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1、滴定操作练习,化学实验教学中心,一、实验目的 1. 初步掌握滴定管的使用方法和滴定基本操作。 2. 学会辨认滴定终点。 二、实验原理 1. 比较滴定及其作用 酸（如盐酸）碱（如氢氧化钠）滴定达到化学 计量点时，可以求得两者体积之比值,这一过程叫比较滴定。,根据化学计量点时 c ( HCl) V ( HCl ) = c ( NaOH ) V ( NaOH ) 或,若已知c ( HCl) 或c ( NaOH )就可算得c ( NaOH ) 或c ( HCl) 。 2. 滴定突跃范围及指示剂选择 因为0.1molL-1HCl滴定同浓度的NaOH时 滴定的突跃范围为pH 9.74.3， 所以，甲基红(
2、变色范围pH4.46.2)、 酚酞(变色范围pH8.09.6)都是合适的指示剂。,三、滴定管的使用 滴定管按用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。,酸式滴定管 碱式滴定管,酸式滴定管用玻璃活塞控制流速,碱式滴定管用玻璃珠控制流速,酸式滴定管用于酸或氧化剂溶液， 碱式滴定管用于碱或还原剂溶液。,四、酸式滴定管的准备 1. 洗涤 若无明显油污，可用洗涤剂溶液荡洗。 若有明显油污，可用铬酸溶液洗。 加入5 10mL洗液， 边转动边将滴定管放平，并将滴定管口 对着洗液瓶口，以防洗液洒出。,洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶， 最后打开活塞，将剩余的洗液放回原瓶， 必要时可加满洗液浸泡一段时间。 用各种洗涤剂清
3、洗后，都必须用自来水充分 洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否 挂水珠。若挂水珠说明未洗干净,必须重洗。,2. 涂油 取下活塞上的橡皮圈，取出活塞， 用吸水纸将活塞和活塞套擦干， 将酸管放平，以防管内水再次进入活塞套。 用食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一 薄层凡士林，如下图所示。,也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上，,另用纸卷或火柴梗将凡士林涂抹在活塞套的小口内侧,将活塞插入活塞套内， 按紧并向同一方向转动活塞， 直到活塞和活塞套上的凡士林全部透明为止。,套上橡皮圈，以防活塞脱落打碎。,3. 检漏 用自来水充满滴定管， 夹在滴定管夹上直立2 min， 仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。
4、然后将活塞转动180 ，再如前法检查。 如有漏水现象，必须重新涂油。,4. 涂油合格后，用蒸馏水洗滴定管3次 每次用量分别为10mL，5mL，5mL。 洗时，双手持滴定管两端无刻度处， 边转动边倾斜，使水布满全管并轻轻振荡。 然后直立，打开活塞，将水放掉，同时冲洗出 口管。,五、碱式滴定管的准备 1. 检查乳胶管和玻璃球是否完好， 若乳胶管已老化，玻璃球过大(不易操作) 或过小(漏水)，应予更换。 2. 洗涤 需要用铬酸洗液洗涤时，可除去乳胶管， 用旧橡皮乳头套在下端管口上进行洗涤。 在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时， 捏乳胶管时应不断改变方位， 使玻璃球的四周都洗到。,六、操作溶液的装入
5、1. 用欲装溶液将滴定管漂洗3次(洗法与用蒸馏水 漂洗相同)。 2. 将溶液直接倒入滴定管中， 3. 赶气泡 （1）酸式滴定管赶气泡的方法是： 右手拿住上部，使滴定管倾斜30， 左手迅速打开活塞,让溶液冲出,将气泡带走。 （2）碱式滴定管赶气泡的方法是： 左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上部位， 并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上， 同时向一旁压挤玻璃珠，使溶液从管口喷出 (如下图)，,随之将气泡带走， 再一边捏乳胶管一边将其放直。 当乳胶管放直后再松开拇指和食指， 否则出口管仍会有气泡。 最后将滴定管外壁擦干。,七、滴定管的读数 手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。 无色或浅色溶液， 读弯月面
6、下缘最 低点的数值， 且眼睛与此最低 点在同一水平上， 如图,若溶液颜色太深(如KMnO4溶液、I2 溶液等)， 可读液面两侧的最高点。 常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。,八、滴定管的操作方法 1. 酸式滴定管 无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在 尖嘴左侧。,拇指在活塞柄的靠近操 作者一侧，,食指和中指在活塞柄的 另一侧，,在转动活塞的同时， 中指和食指应稍微弯曲， 轻轻往手心方向用力， 防止活塞松脱，造成漏液。,2. 碱式滴定管 左手无名指及小指夹住末端玻璃尖管，,拇指与食指向一侧捏乳胶管，,使溶液在玻璃球旁空隙处流出。,不要用力捏玻璃珠， 也不能使玻璃珠上下 移动， 尤其不要捏玻
7、璃珠 下部的乳胶管， 如果这样会在停止滴定、 松开手时吸进气泡， 造成体积测量错误。,无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面3种加液 方法： 逐滴连续滴加；,只加一滴；,使液滴悬而未落,用瓶内壁沾下，,用蒸馏水冲下,然后摇匀，加入了半滴。,九、滴定操作 滴定前应观察滴定管尖端是否悬挂液滴， 若有，,应用锥形瓶外壁沾下。,滴定时一般用左手握滴定管，,右手前三指拿住锥形瓶颈，,使瓶底离滴定台约1 3cm，,调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口 约1cm。 左手按上述方法滴加溶液， 右手运用腕力摇动锥形瓶， 边滴加边摇动， 摇动时使溶液向同一方向 作圆周运动，,眼睛注意溶液落点周围颜 色的变化， 开
8、始时，滴定速度可稍快些， 但不能流成“水线”,接近终点时，应改为加一滴、摇几下。 最后，每加半滴、即摇动锥形瓶。 直至溶液出现明显的颜色变化。 在烧杯中进行滴定时， 将烧杯放在白磁板上, 调节滴定管高度, 使滴定管 下端伸入烧杯约1cm左右。,滴定管下端应在烧杯中心的 左后方，但不能接触过近。,在左手滴加溶液的同时， 右手不断地作圆周搅拌，,加入半滴溶液时，用玻棒末端 承接半滴溶液，放入溶液中搅 拌。,十、仪器和试剂 1. 仪器 酸式滴定管，碱式滴定管。 2. 试剂 0.2% 甲基红， 0.1% 酚酞， 0.1 mol L-1 HCl， 0.1 mol L-1 NaOH。,十一、实验步骤,1.
9、 滴定管的准备,按上述酸式滴定管和碱式滴定管的准备方法 准备酸式滴定管和碱式滴定管各一支，分别装入HCl溶液和NaOH溶液。,2. 滴定操作和滴定终点辨认练习 （1）用HCl溶液滴定NaOH,从碱式滴定管放出约 20 mL NaOH溶液于锥形瓶中,加2 3滴甲基红指示剂,用 盐酸溶液滴定,直至加1滴或半滴盐酸后, 溶液由黄色变为橙色, 即为终点颜色,然后再加0.5 1 mL NaOH溶液, 溶液变黄色,再用 HCl 溶液滴定至橙色,反复重复 两步, 直到既能正确辨认终点颜色,又能掌握边滴边摇和控制滴定速度、以及加一滴或半滴溶液的操作技术。,（2）用NaOH 溶液滴定HCl,从酸式滴定管放出约
10、20 mL 盐酸于锥形瓶中,加23滴酚酞指示剂,用 NaOH溶液 滴定,直至加1滴或半滴NaOH后,溶液由无色变粉红色且30 s不褪色即为终点颜色,然后再加0.5 1 mL 盐酸溶液, 溶液变无色,再用 NaOH溶液滴定至终点,反复重复 两步, 直到既能正确辨认终点颜色,又能掌握边滴边摇和控制滴定速度、以及加一滴或半滴溶液的操作技术。,3. 酸碱溶液的比较滴定 （1）用HCl溶液滴定NaOH,将 HCl 溶液和 NaOH溶液分别装入酸、碱滴定管(注意赶气泡和除去尖端悬挂的液滴)，记录初读数,由滴定管放出约25 mL NaOH溶液于250 mL锥形瓶中，静置1 min后读取终读数,加 3 4滴甲
11、基红指示剂,用0.1 molL-1 HCl溶液滴定，直到溶液由黄色变橙色为止,读取 HCl溶液的终读数,平行滴定3次，每次滴定前都要把酸、碱滴定管装液至“0”刻度或“0”以下附近刻度。,（2）用NaOH 溶液滴定HCl,将HCl溶液和NaOH溶液分别装入酸、碱滴 定管，记录初读数,由酸式滴定管放出约25mLHCl溶液于锥形瓶中,加2 3滴酚酞,用0.1 molL-1 NaOH溶液滴定至由无色变粉红色且粉红色30s不 褪即为滴定终点,记录终读数,平行测定3次。根据滴定数据计算酸碱溶液的体积比, 求出3次结果的平均值和相对平均偏差。,4. 数据处理 将数据及计算结果填入如下表格,十二、思考题 洗净
12、的滴定管为什么在装溶液之前要用欲装液漂洗几次？滴定中使用的锥形瓶（或烧杯）是否也要用待装溶漂洗？为什么？ 2. 为什么每次滴定前都要将酸碱溶液装至滴定管“0”刻度或“0”以下附近刻度？ 3. 在滴定开始前，为什么必须赶走滴定管下端尖管或乳胶管中存在的气泡？,4. 用NaOH溶液滴定HCl溶液，甲基橙和酚酞两种指示剂是否都可选用？用哪一种更合适？为什么？ 5. 简述滴定时加半滴溶液的操作方法。 6. 滴定前滴定管尖嘴处有气泡未赶除，滴定过程中气泡逸出，这对滴定结果有何影响？ 7. 简述酸、碱滴定管赶气泡的操作方法。,十二、思考题 洗净的滴定管为什么在装溶液之前要用欲装液漂洗几 次？滴定中使用的锥形瓶（或烧杯）是否也要用待装溶 液漂洗？为什么？ 2. 为什么每次滴定前都要将酸碱溶液装至滴定管“0”刻度 或“0”以下附近刻度？ 3. 在滴定开始前，为什么必须赶走滴定管下端尖管或乳 胶管中存在的气泡？ 4. 用NaOH溶液滴定HCl溶液，甲基橙和酚酞两种指示 剂是否都可选用？用哪一种更合适？为什么？ 5. 简述滴定时加半滴溶液的操作方法。 6. 滴定前滴定管尖嘴处有气泡未赶除，滴定过程中气泡 逸出，这对滴定结果有何影响？ 7. 简述酸、碱滴定管赶气泡的操作方法。,
