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1、,第四章 风味物质的提取 与分析方法 4.1 风味物质的提取方法 选择提取方法的原则： (1)根据食品风味组分的挥发性和沸点来选择提取方式； (2)根据被分析化合物的级性来选择提取溶剂； (3)根据被测组分的稳定性来选择加热方式或减压方式； 4.1.1 溶剂提取法(分析化学领域中经典的提取技术) 设备简单，操作方便，分离效果较好。,（1）溶剂种类： 风味提取时常用的溶剂有多种 - 溶剂 BP/ 溶剂 BP/ 氯化乙烷 12.5 乙醚 34.5 二氯甲烷 40.5 丙酮 58 三氯甲烷 61 正己烷 69 四氯化碳 77.5 庚烷 98.5 乙基乙二醇 124.5 环己醇 160 - 其中应用最
2、多的是乙醚：非极性、脂溶性、低沸点，易挥发，提取效果较好。,注意：分析纯等级的商品试剂不一定能完全满足风味分析的纯度要求。通常要经蒸馏提纯等净化处理才能达到要求防失真 （2）提取形式： 分液漏斗法 适合于提取水溶液状态或浆液状态的样品。,索氏抽提器(适合固体样品) 特点：简单，效果低。,液一液萃取器 适合于水溶液体系或浆液体系中风味物的提取。 要求：选用比水轻的溶剂 特点：连续萃取，效率高，所用溶剂较少。,逆流渗透法：适合含脂食品风味物质的提取。,4.1.2 蒸馏提取法(风味分析与提取中应用最普遍) 常压或减压蒸馏法提取装置如图： 样品、水、有机溶剂(常用比水轻的)烧瓶A，挥发性风味成分、溶剂
3、蒸汽、水蒸汽BDEF路径上升EG分层。 一定时间后，从G下边的旋塞处先放出水层，然后用专用容器收集含风味成分的有机溶剂层。,高真空蒸馏提取法 由真空泵A，冷阱B，压力表C，样品瓶D，按收瓶E组成的一个密封的高真空系统。 样品制浆装入样品瓶D在冷阱B(液氨为介质，-180)中进行薄壳冷冻连接系统 抽至一定真空度(最高可达10-3mm)关A与D间的阀门将冷阱B移到按收瓶E处高真空蒸馏挥发性风味物质E。,特点： 对挥发性风味物质提取效果较高，所得风味物质浓度高，提取时样品处于低温、低压状时，对风味物质破坏作用小，适合于各种食品的挥发性风味组分的提取，尤其适于提取对热不稳定的风味组分。 同时蒸馏提取法
4、 食品的浆液放入圆底瓶B中，选比水轻的有机溶剂装入小烧瓶A，分别加热A，B两个烧瓶，由B产生的水蒸汽和风味物质中反复接触，风味组分被有机溶剂充分提取，并全部冷凝下来，在3下部溶剂相流入A，水相流入B所装溶剂中。,主要优点： 在较短时间内，可得到浓度很高的风味提取液 ；溶剂用量少。应用广泛于蔬菜、水果、油脂、蘑茹、肉、禽等食品中的挥发性风味物质的提取。 其它蒸馏法提取： A.分子蒸馏法：属高真蒸馏(低压低温)。 B.水蒸汽薄膜吹扫蒸馏法： 4.1.3 顶空捕集法。 提取挥发性风味物质是食品风味研究中最新分析手段之一。,如下图，A为圆简形样品容器，可容纳相当数量的固体食品。 ，在加热状态下，食品中
5、的挥发性风味物质逐渐富集在样品容器的顶部空间中，并在N2的携带下进入冷阱(或多级冷阱系统)，被捕集下来。然后，选择合适的有机溶剂对捕集液进行萃取，供进一步分析用。,富集在顶空的风味物质，如果其浓度能够满足分析系统灵敏度的要求，可以采用直接进(样)入色谱仪或色质联用仪进行分析鉴定。 此法特点：简便、快速；被分析的风味化合物最接近人体嗅觉所能感觉到的气味。但只有当顶空挥发物浓度10-7g/L时，才能满足气相色谱分析要求；10g/L时，才能满足质谱分析的灵敏度要求。 4.1.4 吸附与解吸法提取挥发风味物质 利用固体吸附剂对挥发性风味组分进行选择性吸附(排除其它组分)，然后通过加热将被吸附的组合再解
6、吸下来进行分析研究。 特点：适合提取痕量的风味物质，且效果良好。 风味研究中常用的吸附剂有： （1）活性炭： 吸附溶量很大，吸附性强。选择性差。适合含水较多的食品挥发物提取。,（2）Porapak Q(乙基乙烯基苯/二乙烯基苯共聚物)： 吸附容量较大，选择性较强，适合用于所有的挥发性风味物质。 （3）Tenax GC: 选择性很强，吸附率高，但吸附容量较小。 (2.6-二苯基对氧化次苯醚)是食品风味研究中应用最普遍的吸附剂。 XAD系列吸附剂(二乙烯基苯/苯乙烯共聚物)：对水分子和小分子量的醇类物质具有较低亲和性，因此，对含在大量水分子或醇类化合物中的食品风味物质进行吸附时，效果显著。 吸附捕
7、集的工作原理：将食品置于高温或加热条件下，其挥发性风味组分在惰性气味的携带下进入吸附管中，与吸附剂进行充分地作用，经过吸附分配而被保留下来。接着，通过加热使被吸附的风味组分脱附解吸，直接进入分析系统或通过冷阱捕集再进入分析系统。,4.1.5 超临界CO2提取法 特别适于提取低分子量的酯类、醛类、酮类及醇类风味物质。,4.2 风味物质的分离 4.2.1 化学分离法 （1）酸碱分离法（粗分）,硫化物：,KOH水溶液洗涤提取,硫代物和酸转入水相,酸化，乙醚提取,风味物质提取液,（2）根据官能团的化学性质进一步分离,酸、碱成分的分离：见图4-10。,羰基化合物：图4-10 中的中性部分，用2，4-二硝
8、基苯肼或Girard试剂or亚硫酸钠或亚硫酸氢钠处理可得到羰基化合物。,酚和内酯：图4-10中所得中性部分用6%NaOH水溶液进一步提取，酚和内酯分别以酚盐和羟基酸盐的形式转入碱性水溶液，经2MHCl酸化后，可用乙醚提取。, 醇：用3.5-二硝基苯甲酰氯处理可得到。,烃与酯：硅胶或氧化铝吸附柱处理，用弱极性或强极性溶剂作洗脱剂。,（2）薄层色谱 主要有吸附剂和展开剂等试剂。 操作：A.制板 0.252mm,硫化物和酸转入乙醚中水洗,4.2.2 色谱分离法 （1）柱色谱,B.活化：硅胶板 105110 30min 氯化铝 200 4 hr C.点样：样液浓度0.11%，点样量5-10ul左右 D
9、.展开：在层析中进行； E.显色：对无色物质，可采用化学喷雾，碘蒸气处理，紫处显色，紫外荧光淬灭等方法； F.刮样：将斑点挖下； （3）气相色谱法 (Gas Chromatography) （4）液相色谱法 (Liguid Chromatography),4.3 风味的感官分析法 4.3.1 感官分析的特点与类型 4.3.1.1特点 - 感官分析 仪器(GC)分析 - 分析原理： 综合感受 分离检测 测量结果： 风味描述或记分 色谱峰面积(数值),精 度：重现性差、有疲劳； 受适应性、顺序效 应、主观心理或生 理因素影响,重现性好、不疲劳、精度高、无时间或顺序效应,信 息： 能提供风味快感特征
10、 可接受性及偏好程度 不能辨别化学成分和 含量,与左边内容相反,对有些化合物的灵敏度不如感官分析,灵 敏 度：对某些化合物的感觉、 录敏度比仪器分析高 得多,- 感官分析与仪器分析有各自的优势和欠缺，可相互补充和验证，但不能互相替代。风味的可接受性只能用感观分析判断；,风味中是否存在有害成分只有仪器分析才能确定；风味中化学组分的性质和含量与其香味的相关性，需两者配合才能明确。,4.3.1.2 类型： 分析型(A型)和偏爱型(B型) （1）分析型(A型)： 评价员小组对食品风味特征，质量等级作业(A型)描述评分或判断的感官分析。 例如，对新产品的风味质量作业鉴定，对糖果的香型和滋味作出评价或描述
11、等。 这类感官分析 对评价员(选择或培训) 评价基准(评分标准或术语、次目等级定义)。 试验条件(照明、温度、气流、隔音等) 均有严格要求。 （2）偏爱型(B型)： 用样品去测量人群对它的感官反应(喜欢、不喜欢),A、B型感观分析的主要应用范围 - 分析目的 A型 B型 研制新产品,选择配方、工艺条件成品感官性质及保存性质,消费者可接受性,生产管理,确定产品质量规格和原料、工艺的质量控制,市场调查 消费者饮食习惯、爱好,市售食品的检查评比,质量抽查、同类产品的风味比较、同类产品的评优,比较消费者对本厂与别厂消费者同类产品的欢迎程度,- 详细内容参考“朱国斌、鲁红军编食品风味原理与技术北京大学出
12、版社”,4.3.2 分析方法 4.3.2.1 差别检验法 （有不同的检验方法） 例如：两点检验法 随机给评价员同时提供两种样品要求比较其差别(程度)或偏好某一样品。 具体操作：把a,b两种样品全部随机用三位数字编码，且每个样品的编码不同；然后按a,b或b,a两种顺序等数送给评价员；评价员按问答要求填写；对结果进行分析处理。 两参检验方式问答表(示意) - 评价员姓名 XXX 日 期 XXX 样品类别 XXX 样品编码 XXX 请回答下列问题：,（1）两个样品中哪个更甜（香 ）？ 样品（ XXX） 更好 （2）两个样品中您更喜欢哪个？ 更喜欢 XXX 样品 - 结果的分析处理借助“数理统计”知识
13、完成。 如由第问题答案得到两样品有无差别，在何显著水平上有差别(无差别) 由问答得到，偏爱程度(在何显著水平上有无差别)。 4.3.2.2 类别检验法 例如：分类检验法 评价员按预先定义的样品类别对样品进行评价分类。 具体操作：样品随机顺序出示，要求评价员接顺序评价样品之后，根据问答表要求将样品分类。,结果分析：统计每一样品分在某类的频数，根据各类别期望值或者得出样品应属类别用X2统计检验法，比较两种或多种样品分在各类别的分布。 示例：有四种(a,b,c,d)加工工艺不同的同类产品。考察加工艺对产品质量(色、香、味)的影响，定义产品质量分三级，由40名评价员进行分类检验，问答表和结果统计如下。 分类检验问答表 - 评价员姓名 XXX 日 期 XXX 样品类别 XXX 样品编码 XXX 请您按下列定义把四个样品分类，结果记在空格中。 1级：色、香、味均好 2级：色、香、味中有一项较差 3级：两项较差 结果：1级样品为 XXX ； 2级样品为 XXX ；3级样品为 XXX -,分类检验结果统计 - 样品 1级 2级 3级 合计 A 9 28 3 40 B 24 12 4 40 C 26 12 2 40 D 16 15 9 40 合
