固定污染源废气挥发性有机物监测技术规定(试行)

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1、附件 2 固定污染源废气挥发性有机物监测技术规定 （ 试 行 ） 1 适用范围 本规定规范了固定污染源废气中挥发性有机物监测过程中的项目分析方法选择、安全防护、 样品运输与保存、结果计算与表示、质量保证和质量控制要求等技术内容。 本规定适用于各级环境监测站及其他环境监测机构对固定污染源有组织或无组织排放挥发性 有机物的监督监测。 本规定不适用于泄漏和敞开液面排放挥发性有机物的监测。 待固定污染源废气挥发性有机物监测技术国家标准出台后，本规定废止，按照标准执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用 于本文件。凡是不注日期的引用文件

2、，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 3836.1 爆炸性气体环境用电气设备系列标准 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 14676 空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法 GB/T 14678 空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法 GB/T 15516 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ 583 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法 HJ 584 环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法 HJ604 环境空气总烃

3、的测定-气相色谱法 HJ 638 环境空气 酚类化合物的测定 高效液相色谱法 HJ 644 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法 HJ 645 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法 HJ 683 空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法 HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法 HJ 734 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固定相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法 HJ 759 环境空气 挥发性有机物的测定罐采样 气相色谱-质谱法 HJ/T 32 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法 HJ/T

4、 33 固定污染源排气中甲醇的测定 气相色谱法 HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气相色谱法 HJ/T 35 固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法 HJ/T 36 固定污染源排气中丙烯醛的测定 气相色谱法 HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定 气相色谱法 HJ/T 38 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法 HJ/T 39 固定污染源排气中氯苯类的测定 气相色谱法 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行） HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件

5、。 3.1 非甲烷总烃 Non-methane Hydrocarbons 在选用检测方法规定的条件下，对氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外的碳氢化合物 及其衍生物的总和（以碳计）。 3.2 标准状态 Standard state 指温度为273K，压力为101325Pa时的状态，简称“标态”，本标准规定的大气污染物排放浓 度均指标准状态下干烟气中的浓度。 4 分析方法选择 挥发性有机物测定项目的分析方法选择次序及原则如下： 标准方法：按环境质量标准或污染物排放标准中选配的分析方法、新发布的国家标准、 行业标准或地方标准方法。国家或地方再行发布的分析方法同等选用。 其他方法：经证实或确认后，

6、检测机构等同采用由国际标准化组织（简称 ISO）或其他 国家环保行业规定或推荐的标准方法。 挥发性有机物测定方法可参见附录 1，监测流程可参见附录 2。 5 采样技术要求 5.1 有组织排放 5.1.1 采样点位布设 5.1.1.1 有组织废气排放源的采样点位布设，符合 GB/T 16157 和 HJ/T 397 的规定。应取靠近排 气筒中心作为采样点，采样管线应为不锈钢、石英玻璃、聚四氟乙烯等低吸附材料，并尽可能短。 5.1.1.2 当对固定污染源挥发性有机物废气排放进行监督性监测时，应优先选择排放浓度高、废 气排放量大的排放口及其排放时段进行监测。 5.1.2 采样口及采样平台 有组织废气

7、排气筒的采样口（监测孔）和采样平台设置应符合GB/T 16157、HJ 397的规定要 求。 5.1.3 采样频次及时段 5.1.3.1 连续有组织排放源，其排放时间大于 1 小时的，应在生产工况、排放状况比较稳定的情 况下进行采样，连续采样时间不少于 20 分钟，气袋采气量应不小于 10 升；或 1 小时内以等时间 间隔采集 34 个样品，其测试平均值作为小时浓度。 5.1.3.2 间歇有组织排放源，其排放时间小于 1 小时的，应在排放时间段内恒流采样；当排放时 间不足 20 分钟时，采样时间与间歇生产启停时间相同，可增加采样流量或连续采集 24 个排放 过程，采气量不小于 10 升；或在排

8、放时段内采集 34 样品，计算其平均值作为小时浓度。 5.1.3.3 采样时应核查并记录工况。对于储罐类排放采样，应在其加注、输送操作时段内时采样； 在测试挥发性有机物处理效率时，应避免在装置或设备启动等不稳定工况条件下采样。 5.1.3.4 当对污染事故排放进行监测时，应按需要设置采样频次及时段，不受上述要求限制。 5.1.4 采样器具 5.1.4.1 使用气袋采样应按照 HJ 732 中的技术规定执行。 5.1.4.2 使用吸附管采样应按照测定方法标准规定的采样方法执行，并符合 HJ/T 397 中的质量控 制要求。 5.1.4.3 使用采样罐、 真空瓶或注射器采样时， 应按照测定方法规定

9、的采样方法执行， 并符合 HJ/T 397 中对真空瓶或注射器采样的质量控制要求。 5.1.4.4 采样枪、过滤器、采样管、气袋、采样罐和注射器等可重复利用器材，在使用后应尽快 充分净化，先用空气吹扫 23 次，再用高纯氮气吹扫 23 次，经净化后的采样管、气袋、采样 罐和注射器等器具应保存在密封袋或箱内避免污染。在使用前抽检 10%的气袋、采样罐等可重复 利用器材，其待测组分含量应不大于分析方法测定下限，抽检合格方可使用。 5.1.5 样气采集 5.1.5.1 若排放废气温度与车间或环境温度差不超过 10，为常温排放，采样枪可不用加热；否 则为非常温排放，为防止高沸点有机物在采样枪内凝结，采

10、样枪需加热（有防爆安全要求除外）， 采样枪前端的颗粒物过滤器应为陶瓷或不锈钢材质等低挥发性有机物吸附材料，过滤器、采样枪、 采样管线加热温度应比废气温度高 10，但最高不超过 120。 5.1.5.2 使用气袋法采样操作应按照 HJ 732 中的规定执行， 采集样气量应不大于气袋容量的 80%。 使用气袋在高温、高湿、高浓度排放口采集样品时，为减少挥发性有机物在气袋内凝结、吸附对 测试结果的影响，分析测试前应将样品气袋避光加热并保持 5 分钟，待样品混合均匀后再快速取 样分析，气袋加热温度应比废气排放温度或露点温度高 10，但最高不超过 120。分析方法或 标准中另有规定的按相关要求执行。 5

11、.1.5.3 当废气中湿度较大时，应按 GB/T 16157 中要求执行，在采样枪后增加一个脱水装置，然 后再连接采样袋，脱水装置中的冷凝水应与样品气同步分析，冷凝水中的有机物含量可作为修正 值计入样品中，以减少水气对测定值干扰所产生的误差。 5.1.5.4 排气筒中挥发性有机物质量浓度较高时，应优先用仪器在现场直接测试，使用吸附管采 样时可适当减少吸附管的采样流量和采样时间，控制好采样体积，第二级吸附管吸附率应小于总 吸附率的 10%，否则应重新采样。 5.1.5.5 特征有机污染物的采样方法、采气量应按照其标准方法的规定执行，方法中未明确规定 的，验证后可用气袋、吸附管等采样后分析，验证方

12、法按 HJ 732 中的规定执行。 5.2 无组织排放 5.2.1 采样点位布设 5.2.1.1 厂界无组织排放监控点的数目和设置，按 HJ/T 55 执行。相关排放标准中有规定的，按 标准中规定执行。 5.2.1.2 排放挥发性有机物的生产工序或设施在带有集气系统的密闭工作间内完成，无组织排放 监控点设置在密闭工作间（厂界）外 1 米，不低于 1.5 米高度处，监控点的数量不少于 3 个，并 选取浓度最大值。 5.2.1.3 排放挥发性有机物的生产工序或设施未在密闭工作间内完成，无组织排放监控点设置在 生产设备外 1 米，不低于 1.5 米高度处，监控点的数量不少于 3 个，并选取浓度最大值

13、。 5.2.1.4 如有防爆等安全要求的，可参照以上原则选点，与生产设备的距离不受以上限制。 5.2.2 采样频次及时段 5.2.2.1 对无组织排放的采样，应优先使用内壁经惰性化处理的采样罐，采样罐的清洗和采样、 真空度检查、流量控制器安装与气密性检查应按照 HJ 759 中的规定执行。 5.2.2.2 连续无组织排放源，其排放时间大于 1 小时的，应在生产工况、排放状况比较稳定的情 况下，使用采样罐或气袋采样时，应恒流采样 20 分钟以上，气袋采气量应不小于 10 升；或者在 1 小时内以等时间间隔采集 34 个样品，其平均值作为小时平均浓度。 5.2.2.3 间歇无组织排放源，应在排放时

14、间段内恒流采样，连续采集 24 个间歇生产过程，恒流 采样，累积样品采气量不小于 10 升；或在排放时段内采集 34 样品，计算其平均值作为小时浓 度。 5.2.2.4 使用吸附管采集低浓度挥发性有机物时，采样体积应不低于相关标准中方法检出限的采 样体积。 6 安全防护要求 6.1 在挥发性有机物监测点位周边环境中可能存在爆炸性或有毒有害有机气体，现场监测或采样 方法及设备的选用，应以安全为第一原则。 6.1.1 采样或监测现场区域为非危险场所，宜优先选择现场监测方法。 6.1.2 采样或监测现场区域为有防爆保护安全要求的危险场所，根据危险场所分类选择现场采 样、监测用电气设备的类型，选用防爆

15、电气设备的级别和组别应按照 GB 3836.1 中的规定执行； 若不具备现场测试条件的，现场采样后送回实验室分析。 6.1.3 采样或监测现场区域的危险分类或防爆保护要求未明确的，应按照 GB 3836.1 中的规定 尽量使用本质安全型（ia 或 ib 类）监测设备开展采样或监测工作。 6.2 污染源单位应向现场监测或采样人员详细说明处理设施及采样点位附近所有可能的安全生产 问题，必要时应进行现场安全生产培训。 6.3 现场监测或采样时应严格执行现场作业的有关安全生产规定，若监测点位区域为有防爆要求 的危险场所，污染源企业应为监测人员提供相关报警仪，并安排安全员负责现场指导安全工作， 确保采样

16、操作和仪器使用符合相关安全要求。 6.4 采样或监测人员应正确使用各类个人劳动保护用品，做好安全防护工作。尽量在监测点位或 采样口的上风向进行采样或监测。 7 样品运输和保存 7.1 现场采样样品必须逐件与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对， 核对无误后分类装箱。 运输过程中严防样品的损失、受热、混淆和沾污。 7.2 用气袋法采集好的样品，应低温或常温避光保存。样品应尽快送到实验室，样品分析应在采 样后 8 个小时内完成。 7.3 用吸附管采样后，立即用密封帽将采样管两端密封，4避光保存，7 日内分析。 7.4 用采样罐采集的样品，在常温下保存，采样后尽快分析，20 天内分析完毕。 7.5 用注射器采集的样品，立即用内衬聚四氟乙烯的橡皮帽密封，避光保存，应在当天完成分析 测试。 7.6 冷链运输的样品应在实验室内恢复至常温或加热后再进行测定。 8 结果计算与表示 8.1 挥发性有机物污染物的排放浓度应折算为干基标准状态，