《SOP-FP-J056(00)梅特勒T50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程[整理]》由会员分享，可在线阅读，更多相关《SOP-FP-J056(00)梅特勒T50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程[整理]（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、内 容 1. 目的：建立一个梅特勒 T50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规 程。 2. 范围：本规程适用于梅特勒T50自动电位滴定仪的操作。 3. 责任者：操作员对实施本规程负责，质控部主任、质量管理部经理承担监 督责任。 4. 程序： 实验前准备和开机 根据不同反应类型选择相应的电极（如普通酸碱滴定用 DGi111-SC 、非水滴 定用 DGi113-SC ）。 装入滴定液、搭好装置。接通主机、触摸屏 和打印机的 电源开关 。 待主机自检完毕后、仪器自动识别电极，触屏两侧有四个附加按键， Reset 为 重置键，可中断所有正在进行的任务， i 为信息键，可调出相应屏幕内容交互 式在线
2、帮助，其余两个键均为起始位回到主界面。 在主界面上选择【手动操作】【滴定管】【冲洗】，输入循环次数，按 【开始】冲洗滴定管管路，同时排除管路中的气泡。在所有冲洗循环完成后，点 击【确定】重新返回手动操作界面，点击起始位按键，回到主界面。 方法编辑和分析 标准液方法的编辑 在主界面上选择 【方法】【新建】。选择标识号为 00007 Titer with EQP 的模板滴定度【滴定（等当点滴定）】, 下面以 L 高氯酸滴定液的标定为例。 选择【样品（滴定度）】，显示参数，选择输入，在【滴定剂】项下选择 HClO4、L，按【确定】退出。 选择【搅拌】，显示参数，在【转速】输入30% （一般选择默认值
3、即可）、 在 【耗时】输入搅拌的时间， 一般根据样品的溶解度选择合适的搅拌时间，按 【确 定】退出。 选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。 .1 点击【滴定剂】，在【滴定剂】项下选择HClO4、【浓度】项下输入L， 按【确定】退出。 2 .2 点击【电极】，在【类型】项下选择pH 、【电极】项下选择 DG113-SC 、 【单位】项下选择mv ，按【确定】退出。 .3 点击【预馈液】，在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的 体积，这里输入的是1ml、【等待时间】输入0s，按【确定】退出。 .4 点击【控制】，在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择酸碱滴 定（非水溶液），按【确定】
4、退出。 .5 点击【评估和识别】，在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】项 下输入 ml，按【确定】退出。 .6 点击【终止】，在【最大体积】项下输入合适的体积，一般选择、勾选 复选框【达到识别的 EPQ数目之后】，在【EPQ点的数目】输入数值， 例如“1”， 即在探测到第一个EPQ 之后结束滴定度确定 实验。按【确定】退出。再按【确定】 退出【滴定（等当点滴定）】。 点击【计算 R1 】，显示参数，在【结果】项下输入Titer 、在【公式】项下 输入 R1=m/(VEQ-BHClO4)*c*C) ，按【确定】退出。 选择【保存】，储存新方法。 选择【开始】，即进入方法起始屏，选择【创建快捷
5、键】，输入快捷键菜单 名称，选择【保存】，在主页上生成快捷键。 标准液方法分析 按下新建的快捷键，进入分析起始屏，输入“样品数量”、“样品大小”等 参数，点击【开始】，开始测定滴定度。 将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上，并按【确定】键确认，开始滴定。 滴定完成后，在打印机上输出报告。 样品分析方法编辑 在主界面上选择【方法】【新建】。选择标识号为00001 的模板“ EPQ ”。 下面以测定羧甲淀粉钠为例。 选择【标题】，显示参数，为新方法输入一个标题（如SJDFN- 羧甲淀粉钠） 按【确定】退出。 选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。 .1 点击【滴定剂】，在【滴定剂】项下选择HClO
6、4、【浓度】项下输入L， 3 按【确定】退出。 .2 点击【电极】，在【类型】项下选择pH 、【电极】项下选择 DG113-SC 、 【单位】项下选择mv ，按【确定】退出。 .3 点击【预馈液】，在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的 体积，这里输入的是1ml、【等待时间】输入0s，按【确定】退出。 .4 点击【控制】，在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择酸碱滴 定（非水溶液），按【确定】退出。 .5 点击【评估和识别】，在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】项 下输入 ml，按【确定】退出。 .6 点击【终止】，在【最大体积】项下输入合适的体积，一般选择、勾选 复选框【达到
7、识别的 EPQ数目之后】，在【EPQ点的数目】输入数值， 例如“1”， 即在探测到第一个EPQ 之后结束滴定度确定实验。 按【确定】退出。再按【确定】 退出【滴定（等当点滴定）】。 点击【计算 R1 】，显示参数，在【单位】项下输入ml、在【公式】项下输 入 R1=VEQ ，按【确定】退出。 点击【计算 R2 】，显示参数，在【单位】项下输入% 、在【公式】项下输入 R2=(V-BHClO4)*TITER*C/m、在【常数 C= 】输入，按【确定】退出。 选择【保存】，储存这个新方法。选择【开始】，即进入方法起始屏，选择 【创建快捷键】，输入快捷键菜单名称，选择【保存】，在主页上生成快捷键。
8、样品分析方法分析 在进入分析起始屏后， 按下【开始】，准备滴定。输入样品的大小， 并按【确 定】退出输入窗口。 按要求称取样品， 将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上，并按【确认】， 开始滴定。 测* 束后，得出的结果自动储存，在打印机上输出报告。 实验结束后，按【退出】再按【shut down 】关机，关闭 电源，用纯水或去 离子水冲洗电极，滴定头，按规定保存电极并妥善放置。清洁仪器和台面，并填 写使用记录。 注意事项 4 装入滴定液时，应注意管路和活塞中无气泡存在。 滴定时，为使复合电极内外平衡，滴定时应注意将填液帽打开。当电极内充 液下降后，应及时补充点击内充液。 滴定时，加入的溶剂量应
9、适量，一般控制总体积在60ml 左右。 样品测试完成后应按规定冲洗电极并保存，对于DGi111-SC电极应保存在 3mol/L 氯化钾溶液中，对于 DGi113-SC电极应保存在 1mol/L 氯化锂乙醇溶液中， 当发现溶液浑浊应及时更换。 5 仪器的预防性维护 模块具体项目 外壳检查并用湿布擦拭之外，如溅有甲苯、二甲苯、甲乙酮等有机溶剂 就应立即擦去。 电极用蘸有丙酮或肥皂水的脱脂棉擦去电极膜表面的污垢。 6 电极校准 将电极与滴定仪相连，并将其固定在滴定头上，准备三个装有缓冲液（、 ） 的滴定杯 如果滴定仪尚未显示主页，则按下起始位置键，在主页上选择“方法”，显 示储存在滴定仪中得方法列表
10、。 选择按键“新建”，显示方法模板 选择模板标识号为00009的“校正” ，在下一屏显示该方法模板的方法功能。 方法功能的所有参数都定义了标准值，这样您可以不做任何更改地储存新方 法，尽管如此您还是应在方法功能“样品”中检查，是否以正确地顺序参考了正 确的电极和正确地缓冲液。点击“保存”在方法列表中保存的新建的方法。 新建的电极校正方法自动获得下一个空的标识和标题“校正”。 选择“开始”，进入方法起始屏。 电极按键“创建快捷键”可以在主页上创建一个快捷键，以后可以通过它从 主页上快速便捷地开始电极校正。为参数“名称”输入一个快捷名， 点击“保存” 在主页上生成一个快捷键，进入分析起始屏。 点击
11、按键“开始”，开始电极校正。 现在依次要求将各个装有缓冲液的滴定杯固定在滴定头上样品1：缓冲液； 5 样品 2：缓冲液；样品 3：缓冲液搅拌 10 秒后各自开始测量，每次测量后用去离 子水冲洗电极。 在测量缓冲液时联机屏上显示时间、测量值和曲线， 校正时在打印机输出报 告，报告的范围在方法开始前方法功能“报告”中确定。测定的校正数据被自动 接受到“设置”中。 7 记录 1 、梅特勒 T50自动电位滴定仪的校准记录 REC-FP-J056-001(00) 2 、梅特勒 T50自动电位滴定仪的维护记录 REC-FP-J056-002(00) 8 修订记载 修 订 执行日期修订原因、依据及其内容 00新文件。
