品管工具七大手法阴极电泳涂料检测方法

《品管工具七大手法阴极电泳涂料检测方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《品管工具七大手法阴极电泳涂料检测方法（42页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、品管工具七大手法阴极电泳涂料 检测方法 品管工具七大手法阴极电泳涂料 检测方法 细度测定法 本法适用于阴极电泳涂料成品细度的测定。 一.仪器药品： 1.小调漆刀； 2.050um 的刮板细度计； 3.乙基溶纤剂。 二.操作步骤： 1.用细软揩布沾溶剂仔细洗净擦干刮板细度计。 2.将试样用小调漆刀充分搅匀，然后在刮板细度计的沟槽最深部分，滴入试样 数滴，以充满沟槽而略有多余为宜。 3.以双手持刮刀，横置在磨光平板上端，使刮刀与磨光平板表面垂直接触。在 3 秒钟内，将刮刀由沟槽深的部位向浅的部位刮过，使漆样充满沟槽而平板上不 留有余漆。 4.刮刀刮过后，立即（不超过 5 秒钟）使视线与沟槽平面成

2、1530角，对光 观察沟槽中颗粒均匀显露处，记下读数（精确至最小分度值） ，如有个别颗粒显 露于其它分度线时，则读数与相邻分度线范围内，不得超过 3 个颗粒。 三.结果及精确度： 作平行试验三次，试验结果取两次相近读数的算术平均值，两次读数误差不应 大于仪器的最小分度值。 KD-WI-01A 不挥发份含量（Nv）测定法不挥发份含量（Nv）测定法 本法适用于阴极电泳涂料树脂，阴极电泳涂料成品，阴极电泳涂料槽液，阴极 电泳涂料超滤液的不挥发份含量（Nv）的测定。 本法参照GB1725-79 涂料固体含量测定法有关规定。 一.仪器药品： 1.玻璃培养皿：直径 7580mm,边高 810mm； 2.磨

3、口滴瓶：50ml； 3.玻璃干燥器：内放变色硅胶或无水氯化钙； 4.坩锅钳； 5.温度计：0200； 6.分析天平； 7.鼓风恒温烘箱。 二.操作步骤： 1.干燥洁净的培养皿在烘箱内（1052）烘 30 分钟。取出放入干燥器中，冷 却至室温后，称重。 2.用磨口滴瓶取样，在天平上准确称量；置于已称重的培养皿中，使均匀流布 于容器底部。 3.放入烘焙温度为 1202的鼓风恒温烘箱内烘 2 小时，取出放入干燥器中冷 却到室温后，称重，然后再放入烘箱内烘 30 分钟，取出放入干燥器中冷却至室 温后，称重，至前后两次称重的重量差不大于 0.01 克为止。 4.实验平行测定两个试样。 三.试样重量规定：

4、 试样名称试样称取量（克） 阴极电泳涂料树脂1.01.5 阴极电泳涂料成品1.52.0 阴极电泳涂料槽液2.02.5 阴极电泳超滤液1015 KD-WI-01A 四.计算： 不挥发份含量 NV%按下式计算： W1-W NV%=100 G 式中：W容器重量，克； W1烘焙后试样和容器重量，克； G试样重量，克。 五.注意事项： 1.必须作平行测定。 2.相对误差必须小于 2%，否则应重复测定。 3.测定结果取平均值。 KD-WI-01A PH 值测定法PH 值测定法 本法适用于阴极电泳涂料树脂乳液、阴极电泳涂料成品、阴极电泳槽液、阴极 电泳阳极液、阴极电泳超滤液、去离子水等的 PH 值测定。 一

5、仪器药品： 1PHS10 酸度计； 2电极（阳极和阴极电泳涂料应使用各自的专用 PH 测量电极） 3标准缓冲溶液（B4.B6.B9） ； 4温度计（050，分度值 0.5） ； 5恒温水浴； 6小烧杯若干（50100ml） ； 7稀释清洗用于去离子水（导电率10us/cm） ； 8电极清洗液：将去离子水和溶纤剂 1：1 混合，再用醋酸将 PH 调到 34。 二操作步骤： 1.按 PHS10 酸度计使用说明书，预热调试好酸度计。 2.用去离子水冲洗电极，并用缓冲溶液校准酸度计。 3酸度计的校正： a.先定位标定，把用去离子水清洗干净的电极插入 PH66.86 的缓冲溶液中，调 节补偿旋钮，使其指

6、示的温度与缓冲溶液的温度相同，再调节定位旋钮，使 仪 器显示的 PH 值与该缓冲液在此温度下的 PH 值相同。 b.再进行斜率标定，把电极从 PH6.86 的缓冲溶液中取出，用去离子水清洗干 净，把清洁干净的电极插入 PH4.00 缓冲溶液中，调节温度补偿旋钮，使其指 示的温度与缓冲溶液的温度相同，再调节斜率旋钮，使仪器的 PH 值与该溶液 在此温度下的 PH 值相同。 c.重复 a,b 操作直至仪器无误差，标定结束。 KD-WI-01A 4测定试样 PH 值 a.定位保持不变。 b.用去离子水冲洗电极头部，并用滤纸吸干余水。 c把电极插入被测溶液，摇动试样，使溶液均匀，待读数稳定后，该读数即

7、为 溶液的 PH 值。 三结果及精度： 测定结果以三次测定值的平均值表示，精确到 0.1 单位。平行试验的 PH 值的 差值应不大于 0.2 单位。 四.待测溶液的配制要求： 待测溶液名称配制方法 阴极电泳涂料树脂乳液，色浆按产品规定配工作液，熟化 2 小时后测定 阴极电泳涂料成品成品：去离子水=1：1（重量比）混合均匀 阴极电泳槽液熟化合格的阴极电泳槽液直接测定 阴极电泳阳极液取循环中的极液直接测定 阴极电泳超滤液取超滤液直接测定 五.注意事项： 1.测定时，电极很易被沾污，测量前要求用电极清洗液浸泡片刻后用大量去离子水 冲洗净。 2.仪器的校正标定温度要与待测溶液的规定温度一致。 KD-W

8、I-01A 电导率测定法电导率测定法 本法适用于阴极电泳涂料树脂乳液；阴极电泳涂料成品；阴极电泳槽液；阴极电泳阳 极液；阴极电泳超滤液，去离子水等的电导率的测定。 一.仪器与药品； 1.电导率仪； 2.电极（去离子水与阴极电泳涂料必须各自使用专门电导电极） ； 3.0.01mol/Lkcl 标准水溶液； 4.温度计(050，分度值 0.5)； 5.恒温水浴； 6.释稀或清洗用水，电导率10us/cm； 7.小烧杯若干（50-100ml） ； 8.电极清洗液（同 PH 值测定所用清洗液） 。 二.操作步骤： 1.按电导率仪使用说明要求，预热，调试好仪器。 2.用 0.01mol/Lkcl 标准水

9、溶液校验仪器，并记录校验值。 3.将选择开关置于校正位置。用温度计测出待测溶液的温度，把“温度” 旋钮调到与待测试样的温度相同。 4.把量程开关置于最大档，如果预先不知被测介质电导率的大小，应先把 其置于最大档，然后逐档选择适当范围，使仪器尽可能显示多位有效数字。 5.重复测定三次，取平均值为被测溶液的电导率。 三.测定精度确定： 每次测定的数值与平均值之差，不得大于 3%。 四.待测溶液的配制： 按PH 值测定法第四项执行。 KD-WI-01A 灰份测定法灰份测定法 一.仪器使用： 1.瓷坩锅（50ml） 2.调刀或移液管； 3.鼓风烘箱； 4.天平（精确至 0.1mg） 5.马沸炉（900

10、以上） ； 6.干燥器。 二.操作步骤： 1.充分搅匀漆样。 2.瓷坩锅精确到 1mg 称量。 3.取大约 3g 样品于坩锅中，精确到 1mg 称量。 4.置已称好的瓷坩锅于烘箱中，于 1202加热 2 小时，按不挥发份含量测定法 测定槽液固体份。 5.再将测定不挥发份的样品放入马弗炉中，从 200加热到 900，漆样在约 900 下煅烧 20 分钟。 6.坩锅取出后，置于干燥器中冷却称重，精确到 1mg。 三.计算： 灰份=100% 式中：W0样品起始重量(g) W1样品 120烘干后重量(g) W2样品煅烧后重量（g） S样品固体含量(g)(S=) 四.注意事项 1.测定结果的相对误差应小

11、于 2%，否则应重复测定。 2.须作平行样。 3.测定结果取平均值。 KD-WI-01A 重溶性测定性重溶性测定性 本法适用于阴极电泳涂料槽液重溶性的测定 一.仪器和材料 按阴极电泳涂料试板制备法的标准所述 二.操作步骤 1.按阴极电泳涂料试板制备法的阴极电泳漆试片制备方法选择合适的电 压进行电泳涂膜（202um 的膜厚的电压） ，并水洗干净。 2.将已电泳的试板的 1/2 直接浸泡到正在搅拌的槽液中，控制搅拌速度 200 土 10 转/分 3.浸十分钟后进行水洗，烘干，目测外观是否有明显差别。 4.测量浸泡前后漆膜的厚度，并记录。 三.计算 溶解率=（1-）100% 式中：uo溶解前的平均膜

12、厚.um u溶解后的平均膜厚.um 四.注意 本方法测试数据与搅拌程度有关，实验室小槽更应注意，搅拌转速不宜大于 240 转/分。 KD-WI-01A MEQ 值测定法MEQ 值测定法 本法适用于阴极电泳涂料槽液 MEQ 值的测定。 一.仪器与药品： 1.250ml 烧杯； 2.刻度量筒； 3.恒温电磁搅拌器； 4.分析天平； 5.PH 计和滴定管，或自动电位测定仪； 6.0.1mol/LNaOH 溶液 7.四氢呋喃。 二.操作步骤： 1.取 10 克槽液（精确至 10mg）放入 250ml 烧杯中，加入 50ml 四氢呋喃试剂， 用电磁搅拌器充分搅匀。 2.用 0.1mol/LNaOH 溶液

13、以 3ml/min 的速度进行滴定。 3.将所测 PH 值记作消耗碱的函数。 4.滴定进行到能清楚地测定等当点（中和点）为止。 5.清洗电极（方法同 PH 值测定） 。 6.将所测各点圆滑连接，用直尺根据曲线的拐点，找出曲线与拐点的两条平行 切线和垂线相交于二分之一点；此点即为中和点，该点的碱量即为总碱消耗量。 三.计算： MEQ 值= 式中： V等当点时的耗碱量（ml） MNaOH 或 KOH 的摩尔浓度 V0四氢肤喃空白试验耗碱量（ml） Nv试样不挥发份含量（%） KD-WI-01A 溶剂含量测定法溶剂含量测定法 本法适用于阴极电泳涂料溶剂含量的测定 一.仪器和材料： 1.仪器：气相色谱

14、仪。 检测器：FID 固定相：PorapakP 色谱柱：（40.52000）mm 不锈钢 灵敏度：109 衰减：1/8 进样量：0.8ul 柱温：200 FID 温度：220 气化温度：230 载气流速：35ml/min 氢气流速：（45-50）ml/min 空气流速：（450-500）ml/min 纸速：（6-8）mm/min 量程：5mV 2.离心管; 3.高速离心机； 4.取样注射器 5ul。 二.样品处理： 将待测样品（溶液）移入离心管中，匀称放入高速离心机中，以 15000 转/分 钟间续工作 30 分钟，停机后将离心管取出，并把分离后的样品移入样品瓶中待 分析。 三.样品测定： 将

15、处理后的样品用注射器抽取 0.8ul 压入已调试预热好处于工作状态的气相 色谱仪中，分别测定各溶剂的峰值和总溶剂的峰值。 KD-WI-01A 四.定量分析： 把所得样品的峰值在峰值溶剂百分含量标准曲线上的横坐标上找出对应的 数值，然后查得其纵坐标上的百分含量，即是样品中的溶剂浓度。 五.其它： 固定相 PorapakP 可用国产 406 有机载体代替。 KD-WI-01A 槽液沉淀性测定法槽液沉淀性测定法 本法适用于电泳槽液沉淀性的测定 一.材料和仪器 1.250ml 量筒（带塞） 2.分析天平（精确到 0.1mg） 3.烘箱 二.操作步骤 1.在 250ml 量筒中加入 250ml 电泳涂料

16、槽液静置。 2.在规定时间取上部表面液约 4ml，按不挥发含量测定法测定其不挥发固 体份，表示为 S0、S2、S4、S8、S24、S48取液深度不得超过 8mm。 3.规定时间为 0、2、4、8、24、48 小时。 4.沉降性的表示方式为： 沉降性%=100% 式中：S0起始不挥发份 Si在规定时间后的不挥发份 三.评价： 由制造商与用户协商决定。 KD-WI-01A 消泡性测定性消泡性测定性 本法适用于阴极电泳槽液消泡性的测定 一.仪器 1.500ml 带塞量筒； 2.计时器。 二.操作步骤： 1.用 500ml 量筒装 200ml 阴极电泳槽液，盖上塞子。 2.用 1 次/秒的速率上下翻转 20 次，观察起泡及泡沫消失情况的变化。 3.起泡后每 5 分钟观察一次记录一次，记录 30 分钟内泡沫变化情况。 三.质量确定： 由客户与生产商共同协商决定。 KD-WI-01A 电泳槽液敞口搅拌稳定性测定法电泳槽液敞口搅拌稳定性测定法 本法适用于阴极电泳工作液稀释稳定性的测定 一.仪器和材料： 1.电泳槽：规格：110200150mm 2.搅拌装置：搅拌叶耐酸