ZSD-2型自动水份滴定仪操作规程

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1、.ZSD-2型自动水份滴定仪操作规程1. 仪器安装:按要求安装仪器及卡式试剂。2. 基质添加:通过加料孔用漏斗加入新鲜的无水甲醇到反应杯中,加入量应基本没浸没过电极两铂金片为适。3. 仪器准备:打开电源开关,三通阀先置于“注液”位置,此时注液指示灯亮,按“注液”键,使泵管活塞上移,到上限位自动停止(排出泵管内的空气,管路中的卡氏试剂需排到废液瓶中) 。再扭转三通阀至 “吸液”位置,此时吸液指示灯亮,按“吸液”键,仪器开始从卡氏瓶中吸如卡氏溶液,至下限位自动停止。4. 空白标定:打开搅拌开关,将搅拌调整到合适转速,再将三通阀转到注液位置,按动“滴定”按键,首先对反应杯中的甲醇进行滴定,自动打空白

2、,同时也排掉泵管及管路中的空气,仪器开始快滴(因远离终点) ,接近终点时滴定变慢,到滴定终点自动停止滴定,同时蜂鸣器报警,此时可按“复零”键消除报警。仪器长期不使用或初次使用需多打几次空白。5. 卡氏试剂的标定: 精确量取 10mg(10ul)蒸馏水(用微量进样器量取 10ul 注入)通过加料孔加入反应杯中,按“滴定”键开始自动滴定,到达滴定终点自动停止,蜂鸣器报警,终点指示灯亮,此时数码管内显示的是10mg 水所消耗的卡氏试剂的 ml 量,即可计算出每 ml 卡氏试剂相当于水的 mg 量。 F 值的确定需反复多次测定(至少 3 次),取稳定测定的平.均值。F=W/A式中: F每 ml 卡氏试

3、剂相当于水的mg 量。W 称取水的量( mg)。A滴定所消耗的卡氏试剂的ml 量。6.样品的测定:将精确称取的待测样品(液体样品用小的注射器量取 1.0g 左右)通过加料孔加入到反应杯中,按滴定键开始进行滴定,达到滴定终点自动停止并报警,记录数码管的显示数值,其结果按下式计算:水分 %=AF/W100%式中: F每 ml 卡氏试剂相当于水的mg 量。W 称取样品的量( mg)。A样品滴定所消耗的卡氏试剂的ml 量。7. 废液排除:反应杯中废液过多,应用手按住加料口,按排废液键排除废液,开始排废液时,在管路中形成虹吸现象,此时停止按排废液键,从反应杯中仍将废液排除, 直至反应杯中液面低于废液管出口处高度为止,如不需要继续排液,只需把废液举高,即可立即停止排液。8. 仪器清洗:仪器使用完毕后最好排完全部卡氏试剂,清洗反应杯,电极用纯的甲醇冲洗即可。特别是长期不使用需用甲醇清洗仪器管路。9 其余事项见产品说明书。.

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