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1、实验四滴定操作练习,实验目的,1、掌握酸碱溶液的配制和比较滴定方法; 2、进一步学习溶液的配制,滴定管、移 液管等仪器的使用方法 ; 3、掌握滴定操作,学会准确地判断滴定 终点; 4、掌握滴定结果的数据记录和数据处理 方法。,实验原理,滴定分析以化学反应为基础。本实验以酸碱滴定法中强酸(HCl)和强碱(NaOH)溶液的中和反应为例: HCl+NaOH=NaCl+H2O,根据化学计量点时 c ( HCl) V ( HCl ) = c ( NaOH ) V ( NaOH ) 或,若已知c (HCl) 或c (NaOH)就可算得c (NaOH)或c (HCl) 。 这是标定标准溶液浓度的方法之一。
2、它与直接标定法(基准物质标定)相比,准确度稍差,适用于要求不高的工业分析。,因此,酸碱溶液通过相互滴定,可以求得准确 的体积比。这一过程叫做比较滴定。,酸碱滴定终点的确定可以借助于酸碱指示剂颜 色的变化来显示。 滴定的突跃范围:pH:4.39.7 酚酞(pp)变色范围:8.0(无色)9.6(红色) 甲基橙(MO)变色范围:3.1(橙色)4.4(黄色) 甲基红变色范围:4.2(红色)6.2(黄色) 以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定HCl溶液, 当溶液的颜色由无色突变为淡粉红色即为终点; 以甲基橙为指示剂,用HCl溶液滴定NaOH溶液, 当溶液的颜色由黄色突变为橙色即为终点。,实验步骤,1、HC
3、l(0.1molL-1)和NaOH(0.1molL-1)的配制 (1)配制HCl(0.1molL-1) 溶液 (2)配制NaOH(0.1molL-1)溶液 称NaOH 2.0 g于500mL烧杯中加约100mL水溶解稀释至500mL 初步搅匀倒入试剂瓶中摇匀贴上标签备用。(实验完毕回收),2、滴定仪器的准备 (1)洗净酸式滴定管、碱式滴定管各一支 (2)洗净移液管、锥形瓶(250ml)(3只) (3)碱式滴定管检漏、换胶管或玻璃珠、润洗、装液、排气泡、调零。 (4)酸式滴定管检漏、涂凡士林、润洗、装液、排气泡、调零。,3、酸碱浓度的相互比较 (1)以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定HCl溶液
4、用HCl溶液将已洗净的移液管润洗3次准确移取25.00mLHCl溶液于250mL锥形瓶中加0.2%酚酞指示剂2滴用NaOH溶液滴定至微红色(半分钟内不褪色)即为终点。平行测定三次。 (2)以甲基橙为指示剂,用HCl溶液滴定NaOH溶液(选做),原始数据记录与数据处理,1、原始数据记录 配制溶液: 固体 NaOH_g 滴定: 1 2 3 VHCl(mL) VNaOH(mL)终读数 VNaOH(mL)初读数,2、数据处理,相对偏差,=,100%,思考题,1、滴定管在装入标准溶液前为什么要用此溶液淌洗 内壁23次?用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干 燥?要不要用标准溶液淌洗?为什么?,2、配制NaOH
5、和HCl溶液所用的水的体积,是否 需要准确量度?为什么?,1、滴定管在装入标准溶液前为什么要用此溶液淌洗内壁23次?用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥?要不要用标准溶液淌洗?为什么? 答:滴定管在装入标准溶液前用此溶液淌洗内壁23次的目的是确保滴定管所盛溶液的浓度与所配制的操作溶液的浓度一致。 用于滴定的锥形瓶或烧杯不需要干燥。也不需要用标准溶液淌洗,因为锥形瓶或烧杯中的被滴定物质的量是一定的,如果用被滴定的溶液淌洗,则被滴定物质的量就增多了,而且每次多余的量不能准确知道。,2、配制NaOH和HCl溶液所用的水的体积,是否需要准确量度?为什么?,答:配制NaOH和HCl溶液所用的水的体积不需要准确量度。 因为NaOH和HCl的标准溶液是用间接方法配制, 即先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定,求得其准确浓度。,实验注意事项,1、酸碱滴定管的准备工作一定要做好(检漏、洗 涤、排气泡等); 2、洗净所用仪器; 3、每次滴定都必须将酸、碱溶液重新装至滴定 管的零刻度线附近; 4、控制滴定速度,正确判断终点; 5、滴定管读数准至0.01mL,VHCl/ VNaOH四位 有效数字; 6、相对偏差12位有效数字,要求()0.3%。,下次实验:氢氧化钠标准溶液的配制与标定请预习:P162-164 P28,下次实验:硫酸铜的提纯请预习:P106-108 P31-35,