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1、实验项目：离子选择电极法测定天然水中的F-,湖北大学化材学院,仪器分析实验,一、预备知识,电分析化学（electroanalytical chemistry）是以溶液中物质的电化学性质及变化来进行分析的方法。电化学性质主要包括以电导、电位、电流、电量等电化学参数作为研究对象，从而找出其与被测物质含量间的关系。,电位分析是在零电流条件下测定两电极间的电位差来确定物质浓度或含量的一类方法，它是一种重要的电化学分析法。,电位分析法基本原理 将两支电极插入溶液，测量时： E = E+ E+ El =E测 在两支电极施加一个反向的电压，且E外= E测，并使外加电压随两支电极间电位变化，则I0； 两支电极
2、中，参比电极电位恒定，则两电极间的电位差变化反应了指示电极的电位变化。,离子选择性电极,晶体膜电极 这类膜是难溶盐的晶体，最典型的是氟离子选择电极，敏感膜由LaF3单晶片制成，其组成为：少量0.1%0.5%EuF2和1%5%CaF2, 晶格点阵中La3+被Eu2+，Ca2+取代，形成较多空的F点阵,降低晶体的电阻，导电由F完成。,离子选择性电极,氟电极受OH的干扰，因为 LaF3+3OH=La(OH)3+3F 另一方面 HF=H + F 氟电极适用的PH范围为PH57。 另一类非单晶体电极，而是难溶盐Ag2S和A以及Ag2S和MS做成的电极Cl-，Br-，I，CN，Ag，S2-，Cu2+，Pb
3、2+，Cd2+等。,二、实验目的,1 掌握离子选择性电极的测定原理及实验方法； 2 学会正确使用氟离子选择性电极和离子计（或酸度计）。,三、实验原理,1 测定的意义 饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响，氟的含量太低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜含量为0.5毫克升左右。,2定量分析方法 （1）标准曲线法 （2）标准加入法,（3）格氏作图法,四、实验步骤,1 将氟电极和甘汞电极分别与离子计或pH/mV计相接，开启仪器开关，预热仪器。 2 清洗电极 取去离子水5060毫升至100毫升烧杯中，放入搅拌磁子，插入氟电极和甘汞电极。开启搅拌器，23分钟后，观察读数，若小于规定的毫伏数，则更换
4、去离子水，直至大于读数规定值。,3标准曲线法 (1)系列标准溶液的配制 用吸置管取10毫升0.100M的氟化钠标准溶液，和10毫升TISAB溶液，在100毫升容量瓶内用去离子水稀释至刻度，摇匀。并用逐级稀释法配成浓度为10-2，10-3，10-4，10-5， 10-6M的一组标准溶液。逐级稀释时，只需加入9.0毫升TISAB溶液。,(2)标淮曲线的测绘 用滤纸吸去悬挂在电极上的水滴，然后把电极插入盛有浓度为106M氟化钠标准溶液的烧杯中，(最好用聚乙烯烧杯。因为氟离子与玻璃有作用，尤其在10-3M以上的氟化钠溶液中。)在磁力搅拌器上缓慢、稳定地搅拌。按下“读数”开关，读取毫伏数。 电动势的读数
5、应考虑电极达到平衡电位的时间，溶液愈稀，时间愈长。在实际测量中，可在不断搅拌下作周期性测量，直至观察到稳定的毫伏值。 由稀至浓依次测定 10-5 ， 10-4， 10-3， 10-2 M氟化钠溶液的毫伏数。在测定过程中，应经常检查仪器是否处于正常工作状态，否则应重新调节。,(3) 水样的测定 用移液管取50毫升水样于100毫升容量瓶中，加入10毫升TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。得未知试样溶液。 清洗氟电极，使其在纯水中测得的毫伏数大于氟电极说明书上的规定值。 将清洗后的电极用滤纸吸去悬挂着的水滴，插入盛有上述未知试样溶液的烧怀内，搅拌数分钟，读取稳定的毫伏数。,4 标准加入法（一
6、次标准溶液加入法） 准确移取50.0毫升水样于150毫升干的烧杯中，加入10.0毫升TISAB溶液，去离子水40.0毫升，放入搅拌磁子，插入清洗干净的电极。搅拌1分钟，停止搅拌，读取稳定的电位值，准确加入1.0 x10-3M氟离子标准溶液1.00毫升，同时测量出稳定的电位值。计算二者之间的差值。,5格氏图解连续标准加入法 (1)水样的测定 在干燥洁净的100毫升烧杯内，吸入50.0毫升未知试样溶液(内中已包含5毫升的TISAB溶液)，按上法测定其毫伏值。 在搅拌情况下，加入0.50毫升1.00 x10-3M的氟化钠标准溶液，测量其毫伏值。按同样方法，再连续三次加入0.50毫升1.00 x10-3M的氟化钠标准溶液，并测量，每次读取相应的毫伏数。,(2)空白校正 取10毫升TISAB溶液于100毫升容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。吸出50.0毫升于干燥洁净的100毫升烧杯中，插入已洗好的电极，在缓慢搅拌下，连续四次加入0.50毫升1.00 x10-3M的氟化钠标准溶液，每次读取相应的毫伏数。,五、注意事项,清洗玻璃仪器，请用纯水；清洗电极等，请用超纯水。 不要直接用滤纸用力擦氟电极晶体膜. 注意节约用水！,Thats all,
