{企业管理制度}化妆品中挥发性有机溶剂的检验办法研讨

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1、企业管理制度化妆品中 挥发性有机溶剂的检验 办法研讨 企业管理制度化妆品中 挥发性有机溶剂的检验 办法研讨 附件 3： 化妆品中挥发性有机溶剂的检验方法 1 范围范围 本方法规定了测定化妆品中 15 种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法。 本方法适用于发胶、啫哩水、摩丝、爽肤水、祛痘水、精华露、洗发水、沐 浴露、 祛斑霜及指甲油等不同基质的化妆品中 15 种挥发性有机溶剂的含量测定。 本方法所指的 15 种挥发性有机溶剂为二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二 氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、 间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯和异丙苯。 本方法的检出限和

2、定量下限以 3 倍空白噪音和 10 倍空白噪音相对应的量或 浓度表示。本方法中各种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限及取 1g 样品时的 检出浓度、最低定量浓度见表 1。 表 1 15 种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度 物质名称检出限（ng）定量下限（ng）检出浓度（g/g）最低定量浓度（g/g） 二氯甲烷582000.582.0 1，1-二氯乙烷431500.431.5 1，2-二氯乙烯321100.321.1 三氯甲烷401400.401.4 1，2-二氯乙烷612000.612.0 苯10350.103.5 三氯乙烯311100.311.1 甲苯11400.110

3、.4 四氯乙烯682700.682.7 乙苯9300.090.3 间、对-二甲苯12400.120.4 苯乙烯20700.200.7 邻-二甲苯15500.150.5 异丙苯10350.100.35 2 原理原理 样品用水稀释，经顶空处理达到气-液平衡后进样，用具有氢火焰离子化检 测器的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，峰面积外标法定量。 3 试剂试剂 3.1 甲醇，色谱纯。 3.2 氯化钠，分析纯：550烘 2h3h。 3.2 15 种挥发性有机溶剂标准品：二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、 三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二 甲苯、苯乙

4、烯、邻-二甲苯、异丙苯（均为色谱纯）。 3.4 15 种挥发性有机溶剂标准溶液：分别称取 15 种挥发性有机溶剂标准品各 10mg（精确至 0.1mg） ，分别置于已加少量甲醇的 10mL 容量瓶中，待溶解完全 后用甲醇定容。配成如表 2 所示浓度的标准储备溶液单标，再取各标准储备溶液 单标适量，用水稀释配成混合标准使用溶液和标准系列。 表 2 15 种挥发性有机溶剂的标准储备溶液浓度及标准系列浓度 物质名称储备溶液浓度（mg/L） 使用溶液浓度（mg/L）标准系列浓度（mg/L） 二氯甲烷1000.10.30.50.71.0 1，1-二氯乙烷1000.10.30.50.71.0 1，2-二氯

5、乙烯 1000 1000.10.30.50.71.0 三氯甲烷1000.10.30.50.71.0 1，2-二氯乙烷1000.10.30.50.71.0 苯200.020.060.10.140.2 三氯乙烯1000.10.30.50.71.0 甲苯200.020.060.10.140.2 四氯乙烯1000.10.30.50.71.0 乙苯200.020.060.10.140.2 间、对-二甲苯200.020.060.10.140.2 苯乙烯200.020.060.10.140.2 邻-二甲苯200.020.060.10.140.2 异丙苯 1000 200.020.060.10.140.2 4

6、 仪器仪器 4.1 气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器，分流/不分流进样口，配色谱工作站。 4.2 自动顶空装置，或超级恒温水浴锅（控温精度0.5）和气密针。 4.3 顶空瓶：20mL，配聚四氟乙烯密封盖，带刻度。使用前于 120烘烤 2h3h。4.4 十万分之一电子天平。 5 分析步骤分析步骤 5.1 样品预处理 对于易溶于水的样品，称取样品约 1.0g（精确至 1mg）于 100mL 具塞刻度 管中，加水至刻度，混匀，此溶液作为待测样液备用；对于难溶于水的样品，直 接称取样品约 0.1g（精确至 1mg）于已加 1.0g 氯化钠的顶空瓶中，加水至 10mL 后立即盖上瓶盖轻轻摇匀，作为待测样

7、液。 5.2 测定 5.2.1 色谱及顶空参考条件 色谱柱：DB-1，30m0.32mm I.D.，0.25m；或选用同等极性的弹性石英毛 细管柱。 氮气流速：45.0mL/min；氢气流速：40.0mL/min；空气流速：450mL/min。 分流比：10:1。 柱流量：1.0mL/min。 检测器：氢火焰离子化检测器。 温度：进样口温度 180；检测器温度 200；柱温 35（5min），5 /min 升至 120，再以 30 /min 升至 220（5min）。 顶空条件：水浴温度：60；平衡时间：30min；进样体积：60L。 5.2.2 校准曲线的制备 在设定色谱条件下，分别准确吸取

8、挥发性有机溶剂标准系列溶液（3.3） 10.0mL 于已加 1.0g 氯化钠的顶空瓶内，立即盖上瓶盖轻轻摇匀，置于 60水浴 平衡 30min。取气液平衡后的液上气体 60L 注入气相色谱仪进行分析。根据标 准系列质量浓度和峰面积，绘制校准曲线。 5.2.3 样品测定 在设定色谱条件下， 取待测样液 10.0mL 于已加 1.0g 氯化钠的顶空瓶内， 立 即盖上瓶盖轻轻摇匀， 置于 60水浴中平衡 30min。 用气密针取待测样品溶液气 液平衡后的液上气体 60L 注入气相色谱仪，进行分析。色谱图检出的物质，经 与该物质的标准质谱图比较确证后，根据峰面积，从校准曲线上查得相应组分 的质量浓度。

9、 5.3 空白试验 除不称取样品外，按以上步骤进行。 5.4 平行试验 按以上步骤，做两份样品的平行测定。 6 结果计算结果计算 V （挥发性有机溶剂）= m 式中：（挥发性有机溶剂） 样品中挥发性有机溶剂的质量分数，g/g； 从校准曲线上查得的测试溶液中挥发性有机溶剂的质量浓度， mg/L； V 样品定容体积，mL； m 样品取样量，g。 7 色谱图色谱图 图 1 15 种挥发性有机溶剂标准色谱图 1：二氯甲烷（1.801min）；2：1，1-二氯乙烷（2.008min）；3：1，2-二氯乙烯（2.197min）； 4：三氯甲烷（2.289min）；5：1，2-二氯乙烷（2.516min）；

10、6：苯（2.790min）；7：三氯乙烯 （3.380min）；8：甲苯（5.120min）；9：四氯乙烯（6.734min）；10：乙苯（8.726min）；11： 间、对-二甲苯（9.117min）；12：苯乙烯（9.776min）；13：邻-二甲苯（9.946min）；14：异 丙苯（11.313min） 8 阳性结果的确认阳性结果的确认 对于测定过程中有阳性结果的样品，建议用气相色谱-质谱法确认。 8.1 气相色谱-质谱参考条件 色谱柱：DB-1，30m0.32mm I.D.，0.25m；或选用同等极性的弹性石英毛 细管柱。 0246810 18 20 22 24 26 28 min

11、pA 11. 315-异丙苯 9. 948-邻-二甲苯 9. 778-苯乙烯 9. 121-间、对-二甲苯 8. 726-乙苯 6. 735-四氯乙烯 5. 120-甲苯 3. 381-三氯乙烯 2. 791-苯 2. 516-1，2-二氯乙烷 2. 288-三氯甲烷 2. 206-1，2-二氯乙烯 2. 008-1，1-二氯乙烷 1. 802-二氯甲烷 柱温：初始温度 35，保留 5min，然后以 5 /min 的速度升至 120，再 以 30/min 的速度升至 220，保留 5min； 进样口温度 180，离子源温度 230，接口温度 230，分流比：10:1，柱 流量：1.5mL/mi

12、n，恒流模式，选择离子检测。 8.2质谱参考特征离子 表 3 15 种挥发性有机溶剂的质谱参考特征离子 物质名称特征离子（m/z） 二氯甲烷49,84,86 1，1-二氯乙烷63,65,83 1，2-二氯乙烯61,96,98 三氯甲烷83,85,87 1，2-二氯乙烷49,62,98 苯77,78 三氯乙烯95,130,132 甲苯65,91,92 四氯乙烯166,164,129,131 乙苯91,106 间、对-二甲苯77,96,106 苯乙烯78,103,104 邻-二甲苯77,96,106 异丙苯77,105,120 9 精密度精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两次测定值 的算术平均值的 10%。 感谢阅读感谢阅读 多年企业管理咨询经验，专注为企业和个人提供精品 管理方案，企业诊断方案，制度参考模板等 欢迎您下载，均可自由编辑