 Alachlor 甲草胺 1898 188160160 0.002 15 及 Aldrin and die
11、ldrin* 艾氏剂和狄氏剂 1998 293 265 263 261 0.013 16 Isazophos 氯唑磷 1815 285257257 172 161 0.005 17 Isoxadifen-ethy l 双苯恶唑酸 2328 294222222 204 0.024 18 Isoxathion 恶唑磷 2234 313313285 177 105 0.001 Isofenphos 异柳磷 2064 255213213 121 0.001 19 Isofenphos-oxon 氧异柳磷 1998 229229201 0.002 序号 日文名 英文名 中文名 保留时间监测离子 测定限
12、ng 20 Isoprocarb 异丙威 1538 263263136 125 121 0.001 21 Isoprothiolane 稻瘟灵 2177 204204290 231 118 118 0.008 22 Iprobenfos 丙基喜乐松 1845 246204204 91 0.008 （異 性体 1） Imazamethabenz methyl ester 甲基咪草酯 I 2160 256 214 187187 0.012 23 （異 性体 2） Imazamethabenz methyl ester 甲基咪草酯 II 2164 256 214 187187 0.012 Imibe
13、nconazole 亚胺唑 3187 253 250 125125 0.005 24 脱 体 Imibenconazole- 脱-benzil 去苄亚胺唑 2210 270235235 0.023 25 P Uniconazole p 单克素 2193 234234165 131 0.004 26 Esprocarb 戊草丹 1965 222222162 0.001 27 Ethalfluralin 丁氟消草 1648 276276316 0.003 28 Ethion 乙硫磷 2281 231231153 0.004 29 Ediphenphos 敌瘟磷 2356 310310173 0.0
14、19 30 Etoxazole 乙螨唑 2489 330300300 204 141 141 0.000 31 Etofenprox 醚菊酯 2870 376 183 163163 0.000 32 Ethofumesate 乙呋草黄 1953 286207207 161 161 0.020 33 Ethoprophos 丙线磷 1641 200158158 139 0.011 34 Etrimfos/etrimp hos 氧嘧啶磷/乙嘧啶 磷 1824 292292277 181 0.008 - -endosulfan -硫丹 2152 241 195 241 195 0.018 35 -
15、-endosulfan -硫丹 2281 241241237 195 195 0.034 36 Endrin* 异狄氏剂 2262 345345317 281 263 263 0.042 序号 日文名 英文名 中文名 保留时间监测离子 测定限 ng 37 Oxadiazon 恶草酮 2189 258258302 175 175 0.002 38 Oxadixyl 恶霜灵 2280 163163132 0.026 39 Oxyfluorfen 乙氧氟草醚 2198 302302300 331 252 252 0.043 40 Omethoate 氧化乐果 1596 156156141 110 0.086 41 Oryzalin 氨磺乐灵 2667 31
