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1、1溴丁烷的制备(),实验目的,学习由醇、溴化钠和浓硫酸制备1-溴丁烷的方法，加深对SN2反应机理的理解。 掌握萃取及简单蒸馏的操作方法。,实验原理,实验原理,本实验主反应为可逆反应，提高产率的措施是让HBr过量，并用NaBr和H2SO4代替HBr，边生成HBr边参与反应，可提高HBr的利用率；H2SO4还起到催化脱水作用。 为防止反应物醇被蒸出，采用了回流装置。HBr有毒害，为防止其逸出，污染环境，安装气体吸收装置。 回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1溴丁烷分离出来，便于后面的洗涤操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr的反应趋于完全。,实验原理,实验装置,实验装置,实验装置,实验装
2、置,实验步骤,实验步骤,在100ml圆底烧瓶上安装球形冷凝管，冷凝管的上口接一气体吸收装置（见实验装置图），用NaOH水溶液作吸收液。 在圆底烧瓶中加入10ml水，并小心缓慢地加入10ml浓硫酸，混合均匀后冷至室温。再依次加入8ml正丁醇、11.0g无水溴化钠，充分摇匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管和气体吸收装置。用加热套小火回流约40min 。由于无机盐水溶液密度较大，不久会产生分层，上层液体为正溴丁烷。 反应完成后，待反应液冷却，卸下回流冷凝管，换上75弯管，改为蒸馏装置，补加沸石！蒸出粗产品正溴丁烷，仔细观察馏出液，直到无油滴蒸出为止。,操作要点及注意事项,加料时，不要让溴化钠粘附在液面
3、以上的烧瓶壁，加完物料后要充分摇匀，防止硫酸局部过浓，一加热就会产生氧化副反应，使产品颜色加深。 加热时，一开始不要加热过猛，否则，反应生成的HBr来不及反应就会逸出，另外反应混合物的颜色也会很快变深。操作情况良好时，油层仅呈浅黄色，冷凝管顶端应无明显的HBr逸出。,粗蒸正溴丁烷时，黄色的油层会逐渐被蒸出，应蒸至油层消失后，馏出液无油滴蒸出为止。检验方法是用一个小锥形瓶，先装一定的水，用其接一两滴馏出液，观察其滴入水中的情况。如滴入水中后，扩散开来，说明已无产品蒸出；如果滴入水中后，呈油珠下沉，说明仍有产品蒸出。 当无产品蒸出后，若继续蒸馏，馏出液又会逐渐变黄，呈强酸性。这是由于蒸出的是HBr水溶液和HBr被硫酸氧化生成的Br2，不利于后续的纯化。,操作要点及注意事项,思考题,1为什么要用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？ 2本实验可能发生的副反应有哪些？ 3、查阅文献，列出1-溴丁烷的主要物理常数。 4、查阅文献，列出实验室中常用的加热方式和各自特点。,下次实验内容,1-溴丁烷提纯 折光率的测定,
