检验分离和提纯教材课程

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1、物质检验、分离、提纯实验方案的设计,一、进行物质检验的基本步骤,二、常见物质的检验方法,物质检验的基本步骤: 1、对试样进行外观观察 2、取样作准备 3、检验,1、常见气态无机物的检验方法,2、阳离子的鉴定,3、阴离子的鉴定,三、检验物质的一般程序与思路,如果待检物质,通过加热发生有特征现象的反应,如有气体放出、颜色改变、升华等,则首先可鉴别出它。再借用这一物质去鉴别其他物质,依次类推,可达到鉴别的目的。 如:不用其他试剂鉴别NH4CI、NH4I、CaCO3、Na2CO3四种白色晶体。 NH4CI、NH4I受热完全分解成气体,NH4CI的分解产物遇冷又凝成白色晶体,NH4I分解有紫色气体放出;

2、CaCO3受热分解放出无色气体,还有剩余固体物;Na2CO3受热无现象(或熔化),加热鉴别法:,利用各自的分解现象,只通过加热即可一一鉴别开来。,不能用前两种方法鉴别的一组物质,只能利用两两反应所产生的现象判断、鉴别各物质。由于内容多、现象重复出现多,为了好比较、优选,可列出表格对比、判断。 如:不另加其他试剂鉴别Na2CO3、Ba(NO3)2、Na2SO4、HCI四瓶无色溶液。,把被鉴别的4种溶液编成A、B、C、D,取A、B、C、D四种溶液各少许,分别注入4支洁净的试管里,再分别滴人A,若B中产生无色气体,C中出现白色沉淀,D中无现象,则A为Na2CO3溶液,B为HCI溶液,C为Ba(NO3

3、)2溶液,D为Na2SO4溶液,列表优选法(又称相互作用判断法):,如:不用其他试剂鉴别Na2CO3溶液、H2SO4溶液、MgCl2溶液、KNO3溶液,可利用逐滴加入的操作法所产生的特有现象鉴别出Na2CO3溶液和H2SO4溶液,然后再用Na2CO3溶液区别开MgCl2溶液和KNO3溶液。,在逐滴加入的操作过程中可产生特有现象的常见物质有:AICl3(A13+)溶液与NaOH(OH-)溶液;Na2CO3(CO2-)溶液与H2S04(H)溶液;Na2S(S)溶液与HCl(H)溶液;Na2S03(SOi)溶液与HCl(H)溶液;AgN03溶液与NH3H20溶液;H3P04溶液与Ca(OH):溶液;

4、NaAl02(AlOe-)溶液与HCl(H)溶液。,逐一检出法:,首先利用两种物质(或溶液)之间的特征反应鉴别出两种物质(或溶液),再用其中的一种或两种作试剂依次鉴别出其他的物质(或溶液)。,例,(1)、不加任何试剂鉴别出Ba(NO3)2 NH4HCO3 KCl CuSO4 NaOH K2S 六瓶溶液。,(2)、现有Al2(SO4)3 Ba(NO3)2 NaOH FeCl3 NaCl五瓶溶液,不加试剂,鉴别出来的先后顺序是 A B C D ,(3)、不用任何试剂,只用化学方法区别下列两组内的四瓶溶液的是:FeCl3 BaCl2 MgSO4 Al2(SO4)3 Al2(SO4)3 HCl BaC

5、l2 K2CO3 A只有可以 B 只有可以 C 两组都可以 D 都不可以,(4)、不加任何试剂能鉴别的一组物质的是 A Na2SO4 BaCl2 K2CO3 KNO3 B NaCl AgNO3 CaCl2 Na2CO3 C Al2(SO4)3 Na2CO3 BaCl2 H2SO4 D CuSO4 BaCl2 NaOH NaCl,(5)、不加任何试剂能鉴别的一组物质的是 A Na2SO4 HCl K2CO3 KOH B BaCl2 KNO3 CaCl2 Na2CO3 C MgSO4 Na2CO3 KOH KHSO4 D NaNO3 HCl NH4Cl NaOH,3只用一种试剂鉴别一组物质: 这类

6、题多数是根据被检物质的特性,选择一种试剂能与(n1)种被检物质分别发生作用产生不同现象达到鉴别的目的。试剂的选择,可按照下列思路进行: A、用指示剂或pH试纸:若题所给的物质的溶液酸碱性不同,可选用石蕊试液、甲基橙试液、pH试纸作试剂。如用一种试剂鉴别: (A)HCl、Ba(OH):、NaCl三种溶液; (B)Na2CO3、Na2SO4、NH4C1三种溶液; (C)同浓度的NH4Ac、A1C13、NaHCO3、Na2CO3四种溶液。,用酸: 若几种物质含有不同阴离子,且部分阴离子跟H+作用放出气体或生成沉淀等不同现象时,选HCl或H2SO4。 如鉴别: (A)NaCl、Na2CO3、Na2SO

7、3、Na2SiO3、Na2S2O3五种溶液(可用H2SO4溶液); (B)AgNO3、NaHCO3、Na2S、NaAlO2四种溶液(用稀盐酸)。 若被鉴别的物质中有金属、金属氧化物时,也考虑用酸。如鉴别Pe粉、FeO、CuO、Mn02、木炭粉等五种固体,可用浓盐酸(需加热)。,若几种物质的组成中阳离子部分含有NH4+、Cu2+、Fe3+等,阴离子部分含有SO42-时,可选用Ba(OH)2溶液, 如鉴别:(A)Na2SO4、NaCl、(NH4)2SO4、NH4C1四种溶液;(B)(NH4)2SO4、CuSO4、NH4C1、FeCl3、Br2五种溶液。,如鉴别: (A)CuCl2、MgCl2、AI

8、Cl3、FeCl2、NH4Cl五种溶液;(B)(NH4)2SO4、Na2SO4、AgNO3、FeSO4、Fe2(SO4)3、MgSO4、A12(SO4)3,七种溶液。,用碱: 若几种物质含有不同阳离子,可用NaOH溶液与之反应,根据生成物的溶解性、颜色、稳定性的不同加以鉴别。,用盐: 主要是根据盐类双水解有沉淀和气体生成的特征现象或其相互作用的特征现象加以鉴别。,若被鉴别的物质组成中有A13+、Ca2+、H+,可用Na2CO3溶液,如用一种试剂鉴别:Ca(NO3)2、AlCl3、HCl、NaCl四种溶液。 若被鉴别的溶液中含有OH-、S2-、Ba2+时,可用CuSO4溶液,如用一种试剂鉴别:

9、(A)NaOH、Na2S、NaCl、BaCl2四种溶液;(B)Na2CO3、Ba(NO3)2、NH3H2O、K2SO4四种溶液。 若被鉴别的溶液中含有HS-、A13+、Zn2+、H+可用Na2S溶液。如用一种试剂鉴别:AgNO3、HCl、ZnCl2、NaCl、A1C13五种溶液。,若被鉴别的溶液中含有S2-、SO32-、HCO3-,可用Na2S溶液。 如用一种试剂鉴别:AgNO3、HCl、ZnCl2、NaCl、AICl3五种溶液。,用强氧化剂: HNO3溶液、KMnO4溶液、氯水、溴水等,均可用作鉴别某一组物质的一种试剂。,如用一种试剂鉴别: (A)苯、甲苯、CCl4三种液态有机物,可选用酸化

10、了的KMnO4溶液; (B)CH3CHO溶液、Na2S溶液、NaHCO3溶液、环已烷,可选用溴水。,用弱氧化剂: 如用一种试剂鉴别CH3COOH溶液、HCOOH溶液、CH3CHO溶液、CH3CH20H溶液,可选用新制得的Cu(OH):悬浊液。,只用一种试剂鉴别,1、根据酸、碱性的不同用一种试剂进行鉴别。,(1)Na2CO3、NaHSO4和NaNO3三种无色溶液。,(2)乙酸、乙酸钠和苯酚钠三种无色溶液。,2、根据阳离子不同用一种试剂进行鉴别,(3)有:NaCl AlCl3 FeCl3 FeCl2 CuCl2 MgCl2 NH4Cl七种溶液用一种试剂鉴别出来。,石蕊,酚酞,用NaOH溶液,(4)

11、 Al(NO3)3 Zn(NO3)2 Cu(NO3)2 AgNO3 Ba(NO3)2五种溶液用一种试剂鉴别。,氨水,(5) H2SO4 Al2(SO4)3 ZnSO4 K2SO4 Pb(NO3)2,用Na2S溶液,一般考虑用一种碱性物质进行鉴别。,3、根据阴离子的不同用一种试剂进行鉴别,(5)、NaAlO2 Na2SiO3 NaHCO3 Na2SO3 Na2S Na2S2O3 NaCl七种无色溶液。,盐酸或硫酸,(6) K2CO3 KI K2S K2SO3 KBr KCl,浓硫酸,(7) NaHCO3 NaAlO2 NaOH Na2SO4 Na2S,AlCl3或Al2(SO4)3,一般考虑用一

12、种酸性物质进行鉴别。,4、阴、阳离子都不相同的物质用一种试剂鉴别,(8) NaNO3 NH4Cl (NH4)2SO4 FeCl2 Na2SO4五种溶液。,(9) NaHCO3 AgNO3 NaI KOH KCl 五种无色溶液。,用Ba(OH)2溶液,用FeCl3溶液,5、根据官能团的不同用一种试剂鉴别,(10)乙酸 乙醇 甲酸 葡萄糖 甲醛 五种无色溶液,用新制的Cu(OH)2,(11) 苯酚 小苏打 NH4SCN NaOH 乙醇五种无色溶液。,用FeCl3溶液鉴别,(12) 甲苯 苯酚 苯乙烯 AgNO3溶液 KI(淀粉)溶液。,用溴水,有机物一般考虑溴水、氯化铁、氢氧化铜等。,练习:只用一

13、种试剂鉴别下列物质,写出试剂的化学式。,Ba(NO3)2 KCl Na2S 氨水 NaOH溶液。 铁粉 FeO CuO MnO2 碳粉五种黑色粉末。 NaAlO2 Na2CO3 AgNO3 Na2SO3 (NH4)2S MgCl2 KNO3 NH4Cl Al2(SO4)3 FeCl2 AgNO3 MgSO4 蔗糖 葡萄糖 丙醛 乙酸 甲酸五溶液 苯 苯乙烯 氯仿 苯酚 NaI FeCl3 MgSO4 (NH4)2SO4 NH4Cl KNO3,鉴别MgSO4、NaOH、KCl、FeCl3、NH4Cl、Ba(NO3)2,请设计最简单方法鉴别。,五种白色粉末分别是KNO3、Al2O3、MgCl2、B

14、a(OH)2、无水CuSO4中的一种,请设计最佳方案鉴别。,物质的分离与提纯的实验设计,1混合物的通常状态 固态:如普通玻璃(Na2SiO3、CaSiO3、SiO2),漂白粉CaCl2、Ca(CIO)2等,粗食盐(NaCl、MgCl2、CaCl2、泥土等)。 液态:如食盐水、盐酸等;氢氧化铁胶体溶液,纯蓝墨水等;苯与水的混合物,乙酸乙酯与水的混合物等。 气态:如空气,爆鸣气(H2、O2),石油气,焦炉气等。,2混合物里各组分交混的程度 混合均一。 如H2S04稀溶液,NaOH溶液等;Al(OH),胶体溶液,AgI胶体溶液,淀粉溶液等;有色玻璃,烟水晶等;HCl与C12混合气体,N2与O2混合气

15、体等。 混合不均一。 Fe2O3与Al(粉状)的混合物,Pe(粉状) 与S(粉状)的混合物;CaCO3(粉状)与水的混合物,苯与水的混合物;烟尘在空气中形成的混合物等。,3对混合物分离、提纯的基本要求 混合物的分离,即让混合物中的各组分各自独立开来,获得若干种具有一定纯度、有保留价值的物质。对混合物进行分离,要做到:原理正确,操作简便,少用试剂,量不减少,纯度合格。 混合物的提纯,即将混合物中的杂质除去而使主要成分(非杂质)达到一定的纯度保留下来,混合物的提纯又叫做物质的净化或除杂。对混合物的提纯,要做到:原理正确,操作简便,少用试剂,(主要成分)量不减少,保护环境。,4、混合物分离、提纯常用

16、的方法 按物质变化的类型分类 A、化学方法 通过某种化学实验操作,使混合物中的有关物质发生化学变化而实现物质的分离或提纯的方法。 B、物理方法 通过某种实验操作,不经过化学变化而使混合物中的各组分相互分离开来的方法。 按实验操作方法分类 过滤、蒸馏、蒸发、升华、加热分解、渗析、冷凝法、加酸转化法、洗气瓶内洗气法、干燥管内转化气体法、离子交换法、加氧化剂或还原剂转化法、吸附剂吸附法。,物质的分离提纯的典型装置,常见气体的制取与净化,一、常见气体制取的原理与装置,二气体的收集方法 根据气体的密度、水溶性及是否与水或空气的O2发生反应来确定气体的收集方法。 (1)排水取气法 适用范围:凡不溶于水或微溶于水,且不与水发生反应的气体。如:O2、H2、CO、NO、CH4 、C2H4、C2H2 排水取气法的优点是收集的气体纯度高、易判断是否集满。 (2)向上排空气法 适用范围:凡不与空气反应且密度比空气大的气体。 如:O2C O2、HCI、C12、H2S、S O2、N O2等。,(3)向下排空气法 适用范围:凡不与空气反应且密

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