《重铬酸钾法测COD（最新精选编写）-（最新版-已修订）》由会员分享，可在线阅读，更多相关《重铬酸钾法测COD（最新精选编写）-（最新版-已修订）（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理 在强酸性溶液中， 准确加入过量的重铬酸钾标准溶液， 加热回流， 将水样中还原性物质 （主要是有机物） 氧化， 过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂， 用硫酸亚铁铵标准溶液回滴， 根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器 1、500ml 全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉） 。 3、25ml 或 50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7） ；称取预先在 120烘干 2h 的基准或优质纯重铬 酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。 2、
2、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2H2O） 、0.695g 硫酸亚铁 （FeSO47H2O）溶于水中，稀释至 100ml，储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)26H2O）：称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中， 边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临 用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法 ： 准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中，加水稀释至 110ml 左右，缓慢加入 30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15ml
3、） ，用 硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.250010.00/V 式中：C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） ； V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml） 。 4、 硫酸-硫酸银溶液 ： 于 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。 放置 1-2d， 不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞：结晶或粉末。 四、测定步骤 1、移液管移水样 5.00mL 于消解罐中，加入 5.00mL 消解液（重铬酸钾） ，即时摇匀，再 加入 5.00mL 催化剂（硫酸-硫酸银溶液） ，摇匀。 2、另做一空白样，加 5.00mL 蒸馏水，其他照加。 3、放入微波炉消解 3 罐5mi
4、n 4 罐6min 5 罐7min 4、消解液倒入锥形瓶中，冲洗消解罐 3 次，加 2 滴指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，颜 色由黄经蓝绿至红褐色，即为终点 5，标定硫酸亚铁铵溶液 六,计算 V cVV LmgOCODcr 10008)( )/,( 10 2 c硫酸亚铁铵溶液浓度，mol/L V0滴定空白样量,mL V1滴定水样量,mL V水样体积，5mL 七、注意事项 1、使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg，如取用 20.00mL 水样，即最高可 络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样。 若氯离子的浓度较低， 也可少加硫酸汞， 使保持硫酸汞: 氯离子=10:1(W/W)。若出
5、现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 2、本方法测定 COD 的范围为 50500mg/L。对于化学需氧量小于 50mg/L 的水样，应 改用 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液。 回滴时用 0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。 对于 COD 大于 500mg/L 的水样应稀释后再来测定。 3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的 1/54/5 为宜。 4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾 的理论 CODCr 为 1.176g,所以溶解 0.4251g 邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏 水中，转入 1000mL 容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为 500mg/L 的 CODcr 标准 溶液。用时新配。 5、CODCr 的测定结果应保留三位有效数字。 6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的 变化。
