《烷基硫酸钠的综合实验》由会员分享，可在线阅读，更多相关《烷基硫酸钠的综合实验（8页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实验十一 十二烷基硫酸钠的综合实验 十二烷基硫酸钠的合成 一 实 验 目 的 1 掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成工艺。 2 了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。 二 实 验 原 理 1主要性质和用途 十二烷基硫酸钠（sodium dodecyl benzo sulfate,代号 AS）是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤， 易漂洗，对皮肤的刺激性小。十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。它的泡沫性能，去污
2、力， 乳化力都比较好，能被生物降解，耐碱，耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较硫酸盐差。可做矿井灭火剂，牙膏起泡沫剂，纺织助剂及其他工业助剂。 2 合成原理 由月桂醇与氯磺酸或氯基磺酸作用后经中和而制得。其反应原理如下： （1） 氯磺酸硫酸化 （2） 用氨基磺酸硫酸化 三 主 要 仪 器 和 药 品 电动搅拌器，电热套，托盘天平， 氯化氢吸收装置，三口烧瓶（250ml），滴液漏斗（60ml）,烧杯（50ml,250ml,500ml）,温度计（100c,150c）,量筒（10ml,100ml）。 月桂醇， 氢氧化钠，尿素，氯磺酸，氢氧化钠溶液（5，30）， 氯仿，甲醇，硫酸硅
3、胶G,广泛pH试纸。 四 实 验 内 容 1 用氯磺酸硫酸化 在装有氯化氢吸收装置，温度计和电动搅拌器的 250ml 三口烧瓶中加入 62g 月桂醇，在 25 摄氏度下充分搅拌用滴液漏斗于 30min 内缓慢滴加 24ml 氯磺酸，滴加时温度不要超过 30 摄氏度，主意起泡沫，勿使物料溢出。加完氯磺酸后，于（302）摄氏度反应 2小时，反应中产生的氯化氢气体用5氢氧化钠溶液吸收。 硫酸化结束后，将硫酸化物缓慢的倒入盛有100g冰和水的混合物的250ml烧杯中（冰：水2：1）， 同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。最后用少量冰和水把三口瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后，在搅拌下滴加30氢
4、氧化钠溶液进行中和至ph值为78.5。取样作薄层层析。用50ml烧杯取2g样品测固型物含量和泡沫性能。 C 12H25OH + ClSO3H C12H25OSO3H + HClC12H25OSO3H + NaOH C12H25OSO3Na + H2OC12H25OH + NH2SO3H C12H25OSO3NH4PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建 2 用氨基磺酸硫酸化 在装有电动搅拌器，温度计的 250ml 三口瓶中加入 74g月桂醇。称取40g 氨基磺酸，8g尿素混合均匀。
5、在 3040摄氏度时将混合物分多次慢慢加入三口瓶中，同时充分的搅拌，使混合物分散开，加完后升温至105110摄氏度，反应1.52小时。 反应结束后，加入 150ml 水，搅匀。趁热倒出，在搅拌下用 30氢氧化钠中和至 pH为7.08.5。取样做薄层层析。测固型物含量和泡沫性能。 3 薄层层析 用玻璃棒取少量样品放入试管中，配成2的溶液，用毛细管滴样。 吸附剂：硅胶G 展开剂：氯仿：甲醇（50.05mol/LH2SO4）=80:20 展开高度：12cm 显色剂：碘蒸汽 4 实验结果，记录与处理 本产品为白色或淡黄色固体，溶于水成半透明溶液。 五 注 意 事 项 1 硫磺酸遇水会分解，
6、故所用的玻璃仪器必须干燥。 2 硫磺酸的腐蚀性很强，使用时要戴橡胶手套，在通风厨内量取。 六 思 考 题 1 硫酸酯盐型阴离子表面活性剂有哪几种？写出结构式。 2 高级醇硫酸酯盐有哪些特性和用途？ 3 滴加氯磺酸时，温度为什么要控制在30摄氏度一下？ 4 产品的pH为什么控制在7.08.5？ 表面活性剂表面张力及CMC的测定 一 实 验 目 的 1 掌握表面活性剂表面溶液张力的测定原理和方法。 2 掌握由表面张力计算表面活性剂CMC的原理和方法。 二 实 验 原 理 表面张力及临界胶团浓度（cricital.micelle-forming co
7、ncentration,简称 CMC）是表面活性剂溶液非常重要的性质。若使液体的表面扩大。需对体系做功，增加单位表面积时，对体系做的可逆功称为表面张力或表面自由能。它们的单位分别是 Nm-1和 Jm-2 在因次上时相同的。 表面活性剂在溶液中能够形成胶团时的最小浓度成为临界胶团浓度，在形成胶团时，溶液的一系列性质都发生突变，原则上，可以用任何一个突变的性质测定CMC值，但最常用的是表面张力浓度对数图法。该法适合各种类型的表面活性剂，准确性好，不受无机盐的影响，只是当表面活性剂中混有高表面活性的极性有机物时，曲线中出现最低点。 表面张力的测定方法也有多种，较为常用的方法有滴体积（滴
8、重）法和拉起液膜法（环法及吊片法）。 PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建 1 滴体积（滴重）法 滴体积法的特点时简便而准确。若自一毛细管滴头滴下液体时，可以发现液滴的大小（用体积或质量表示）和液体表面张力有关：表面张力大，则液滴亦大，早在1864年，Tate就提出了表示液滴质量（m）的简单公式。 m=2r &nb
9、sp; (1) 式中，r表示为滴头的半径。此式表示支持液滴质量的力为沿滴头周边（垂直）的表面张力，但是此式实际式错误的，实际值此计算值低的多。对液滴形成的仔细观察揭示出其中的奥秘：图1是液滴形成过程的高速摄影的示意。 图1落滴的高速摄影图（示意） 由于发展出的细颈是不稳定的，故总是从此处断开，只有一部分液滴落下，甚至可有 40的部分仍然留在管端而未落下。此时，由于形成细颈，表面张力作用的方向和重力作用的方向不一致，而成一定角度，这也是表面张力从所能支持的液滴质量变小。因此，须对式（1）
10、加以校正，即 m=2rf (2) =m/2rf =(m/r)F (3) 式中f为校正系数，F=1/
11、 2f 为校正因子。一般在实验室中，自液滴体积求表面张力更为方便，此时式（3）可变为 =(Vg/r)F (4) 式中 V液滴体积； 液体密度； g重力加速度常数。 从滴体积数值，可以根据式（4）计算表面张力。HarRins 和 Brown 自精确的实验与数学分析方法找出f值的经验关系，得出f（或F）是r/V1/3 或 V/r3 的函数。做出了fr/V1/3 &nb
12、sp; 的关系曲线，对于计算表面张力提供了校正因子数值。以后又经一系列改进和补充，逐步得出了了较为方便而完全的校正因子，列于附表 2.29中。 对于一般表面活性较高的表面活性剂水溶液，其密度与水差不多，故用式（4）计算表面张力时，可以直接以水的密度代替之而不可允许的误差。 滴体积法对界面张力的测定亦比较适用。可将滴头插入油中（如油密度小于溶液时），让 水溶液自管中滴下,按下式计算表面张力 1.2=V(1-2)g/rF
13、 (5) 式中1.2 表示表面张力，(1-2)为两种不相溶液体的密度差，其他符号意义如前。 滴体积（滴重）法对于一般液体或溶液的表（界）面张力测定都很适用，但此法非完全平衡方法，故对于表面张力有很长时间的体系不太适用。 PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建 2 环法 把一圆环平置于液面，测量将环拉离液面所需最大的力，由此可计算出液体的表面张力。假设当环被拉向上时，环就带起一些液体。当提起液体的质量mg与沿环液体交界处的表面张
14、力相等时，液体质量最大。再提升则液环断开，环脱离液面。设环拉起的液体呈圆筒形（见图2），对环的附加拉力（即除去抵消环本身的重力部分）P为 P=mg=2R+2(R+2r)= 4(R+r)+ 4R (6) 图2 环法测表面张力理想情况 式中，m 为拉起来的液体质量，R 为环的内半径，r 为环丝半径。实际上，式（6）是不完善的，因为实际情况并非如此，而是如图 3所示。因此对式（6）还需加以校正。于是得 =(P/2R)F
15、 (7) 图3环法测表面张力实际情况 从大量得实验分析与总结，说明校正因子F与R/r值及R3/V值有关（V为圆环带起来的液体体积，可自Pmg= g 关系求出，为液体密度）。 F 的数 值相当繁杂，列于附表中。还法中直接测量的量为拉力P，各种测量力的仪器皆可用，一般最常用的仪器为扭力丝天平。 三 主 要 仪 器 和 药 品 表面张力仪，烧杯（50ml）， 移液管（ 15ml）， 容 量瓶（50ml）。 十二烷基硫酸钠（SD
16、S）（用乙醇重结晶），二次蒸馏水。 四 实 验 内 容 取1.44gSDS，用少量二次蒸馏水溶解，然后在 50ml容量瓶中定容（浓度为0.1mol/L）。 从 0.1mol/的SDS溶液中移取5ml，放入50ml的容量瓶中定容（浓度为0.01mol/L。）然后依 次从上一浓度的溶液中移取5ml稀释10倍，配制0.1mol/L0.00001mol/L五个浓度的溶液。 用滴体积法或环法首先测定二次蒸馏水的表面张力，对仪器进行校正。然后从稀至浓依次测定 SDS 溶液，并计算表面张力，作出表面张力浓度对数曲线，拐点处即为 CMC值。如希望准确测定CMC值，在拐点处增加几个测定值即可实现。 PDF 文件
17、使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建 五 主 意 事 项 1 SDS的克拉夫特点为15摄氏度，测定温度要高于此温度。 2 SDS在溶解和定容过程中，要小心操作，尽量避免产生泡沫。 3 在溶液配制及测定过程中，不要让不同浓度的溶液间产生相互影响，防止震动，主意灰尘及挥发性物质的影响。 4 阳离子表面活性剂溶液的表面
18、张力可以用滴体积法测定，环法不适用。 六 思 考 题 1 为什么表面活性剂表面张力浓度曲线有时出现最低点？ 2 为什么环法不适用于阳离子表面活性剂表面张力的测定？ 显色法鉴别表面活性剂类型 一 实 验 目 的 学习用指示剂和染料通过显色反应，鉴别表面活性剂类型的原理和方法。 二 实 验 原 理 表面活性剂按其在溶液中的电离情况可以分类为：阳离子表面活性剂；阴离子表面活性剂；非离子表面活性剂。鉴别表面活性剂离子类型的原理是：1表面活性剂与某些染料
19、作用时，生成不容于溶剂的带色的盐配合物；2表面活性剂胶束有吸附于指示剂上以降低胶束表面能的强烈趋势，而吸附的结果将引起指示剂染料平衡的变化，因此，由这种变化产生的“表现PH变化”使指示剂染料的颜色发生变化。通过溶液颜色变化情况，就可以鉴别出表面活性剂的类型。 三 主 要 仪 器 合 药 品 量筒（10ml），试 管 百里酚蓝（0.1%）,间磺胺水溶液（0.1），溴酚蓝（0.1），指示 剂溶液（由次甲基蓝，焦性儿茶酚磺基萘，醋酸乙酯，石油醚配制），阴离子表面活性剂（0.1），阳 离子表面活性剂（1）， 非离子表面活性剂（1）， 醋 酸缓 冲溶 液 （ PH4.6）， HCL（0.005mol/l），HCL(0.1mol/l)，NaOH(0.1mo
