培训体系化验员质检员培训讲义基础知识

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1、培训体系化验员质检员培训讲义基 础知识 培训体系化验员质检员培训讲义基 础知识 偏差。 第二章 有效数字的处理 一、有效数字 1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。 2.在记录有效数字时，规定只允许数的末位欠准，而且只能上下差 1。 二、有效数字修约规则 用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。 即当尾数4 时，则舍 ； 尾数6 时，则入 ； 尾数等于 5 时，若 5 前面为偶数则舍，为奇数时则入。 当 5 后面还有不是零的任何数时，无论 5 前面是偶或奇皆入。 例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字 2.3242.32 2.3252.32 2.3262.33 2.3352.34

2、 2.325012.33 三、有效数字运算法则 1.在加减法运算中，每数及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最 少的为标准。在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对 误差最大的那个相当。 例如：2.03750.074539.54 = ？ 39.54 是小数点后位数最少的，在这三个数据中，它的绝对误差最大，为0.01，所以应以 39.54 为准，其它两个数字亦要保留小数点后第二位，因此三数计算应为： 2.040.0739.54 = 41.65 2.在乘除法运算中，每数及它们的积或商的有效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的 为标准。在乘除法中

3、，因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差 最大的那个相当。 例如：13.920.01121.9723 = ？ 0.0112 是三位有效数字，位数最少，它的相对误差最大，所以应以 0.0112 的位数为准，即 ： 13.90.01121.97 = 0.307 3.分析结果小数点后的位数，应与分析方法精密度小数点后的位数一致。 4.检验结果的写法应与药典规定相一致。 第三章 药典、行业标准中有关概念及规定 一、试验温度 1.水浴温度 除另有规定外，均指 98100； 2.热水 系指 7080； 3.微温或温水 系指 4050； 4.室温 系指 1030； 5.冷水 系指

4、210； 6.冰浴 系指约 0； 7.放冷 系指放冷至室温。 二、取样量的准确度 1.试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据 数值的有效数位来确定，如称取“0.1g” ，系指称取重量可为 0.060.14g；称取“2g” ，系指称 取重量可为 1.52.5g；称取“2.0g” ，系指称取重量可为 1.952.05g；称取“2.00g” ，系指称 取重量可为 1.9952.005g。 2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 3.“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 4.“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移

5、液管的精密度要求。 5.“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。 6.取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10%。 三、试验精密度 1.恒重 除另有规定外， 系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 0.3mg 以下的重量 ； 干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥 1 小时后进行；炽灼至恒重的第 二次称重应在继续炽灼 30 分钟后进行。 2.试验中规定 “按干燥品 （或无水物， 或无溶剂） 计算” 时， 除另有规定外， 应取未经干燥 （或 未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或 水分，或溶剂）扣除。

6、3.试验中的“空白试验” ，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作 所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正” ，系指按供试品所耗滴定液的量 （ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。 4.试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另 有规定外，应以 252为准。 四、试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温 的水。 五、酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。 六、液体的滴，系在 20时，以 1.0ml 水为 20 滴进行换算。 七、本版药典使用的滴定液和试液的

7、浓度，以 mol/L（摩尔/升）表示者，其浓度要求精密标定的 滴定液用“XXX 滴定液（YYYmol/L） ”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时，用“YYYmol/L XXX 溶液”表示，以示区别。 八、限度 1.标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重（装）量差异，系包括上限和下限两个数 值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其最后一位数字都是有效位。 试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则 进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位，取 此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规

8、定的限度。 2.原料药的含量（%） ，除另有注明者外，均按重量计。如规定上限为 100%以上时，系指用本 药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量 ； 如未规定上限时，系指不超过 101.0%。 九、溶解度试验法： 除另有规定外， 称取研成细粉的供试品或量取液体供试品， 置于 252一定容量的溶剂中， 每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟；观察 30 分钟内的溶解情况，如看不见溶质颗粒或液滴时，即视为 完全溶解。 十、含量测定必须平行测定两份，其结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值为测定结果， 如一份合格，另一份不合格，不得平均计算，应重新测定。

9、 十一、记录复核 检验记录完成后，应有第二人对记录内容、计算结果进行复核。复核后的记录，属内容、计 算错误，复核人要负责；属检验错误复核人无责任。 第四章 取样方法 一、进厂原料取样 对进厂原料按批（或件数）取样。 若设进厂总件数为 n，则当 n3 时，每件取样；当 3n300 时，按1 取样量随机取样；当 n 300 时，按1 取样量随机取样。 二、对中间体（半成品）按批（包装单位：桶、锅等）取样。 若设总包装单位为 n，则当 n3 时，按包装单位取样；当 3n300 时，按1 取样量随机取样； 当 n300 时，按1 取样量随机取样。 三、对成品按批取样。 若设总件数（包装单位：箱、袋、盒

10、、筒等）为 n，则当 n3 时，逐件取样；当 3n300 时， 按1 取样量随机取样；当 n300 时，按1 取样量随机取样。 第二部分 化学分析法 第一章 化验室常用玻璃仪器 一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表 名 称主要用途使用注意事项 烧杯配制溶液、溶解样品等 加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可 烧干 锥形瓶加热处理试样和容量分析滴定 除有与上相同的要求外， 磨口锥形瓶加热时要打开 塞，非标准磨口要保持原配塞 碘瓶 碘量法或其它生成挥发性物质的 定量分析 同上 圆（平）底 烧瓶 加热及蒸馏液体一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热 圆底蒸馏烧 瓶 蒸馏；也可作少

11、量气体发生反应 器 同上 凯氏烧瓶消解有机物质置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及他人 洗瓶 装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗 涤沉淀 量筒、量杯粗略地量取一定体积的液体用 不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘 烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液 量瓶 配制准确体积的标准溶液或被测 溶液 非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能 在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热 滴定管（25 50 100ml） 容量分析滴定操作；分酸式、碱 式 活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长 期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液 微量滴定管 1 2 3 4 5 10ml 微量或半微量分析滴定操

12、作只有活塞式；其余注意事项同上 自动滴定管 自动滴定；可用于滴定液需隔绝 空气的操作 除有与一般的滴定管相同的要求外， 注意成套保管， 另外，要配打气用双连球 移液管准确地移取一定量的液体不能加热；上端和尖端不可磕破 刻度吸管准确地移取各种不同量的液体同上 称量瓶 矮形用作测定干燥失重或在烘箱 中烘干基准物；高形用于称量基 准物、样品 不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配 试剂瓶：细 口瓶、广口 瓶、下口瓶 细口瓶用于存放液体试剂；广口 瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于 存放见光易分解的试剂 不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放出大量热 量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使 用橡皮塞，以免日久

13、打不开 滴瓶装需滴加的试剂同上 漏斗 长颈漏斗用于定量分析，过滤沉 淀；短颈漏斗用作一般过滤 分液漏斗： 滴液 球形 梨形 筒形 分开两种互不相溶的液体；用于 萃取分离和富集（多用梨形） ；制 备反应中加液体（多用球形及滴 液漏斗） 磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用。 试管：普通 试管、离心 试管 定性分析检验离子；离心试管可 在离心机中借离心作用分离溶液 和沉淀 硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热， 但不能聚 冷；离心管只能水浴加热 （纳氏）比 色管 比色、比浊分析 不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；注意保持 管壁透明，不可用去污粉刷洗 冷凝管：直 形 球形 蛇 形 空气冷 凝管 用于

14、冷却蒸馏出的液体，蛇形管 适用于冷凝低沸点液体蒸汽，空 气冷凝管用于冷凝沸点 150以 上的液体蒸汽 不可聚冷聚热；注意从下口进冷却水，上口出水 抽滤瓶抽滤时接受滤液属于厚壁容器，能耐负压；不可加热 表面皿盖烧杯及漏斗等不可直火加热，直径要略大于所盖容器 研钵 研磨固体试剂及试样等用；不能 研磨与玻璃作用的物质 不能撞击；不能烘烤 干燥器 保持烘干或灼烧过的物质的干燥； 也可干燥少量制备的产品 底部放变色硅胶或其它干燥剂， 盖磨口处涂适量凡 士林；不可将红热的 物体放入，放入热的物体后 要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子 垂熔玻璃漏 斗 过滤 必须抽滤；不能聚冷聚热；不能过滤氢氟酸、碱等

15、； 用毕立即洗净 垂熔玻璃坩 埚 重量分析中烘干需称量的沉淀同上 标准磨口组 合仪器 有机化学及有机半微量分析中制 备及分离 磨口处勿需涂润滑剂；安装时不可受歪斜压力；要 按所需装置配齐购置 二、玻璃仪器的洗涤方法 1.洁净剂及其使用范围 最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉） 、洗液（清洁液） 、有机溶剂等。 肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量 及非光学要求的玻璃仪器。 肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷 洗。 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、

16、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。 2.洗液的配制及说明 铬酸清洁液的配制： 处方 1 处方 2 重铬酸钾（钠） 10g 200g 纯化水 10ml 100ml（或适量） 浓硫酸 100ml 1500ml 制法 ： 称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内， 加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌， 勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。 说明 ： （1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入， 边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。 （2） 清洁液专供清洁玻璃器皿之用， 它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作 用。重铬酸钾与浓