气相色谱仪使用与维护-文档资料

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1、1,气相色谱仪使用与维护GC-2010,岛津公司 上海分析中心,2,使用气体,建议使用99.999%载气 减少噪音，延长柱子寿命 在气路中接入分子筛过滤器 定期检查，进行再生 去除氧气ECD检测器、极性毛细管柱 使用氧肼，定期更换或再生 空气,3,分子筛过滤器再生,分子筛过滤器用来过滤气体中的有机物，使用一段时间后过滤能力减弱，需要再生。 再生：分子筛的气体出口端接到WBI进样口，通入氮气，流量为100200ml/min，温度350，过夜。无WBI进样口时，直接350 烘烤过夜。,4,氧肼使用、更换和再生,一根氧肼可捕集2.5升的氧气。对于： 99.9%的载气，不到一瓶需更换；99.99%的载

2、气，5瓶需更换；99.999%的载气，可使用100瓶。 再生：氧肼接氢气（99.999%），流量50100ml/min，温度130150，23小时。再生好后，入口对接保存。 注意安全！,5,WBI进样口示意图,进样口,用于： 宽孔径毛细管柱 填充柱,6,进样口,分流/不分流进样口示意图,7,进样口维护,注意：进样口温度低于50时，再进行维护，以免烫伤、损坏螺口。 建议：分析工作开始前，进行维护，无需降温。 如果分析工作中需进行维护,8,维护的时期，检修点,维护时期 进样次数大致达100次 保留时间、面积的重现性变差 检测出鬼峰 检修点 漏气使重现性差 进样垫污染产生鬼峰,9,GC-2010键盘

3、操作（维护前）,在仪器键盘上按System键，按MaintINJ（PF菜单），等待进样口和柱子降温，低于51后，载气停止。LCD显示“GC is ready for maintenance.”,10,GCSolution工作站操作（维护前）,设置进样口、柱温为50，DOWNLOAD给仪器，等待降温。 关闭载气。 View/Instrument Monitor,11,进样垫更换（GC2010）,拧松进样垫螺母 用镊子取下进样针导轨,12,进样垫更换（GC2010）,取下隔垫，更换。 螺母用手拧到底，反转1/41/2圈。,13,衬管更换,氟橡胶O型圈（400以下使用） P/N: 036-11203

4、-84 石墨垫圈（400以上使用） P/N: 221-48393-91,14,衬管更换,注意: 氟橡胶O形环容易黏附,15,GC-2010键盘操作（维护后，清零）,更换进样隔垫后，按System键，选择PF菜单中的“analysis”命令，系统自动启动。 按DIAG键，选择“3. Analysis count”，将光标移至“Counter for Septum”后选择PF菜单中的“Reset”命令对进样隔垫计数器进行清零。,16,GCSolution工作站操作（维护后，清零）,设置分析条件或调用方法文件，DOWNLOAD到仪器 实时分析中助手栏/Configuration and Mainte

5、nance/System Check 点击Advanced会显示Reset,17,GCSolution工作站操作（维护后，清零）,点击Reset。,18,GCSolution工作站操作（设置最大值）,Realtime Analysis/Configuration and Maintenance/System Configuration/SPL1,19,GCSolution工作站操作（设置最大值）,点击进样口维护 输入最大值,20,进样隔垫的类型,最高使用温度350,21,进样隔垫的调整,(1) 进样隔垫浸于己烷中，放置1015小时。进样隔垫吸收己烷后体积膨胀近2倍。准备口大的带盖的容器。 (2

6、) 进样隔垫取出后放置于干净的容器内。 因吸收己烷膨胀的进样隔垫容易损坏，操作要十分小心谨慎。 (3) 在干净的大气中进行自然干燥。 (4) 干燥后，在130150的柱温箱中热烘2小时即可。,22,GC-2010使用的玻璃衬管,23,衬管的清洗,石墨垫圈上附着溶剂是产生鬼峰的原因。玻璃衬管用溶剂清洗时，请将石墨垫圈卸下。 （1）取出已污染的石英棉 （2）清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢 除去石英棉后，用蘸溶剂（丙酮等）的纱布等擦洗内壁 （3）玻璃衬管内壁污垢严重时 将玻璃衬管污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声波进行清洗。,24,衬管的惰性化处理,现象 : 某些农药的峰重现性差，有

7、偏差。 吸附，分解，峰变小。 原因 : 进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸附、分解。 DMCS(二甲基氯硅烷化)处理 (1) 玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，凉干后在5%DMCS/正已烷溶液中浸泡一夜。 (2) 取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。 (3) 从甲醇中取出，凉干后，放于干燥器中保存。,25,分子筛和硅胶捕集管,载气流路使用的分子筛 隔垫吹扫，分流流路使用的硅胶捕集管,26,更换,用两个扳手拆卸，去除原来的铝垫片 更换23片新的垫片，安装新的分子筛或硅胶捕集管,27,色谱柱的使用与维护,色谱柱的良好用法 （1） 柱的使用温

8、度要尽量比柱的耐热温度低。 （可延长柱的使用寿命，减低检测器的噪声） （2） 除去载气中的氧（特别是使用极性柱时） 使用高纯度气体（99.99%以上） 气瓶更换时不要混入空气 （吹扫） 氧气捕集器安装于气体流路中 （3） 不要使难于挥发的成分进入柱内 充分做好试样的前处理 使用玻璃衬管和石英棉 使用前置柱，（仅毛细管柱）,28,毛细管柱的维护,（1）柱的老化 柱温度上升到柱的最高使用温度，使高沸点成分气化驱除。(进行12小时，柱的检测器一侧连接不变的状况下监视基线。) 注意：请事先设定检测器温度，一定要比柱温度高。 （2）除去受污染的柱入口部分因难于挥发的成分碳化，用上述方法不能除去时，在注入

9、口侧切掉3050cm。 （3）用溶剂清洗 向柱内注入少量有机溶剂以将高沸点成分溶解后去除。(溶剂的流动方向，由柱检测器侧向进样口侧。数ml的已烷、氯仿、丙酮等) 注意：毛细管柱的化学结合率通常不到90%。因洗掉了未化学结合的液相部分，保留时间或分离状态有可能发生变化。,29,石墨垫圈的维护与检修,维护的时期 安装新的石墨垫圈时 升温分析中检测出鬼峰时 升温分析中基线漂移大时 检修点 漏气 （石墨减少，载气漏气是重现性差的原因） 石墨中的杂质 由于玻璃衬管或柱入口侧的连接部原因，会出现鬼峰。 但是，分流分析时，柱入口侧的石墨垫圈影响较小。 由于柱出口侧的连接部或FID的喷嘴原因，一般出现基线漂移

10、。,30,石墨垫圈的调整,1) 使用气体喷灯的方法 放入气体喷灯的蓝色火焰中，烧成赤热12秒钟。 注意： 支撑石墨垫圈时， 注意防止烧伤。 2) 使用柱温箱的方法 放入柱温箱中，在400下放置23小时。,31,毛细管柱的安装,进样口侧螺母 P/N: 221-16325-01 进样口侧的长度： 分流进样时，长度约34mm; 宽口径柱不分流进样时，长度为15mm,32,毛细管柱的安装,检测器侧的长度： FID/FTD：69mm TCD： 50mm ECD： 37mm FPD： 82mm,33,毛细管柱的安装,打开柱温箱门 挂好毛细管柱,34,毛细管柱的安装,将毛细管柱插入进样口，用手拧到底，再用扳

11、手拧紧1/2圈（旧石墨垫要少拧些）。,35,毛细管柱的安装,将毛细管柱插入检测器，先用手拧紧再用扳手拧紧。,36,进样口、色谱柱、检测器的温度设定,进样口温度 考虑样品中各组分的沸点，设定温度使样品瞬间汽化。 色谱柱温度 考虑样品中各组分的沸点，及希望的分析周期， 宽沸程样品应使用程序升温。 检测器温度 防止检测器污染，一般比色谱柱温度高20-30。 DET.TINJ.TCOL.T+20,37,检测器的维护,FID 检测器维护 ECD检测器维护 FTD检测器维护 FPD检测器维护 TCD检测器维护,38,FID检测器维护,经长时间使用，由于试样或液相蒸气燃烧的生产物对电极部（输入线）或喷嘴的污

12、染，因绝缘电阻下降而产生噪声或基线不稳定。 清洗检测器可以恢复到良好状态。 注意：清洗方法不当或使用溶剂污染，会室检测器状态变坏。,39,FID检测器维护,轻度污染时，可用下列方法恢复。 FID点火。 氢气流量增到通常时的3倍。 空气流量也增至通常的3倍。 在上述状态下放置3060min，恢复到通常的设置。 试用1次此方法后，如果FID未恢复正常，建议进行清扫。,40,FID检测器维护,FID喷嘴部的检修 FID喷嘴部在石英喷嘴尖端部装有带内径为0.3mm孔的金属帽。孔堵塞或石英喷嘴损坏时无法点火，即使点火，注入试样时也会马上熄灭。因此要经常确认石英喷嘴是否损坏，喷嘴帽是否堵塞。,41,FID

13、检测器维护,喷嘴堵塞时，用直径小于0.3mm的金属丝进行清理。,42,FID检测器维护FID点火灯丝更换,注意：检测器维护前应关闭系统。 拧下固定螺丝，取出点火灯丝。检查灯丝。,43,FID点火灯丝更换,如果需要更换，断开FID放大器一端的连接。,44,FID检测器维护FID检测器喷嘴的清洗和更换,松开螺丝，取下收集极,45,FID检测器喷嘴的清洗和更换,检查收集极是否被污染，如污染，可用蘸有溶剂的棉布擦拭清洗。,46,FID检测器喷嘴的清洗和更换,拔出信号线 取下高压极板,47,FID检测器喷嘴的清洗和更换,拔出高压极 拔出高压极线,48,FID检测器喷嘴的清洗和更换,使用专用内六角螺丝刀拧

14、下喷嘴。 如果喷嘴脏，用蘸有有机溶剂（丙酮等）的棉布擦干净。 （注意不要使溶剂碰到石墨垫圈。） 如喷嘴损坏，必须更换。,49,FID检测器喷嘴的清洗和更换,内六角螺丝刀,50,ECD检测器维护,使用的气体 装置的准备：进样口、柱子、石墨环老化 先升ECD温度，比柱温高2050 分析：样品前处理，不使用亲电性化合物作溶剂 关闭装置：最后降ECD温度，保持尾吹气,51,ECD检测器维护,ECD池检验 1 按分析条件设置各部分的温度和流量 2 基线稳定后设置电流 3 量程设为1（101），对合零位 4 量程设为0（100），读取与前次量程1时的信号水平差 5 作为池污染的大致标准，对某电流值按4求的

15、信号水平差在右表以下为良好,52,ECD检测器维护,保持ECD池清洁 使用耐热温度高的柱 使用液相量少的柱 充分老化色谱柱 充分老化气化室 使用高纯度的载气和尾吹气，使用氧肼 ECD池定期老化：ECD在350左右，毛细管柱在最高使用温度，气化室340 ，分析条件的载气和尾吹气流量，量程1，电流1nA，半天。,53,FTD检测器维护FTD收集极更换,关闭系统。 拧松两个收集极固定螺丝。 取下收集极盖，检查盖内和排气孔是否有碱源沉积物，用纸巾擦去，沉积物会造成噪声增大和灵敏度下降。,54,FTD收集极更换,用手拧松取下收集极。 更换新的收集极。 新的收集极用手拧紧即可，不要用扳手。,55,FTD收

16、集极更换,盖好收集极盖，交替拧紧两个收集极固定螺丝。 螺丝拧不紧会影响碱源加热，降低灵敏度。,56,FTD检测器维护FTD喷嘴更换,57,FTD喷嘴更换,取下FTD单元固定螺丝。 取下FTD收集极部分。,58,FTD喷嘴更换,拔出信号线 取下高压极板,59,FTD喷嘴更换,拔出高压极 拔出高压极线,60,FTD喷嘴更换,使用专用内六角螺丝刀拧下喷嘴。 如果喷嘴脏，用蘸有有机溶剂（丙酮等）的棉布擦干净。 （注意不要使溶剂碰到石墨垫圈。） 如喷嘴损坏，必须更换。,61,FPD检测器维护滤光片的更换,关闭系统 将检测器光电倍增管慢慢向右拔出。 用铝箔等盖住光电倍增管以避免外界强光损坏倍增管。,62,滤光片的更换,逆时针将滤光片转出。,63,滤光片的更换,用软布擦去滤光片上的尘土，不要擦有颜色的一面。 检查滤光片部件上两个O型密封圈是否有损坏，如有损坏，更换之。,64,光电倍增管更换,取下光电倍增管插座上的两个螺丝。 取下插座固定片。,65,光电倍增