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1、原子吸收分光光度计仿真实验二、实验装置：三、实验操作：第一步：选取实验 点击主菜单上的“试验选取”，会出现如下的对话框：用鼠标左键点中你要做的实验，此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框中，在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。选取实验后回到实验主界面，窗口上面的标题栏会显示实验名称+实验文件名称。第二步：打开电源在主界面上用鼠标点击原子吸收分光光度计，会出现原子吸收分光放大图，用鼠标点击右下角的总电源开关打开电源。第三步：打开空气压缩机电源开关打开原子吸收分光光度计的总电源开关后，用鼠标点击窗口右下角的“返回”按钮回到主界面，然后点击空气压缩机，会出现空气压缩机窗
2、口，如图所示：用鼠标点击空气压缩机电源开关打开电源，电源上面的指示灯会亮起来。打开电源开关后，关闭空气压缩机的窗口回到主界面。第四步：选择阴极灯回到主界面后，点击原子吸收分光光度计出现原子吸收分光光度计放大图，用鼠标点击左上的阴极灯箱，会出现阴极灯窗口。做实验时要根据待测元素的不同选择相应的元素灯。用鼠标左键点击左上角的阴极灯的种类，会出现阴极灯选择画面：用鼠标左键点击要选的阴极灯，然后点击阴极灯电源开关接通电源，灯被点亮。关闭此窗口回到原子吸收分光光度计画面，然后进行下一步。第五步：粗调节阴极的灯电流点击原子吸收分光光度计上的阴极灯电流指示位置，会出现阴极灯电流调节窗口：在调节旋钮上点击鼠标
3、左键增大电流，点击右键减小电流。根据实验要求，调节电流再811mA之间。然后关闭电流表调节窗口，回到原子吸收分光光度计画面。第六步：波长扫描用鼠标点击原子吸收分光光度计右下的波长扫描按钮，左边白色的按钮是在一定范围内自动从大到小扫描，灰色按钮是在一定范围内自动从小到大扫描，系统会自动扫描找到最合适的波长。第七步：调节多功能面板用鼠标点击原子吸收分光光度计右上的多功能面板，出现多功能面板的放大图。多功能面板上的调节旋钮用鼠标左键点击逆时针旋转，用鼠标右键点击顺时针旋转。调节“方式”到“调整”档，然后关闭多功能面板窗口回到原子吸收分光光度计画面。第八步：调节阴极灯位置用鼠标步左键点击原子吸收分光光
4、度计右下的能量表，会出现能量表的放大图，用鼠标点中能量表窗口的蓝色标题栏，然后按住左键移动鼠标，窗口就会跟随鼠标的轨迹移动，按照此方法把能量表窗口移动到屏幕靠边上的位置。然后用鼠标点击原子吸收分光光度计的阴极灯箱，出现阴极灯调节窗口。此时应调节窗口的位置，使得在调节阴极灯位置的时候可以看到能量仪表。分别在垂直和水平方向上调节阴极灯的位置，使得获得的能量最大，调节的时候一定要反复多试几次，如果在最大点位置附近移动一两下不好调准，可以先移动到最大点位置比较远的地方再向回调，如此反复几次，找准最大能量的位置。如果调整到最大能量后能量表指针偏出了红色区域，可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以
5、后，关闭阴极灯窗口。不要关闭能量表窗口。第九步：微调波长用鼠标点击原子吸收分光光度计的波长微调旋钮，左键增加，右键减小，使获得最大的能量输出。如果调整到最大能量后能量表指针偏出了红色区域，可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。不要关闭能量仪表，进入下一步。第十步：调节狭缝宽度点击原子吸收分光光度计右上的多功能面板，调整多功能面板窗口和能量窗口的位置，使得再多功能面板上操作的时候能够看见能量窗口。用鼠标点击狭缝调节旋钮，左键点击顺时针旋转，右键点击逆时针旋转，调节需要的狭缝宽度，一般情况下狭缝越小，能量越小，太小的能量不利于测定，狭缝越大，能量越大，但是可能会引起光谱通带的增加而产生其他共振线的
6、吸收而影响实验结果，因此狭缝的宽度要根据具体实验来定。选择好狭缝宽度后，如果能量表的指针偏出红色区域，可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后，关闭多功能面板和能量表，然后在原子吸收分光光度计画面上点击右下角的“返回”按钮返回到主界面。第十一步：打开乙炔钢瓶在主界面上点击乙炔钢瓶，会出现乙炔钢瓶的放大窗口。先打开乙炔总阀，用鼠标左键点击乙炔总阀，总阀会自动打开，再次用鼠标左键点击后自动关闭。然后调节乙炔支阀，左键点击增加开度，右键点击减小开度，调节支压力表的压力到足够大。在真实实验中，如果支阀压力太小，可能造成火焰无法点燃，建议压力不小于0.15Mpa。调节完成后，关闭乙炔钢瓶窗口，回
7、到主界面。第十二步：接通气路、点火在主界面上点击原子吸收分光光度计，出现原子吸收分光光度计放大图。用鼠标左键点击原子吸收分光光度计中间下部的气路开关部分，出现气路开关放大的窗口，从左到右依次点击打开各个开关，然后关闭窗口。打开气路开关以后，关闭气路开关窗口回到原子吸收分光光度计画面，用鼠标左键点住点按钮几秒钟，火焰即被点燃。注：真实实验中，点火前要先进行室内排风，本实验忽略了这一环节。第十二步：调零打开原子吸收分光光度计右上的多功能面板，点击“方式”旋钮使调整到“吸光度”位置后，关闭多功能面板。点击主窗体左边的菜单中的“溶液选取”按钮或者右下角的溶液烧杯选取溶液点击“溶液选取”框内的下拉条，选
8、取“空白样液”，然后点击窗口下部的“选取”按钮，系统会将所选的溶液自动喷入雾化器。点击原子吸收分光光度计右下的调零按钮进行调零，左右两个键功能相同。第十三步：调节燃烧器位置任意选取一份在线性范围的标准对比样液点击“选取”按钮自动喷入雾花器后，仪器会现实一定的吸光度值，此时点击原子分光光度计中下部的燃烧器位置调节旋钮，两个旋钮中上面的是调垂直位置，左键点击燃烧器向下移动，右键点击向上移动，下面的旋钮是调水平位置，左键点击向右移动，右键点击向左移动，调整的同时密切注意吸光度的变化，找到吸光度最大的位置。第十四步：微调阴极灯电流同时打开能量表和阴极灯电流表，调整两个窗口的位置，使得在调节电流表的时候
9、可以看到能量表和吸光度值微调阴极灯电流的原则是：在保证有足够且稳定的光强输出条件下，选择低的工作电流，没有特别的数量限制，根据实验要求而定，一般是先选定大致的测量条件，然后选定一个大致的灯电流的范围，然后喷入标准溶液，在选定的灯电流范围内每隔12mA测量一次，计算平均值和标准偏差，并绘制吸光度与灯电流的关系曲线，选取灵敏度高、稳定性好的条件为工作条件。对于本实验，10mA为最佳值，省略了选择的过程。如果调整电流后能量表指针偏出了红色区域，可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后，关闭能量表和阴极灯电流表。注：在实验中调节阴极灯的电压、电流以及能量增益按钮都可以改变能量输出值的大小；实际
10、上，在新式的阴极灯中，一般没有电压调节钮，它的能量增益钮能自动控制电压。第十五步：调节空气和乙炔的流量用鼠标点击原子吸收分光光度计左下的空气和乙炔流量调节位置出现空气和乙炔的流量调节窗口，调整窗口位置，使得在调节空气和乙炔流量的时候可以看到吸光度数值，左边的转子流量计指示空气的流量，右边的转子流量计指示乙炔的流量，左边的旋钮调节空气的流量，右边的旋钮调节乙炔的流量。首先固定空气流量（具体值由实验确定），改变乙炔流量，使当前液指示吸光度最大。接着固定乙炔流量，改变空气流量，使当前液指示吸光度最大。第十六步：样品测试和数据记录前面已经把仪器调节好，不要在改变实验条件，打开多功能面板，把“信号”旋钮
11、转到“积分”位置（由于吸光度的值一直在变化，旋转“信号”旋钮到“信号积分”位置，这可使变化速率变慢）。点击左边菜单的“溶液选取”或者烧杯选择溶液，依次测量各标准溶液和未知溶液，且在每次测试前都要用空白样液校零。每测量一种溶液后，要记录数据，点击左边菜单的“试验数据”按钮打开数据记录窗口，按照所列的项目依次读取数据并写入数据，点击“记录”按钮记录数据，然后点击“取消”按钮关闭记录窗口。测量并记录完最后一组数据后，点击数据记录窗口上的“试验报告”按钮进入实验数据处理。第十七步：数据处理记录完最后一组数据后，点击“试验报告”按钮，出现实验报告界面：此时就可以根据实验数据确定待测元素的浓度。如果计算机
12、安装了打印机，可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。第十八步：实验完毕（仿真实验不作要求）实验结束后，吸入去离子水23min，先关乙炔，再关空气。关闭灯电源开关及总电源开关，将仪器上各旋钮转至零位，最后关闭通风装置电源。气相色谱仿真实验二、实验装置：三、实验操作：第一步：选取实验 点击主菜单上的“实验选取”，会出现如下的对话框：用鼠标左键点中你要做的实验，此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框中，在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。选取实验后回到实验主界面，窗口上面的标题栏会显示实验名称+实验文件名称。第二步：确认操作条件点击主菜单上的“操作条件”，会出现如
13、下的操作条件列表：在实验调节过程中，请以此列表内的条件为准进行调节，否则不能正确输出色谱峰。第三步：开载气用鼠标点击实验主界面上三个气体钢瓶中的载气钢瓶，出现钢瓶的调节阀画面：当阀关闭时，用鼠标左键点击打开，当阀打开时，用鼠标左键点击关闭。打开总阀和减压阀，注意开关阀门的顺序。第四步：检查柱前压力点击气相色谱仪上的柱前压力表，查看柱前压力是否符合操作条件。注意：在仿真实验中，柱前压力都默认是正确值，在真实实验中，应该根据实验的具体要求用钢瓶的减压阀调节柱前压力。第五步：调节载气流量点击气相色谱仪上的流量调节部分，会出现流量调节器和皂膜流量计。一般气相色谱仪的流量调节部分都有三个调节器，分别控制
14、载气、氢气、空气（后两者用于FID检测气），但是转子流量计的指示都不是很准确，因此都要加一个皂膜流量计来进行精确的测定。界面上的三个流量调节旋钮，左键点击增加流量，右键点击减小流量，调节到一定开度后，转子流量计中的转子上升到了一定的高度，此时用鼠标左键点击皂膜流量计的橡皮头，产生一个皂膜，被载气推动由下向上运动，记录皂膜通过一定体积的时间就可以求出载气的流量，载气的精确流量在上面自动计算显示出来。在仿真实验中，为了简便，用皂膜流量计测量过一次以后，以后再调节流量调节旋钮时，精确流量就会自动显示，不用反复测量，在真实实验当中，是每次都重新测量的。调节载气流量到实验操作条件要求的数值，然后进行下一
15、步。第六步：打开电源用鼠标点击打开气相色谱仪上的电源开关。关的状态：开的状态：第七步：调节温度用鼠标点击气相色谱仪的温度调节部分，出现温度调节详细画面。调节温度时，用鼠标点击相应数字位上的“+”或者“”，该数字位就会加1或者减1。按照实验操作条件要求分别调节柱室（柱温）、进样器（气化室温）、离子室（离子室温）的温度，注意：柱室的温度是X1的，而进样器和离子室的温度是X10的。第八步：调节TCD参数（如果用FID检测器，此步应该调节FID参数）用鼠标点击气相色谱仪上的TCD调节面版。首先用鼠标点击电源开关接通电源，指示灯亮。然后根据实验的要求选择桥电流和衰减比。如果电流表指示的电流稍有偏差，可以用“电流微调”旋钮调节。“零调”旋钮可以用来调节记录笔在记录纸上的位置，粗调位置变化大，细调位置变化小。然后点击落笔开始走基线。调节
