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1、无锡宝达石油管制造有限公司磷化作业指导书编制:审核:批准:文件编号： BD/C1-39 受控状态版本号 A/0 实施日期 2008 年 1 月 5 日21 目的为了规范磷化工艺操作，提高产品质量。2 范围适用于本厂磷化工艺。.3 内容一 磷化工艺流程及技术要求序号 工序名称 产品牌号及名称 工艺控制要求 备 注1 脱脂液1#槽脱脂液PH 值：11温度：60以上 时间：1020 分钟脱脂时间视接箍油脂状况确定。2水 洗2#槽自来水温度；室温，PH 值；68，应常溢水时间：磷化筐在槽中 两起两落，约 1 分钟2 工作日换 1次水，必要是可加适量纯碱
2、粉3 酸洗3#槽盐酸 28%度磷化筐在槽中 两起两落，约 1-10 分钟，不得超过 10 分钟。视情况，可加长酸洗时间，但，不得大于10 分钟。4水 洗4#槽自来水温度；室温，PH 值；78，应常溢水时间：磷化筐在槽中 三起三落，约 1-3 分钟2 工作日换 1次水，必要是可加适量纯碱粉5表 调5#槽MX-1表调剂 T6PH：78温度60C时间：110 分钟 工作时应搅拌，根据钢级调整处理时间。36 磷 化6#槽MX-1226磷化液（ B 剂）总酸：5055 点游离酸： 68 点酸比： 78Fe2+：4g/L温度： 93时间：1525 分钟磷化时
3、间可视接箍周围无气泡产生即反应完全。7水 洗7#槽自来水温度：室温PH 值：67应经常溢水时间：磷化筐在槽中三起三落，约 1-2 分钟必要是可加适量纯碱粉，水质酸性过强会大量消耗防锈液。8防 锈8#槽MX-9防锈液浓度：3%温度：65时间：约 2 分钟浓度用糖量仪测量4二 工作液的配制方法工序名称 产品牌号及名称 配制方法及浓度脱脂液 脱脂液槽内清洗干净后，将脱脂液（固体）按50KG/T 的浓度先用容器溶解后加入槽中，搅拌均匀取样检测合格后，升温至工艺要求即可生产。表调MX-1表调剂槽内清洗干净后，按 25KG/T 的浓度将 MX-1表调剂边加边搅拌，用 P
4、H 试纸检测，合格后升温至工艺要求即可生产。磷化MX-1226磷化液（A 剂）槽内清洗干净后，按 200KG/T 的浓度配制，搅拌均匀，取样检测合格后，升温至工艺要求即可生产。防锈MX-9防锈液槽内清洗干净后，按 200KG/T 的浓度配制，搅拌均匀，取样检测合格后，升温至工艺要求即可生产。5三 工作液检测分析方法1 、脱脂槽：游离碱点的检测分析方法用移液管吸取 10ml 工作液放入 250ml 锥形瓶中，加 24 滴酚酞指示剂，用0.1N 盐酸标准溶液滴定，由粉红色变为无色止，此时消耗标准溶液的毫升数即为游离碱点数。2、表调槽:用 PH 试纸检测。3、磷化槽：总酸点的检测分析方法用移液管吸取
5、 10ml 工作液放入 250ml 锥形瓶中，加 24 滴酚酞指示剂，用0.1N 氢氧化钠标准溶液滴定，由无色变为粉红色止，此时消耗标准溶液的毫升数即为总酸点数。游离酸点的检测分析方法用移液管吸取 10ml 工作液放入 250ml 锥形瓶中，加 24 滴溴酚蓝指示剂，用 0.1N 氢氧化钠标准溶液滴定，由微黄色变为青色止，此时消耗标准溶液的毫升数即为游离酸点数。Fe2+的检测分析方法用移液管吸取工作液 25ml 放入锥形瓶中，加入 50%硫酸 25ml，用 0.1N 高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色，10 秒钟不褪色。计算：Fe 2+=NV0.055851000/25(克/升)式中: N-高锰酸钾
6、标准溶液的当量浓度；V-消耗高锰酸钾标准溶液的毫升数；4、防锈槽：游离碱点的测分析方法用移液管吸取 10ml 工作液放入 250ml 锥形瓶中，滴入 24 滴酚酞指示剂，用 01N 盐酸标准溶液滴定，由粉红色变为无色为止，此时消耗标准溶液的毫升数即为游离碱点数。6四 工作液的调整与维护1、除油粉：当接箍除油效果不好时（表面有水珠现象） ，会造成磷化膜结晶不均匀。如工作液液面有大量漂油，说明工作液中油脂已饱和，应更换新的工作液。每吨工作液上升 1 个游离碱点需加 GT-1019 除油粉（固体）1Kg。2 、水洗槽:有条件时可在槽底部注水，上部溢水以保持适当的 PH 值：3 、表调槽：
7、建议连续生产 1 个月更换一次工作液。4、 磷化槽： 据产量定时检测分析总酸、游离酸点，当总酸点低于规定的点数时，补加MX-1226 磷化液 B 剂，每吨工作液上升 1 个总酸点需加 58KG。 液的温度是防粘扣的关键，如温度低于 90时，防粘扣就差且磷化膜结合力不好。 工作液无有害物质污染可长期使用。 Fe2+如果超过 4g/L 时，会造成同一钢级的接箍反应时间延长且磷化膜变薄，应进行调整。降低 Fe2+的方法：停止生产后，将含量 30%的双氧水加入槽中并搅拌，此时会产生沉渣，静置后清除沉渣。降低 1g/L Fe2+需加含量 30%的双氧水 1
8、.2g。降低Fe2+后工作液总酸点下降，按部份的方法进行调整。5 水洗槽：条件允许时，可在槽底部注水，上部溢水以保持规定的 PH 值；6 防锈槽： 每吨工作液上升 1 个游离点需加 MX-9 防锈液 14Kg。 工作液如有异味应更换新的工作液。 经防锈处理的接箍不应存放在潮湿或酸性气体的环境中，避免溅上水滴或被雨淋。7五 接箍镀层后紧密距验收标准鉴于接箍镀层后，螺纹中径缩小，表面比较粗糙，螺纹紧密距较镀前发生了变化，在验收时紧密距可能会超出内控标准，现根据镀层度，对镀层后接箍螺纹紧密距验收标准如下：1对于磷化接箍，规定磷化镀层度为 0.0080.015mm,由此,对于 API 圆螺纹（STC、
9、LC）紧密距变化为 0.50.95mm;锥度为 1:16 的 API 偏梯形螺（BC）纹紧密距变化为 0.250.50mm; 锥度为 1:12 的 API 偏梯形螺纹（BC）紧密距变化为0.190.36mm。2镀层后 API 圆螺纹（STC、LC）的紧密距最小值在相应规格内控标准下限增加0.50mm, 最大值在相应规格内控标准上限增加 0.95mm; 锥度为 1:16 的 API 偏梯形（BC）的紧密距最小值在相应规格内控标准下限增加 0.25mm, 最大值在相应规格内控标准上限增加 0.50mm; 锥度为 1:12 的 API 偏梯形（BC）的紧密距最小值在相应规格内控标准下限增加 0.19mm, 最大值在相应规格内控标准上限增加0.36mm。
