《{医疗药品管理}03药物分析办法的设计和验证》由会员分享，可在线阅读，更多相关《{医疗药品管理}03药物分析办法的设计和验证（18页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第三章 药物分析方法的设计和验证,第一节 药物分析方法的分类和设计,一、分类,-LC，GC，TLC，CE,-电位、电流,-TGA，DTA，DSC,按测定原理与操作方法分,（一）应与被测组分的含量相适应,二、分析方法选择原则,实例:配位滴定法测定复方氢氧化铝片中铝、镁,问题：还可选用哪种方法？,（二）应考虑被测组分性质,常用原则： 纯度高样品-容量分析法 酸或碱性-酸碱滴定法 氧化性或还原性-氧化还原滴定法 金属阳离子-配位滴定法 卤素阴离子-银量法 复杂样品-色谱法 有一定挥发性-GC 非挥发性-LC，TLC,苯溴马隆,实例分析,小结：最佳方法-测定的目的与对象 原料药含量测定-非水酸量法 制
2、剂含量或溶出度检查-UV 杂质检查或鉴别-TLC 赋形剂干扰-LC,（四）应考虑干扰物质的影响 干扰物存在-选择分离方法（TLC、HPLC）,结论,结构性质,含量,干扰物,现有设备,测定技术,测定要求 （准确度、专属性、灵敏度、时效）,测定成本,合适测定方法,方法选择考虑因素,第二节 药物分析方法的验证,准确度(accuracy) 精密度(precision) （重复性、中间精密度、重现性） 专属性(specificity) 检测限(limit of detection,LOD) 定量限(limit of quantitation,LOQ) 线性(linearity) 范围(quantitat
3、ion range) 耐用性(ruggedness),验证内容,一、误差及其分类 （一）绝对误差和相对误差,（二）系统误差和随机误差,2、随机误差-多次平行测定,3、测量结果检验-方差分析 （t检验、G检验、F检验）,（一）准确度（Accuracy),1、定义 表示分析结果与真实值的接近程度。 用绝对误差或相对误差表示.,2、评价方法 加样回收率（相对误差）衡量,一、准确度和精密度,（二）精密度（precision),1、定义：平行测量的各次测量值（实验值）之间互相接近程度。,2、评价方法,（1）偏差（deviation),（2）平均偏差,（5）相对标准偏差（RSD or CV）,（3）相对平
4、均偏差（Relative average deviation),（4）标准偏差（standard deviation),（三）重复性、中间精密度、重现性,（1）重复性 同室同人同仪器对同样品的某物理量重复测定的结果相互接近程度。,（2）中间精密度 同室不同人、不同设备、不同时间对同一样品的某一物理量重复测定结果的精密度。,（3）重现性 不同人不同室不同仪器对同样品的某物理量测定结果的精密度。,三、准确度和精确度的关系,精密度是准确度的保证。测量值的准确度表示测量结果的正确性；测量值的精密度表示测量结果的重现性、重复性。,第三节 药物分析中的有效数字,一、有效数字,（一）定义：分析中，实际能测量
5、到的数字。,根据测定方法和使用仪器的准确程度来确定，只有最后一位欠准，欠准度为1。,2、有效位数确定,（1）0在数据中位置不同，作用不同。,例：1.002-4位，0.0980-3位，2.0103-2位,例: 电子分析天平读数0.3526 滴定管体积读数22.25,例：9.48-4位,（4）若数值的首位大于8，有效位数可多取一位。,（3）pH、logK等数值的有效位数取决于小数部分数字的位数。,例 2.533 +11.352 2 -3和2,（2）数据中的倍数或分数，可视为无限多位有效数字,例 pH=3.02-2位,二、运算规则,（一）加减法 以小数点后位数最少的数据为准（误差最大）。,（二）乘除法 以有效数字最少的那个测量值为准（相对误差最大）。 例：0.231 20.243.2=14.9618 15,三、药物含量测定结果的表达法,测量结果的有效数字的保留取决于仪器的精确度和要求。一般滴定和重量分析取4位有效数字；仪器分析取3 位有效数字。,本章思考题,1、P47 思考题 2 2、P47 习题 2，3 3、分析方法验证哪些内容？,
