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1、化验知识培训,仪器的标定,一、电子天平校准 因存放时间较长,位置移动,环境变化或为获得精确测量,因此天平在使用前,一般都应进行校准操作。,先把天平调水平,开机预热30min,轻按CAL显示器出现CAL-200,闪烁,此时,把200g校准砝码放上称盘,显示器出现“-”等待状态,经几秒名钟后显示器出现200.0000g,拿去校准砝码,显示器应出现0.0000g,如若显示不为零,则再清零,再重复以上校准操作(注意,为了得到准确的校准结果最好反复以上校准操作二次)做好记录。,二、酸度计校准 测pH值时 1 开机预热30分钟,将“选择”钮拨至pH档,“斜率”旋钮顺时针旋到底;“温度”旋钮旋至溶液的温度值
2、。 2 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86pH(25时的值)的标准缓冲溶液中,待读数稳定后调节“定位”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值(当时温度下的pH值可查附录)。,3 用蒸馏水清洗电极然后将电极插入pH=4.00或pH=9.18的标准缓冲溶液中(根据被测溶液的酸碱性确定选择那一种缓冲溶液,如果被测溶液呈酸性则选pH=4.00缓冲溶液;如果被测溶液呈碱性则选pH=9.18的缓冲溶液),待读数稳定后调节“斜率”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值(当时温度下的pH值可查附录)记录。 4 重复步骤2和3直到不需要再调节二旋钮为止。 5 标定结束(一般情况下,在24h内仪器不需要再标定)做好记录
3、。,分光光度计、酶标仪,1、测定时预热30min 2、待读书稳定后在读书 3、比色皿的清洁透明 4、维护、清理防止腐蚀 5、做好记录,水分及挥发物的测定,水分及挥发物的测定,1、标准 GB/T 6435-2006 2、特例:a 乳制品 b 矿物质 c 含有相当数量的乳制品和矿物质的混合物 d 含有保湿剂的动物饲料(丙二醇) e 动植物油脂(ISO662的方法A测定) f 油料籽实(GB/T 14489) g 油料籽实饼粕(GB/T 10358) h 谷物,不包括玉米及谷物产品(ISO712) i 玉米(GB/T 10362(玉米水分测定方法) 3、温度:103 2 时间:40.1h 4、注意:
4、先盖上盖在取出,ISO标准,ISO标准是指由 国际标准化组织(International Organization for Standardization, ISO) 制订的标准,而被会员国广泛承认和认可的标准,粗蛋白测定,标准溶液标定 方法:GB/T 601 所有的标准品德配置和标定必须按照601来配置和标定,要点一、盐酸的配制、标定 1.配制:0.1M(mol/L)取分析纯HCL8.5mL加蒸馏水使成1000ml,摇匀即可;(半微量发需要根据所用定滴管的量程来确定盐酸的量) 2.标定:精密称取无水碳酸钠基准物(在270-300灼烧至恒重)0.2克左右,准至0.1毫克,加入蒸馏水50ml使之
5、溶解,加混合指示剂10滴,用盐酸标准溶液滴定至暗红色,微沸2分钟,冷却至室温(一般用水冷),继续滴定至溶液呈暗红色(需做5-6个平行,相对误差),同时做空白试验。,3.计算: 盐酸标准溶液浓度 V1HCL液用量; V2空白试验HCL液用量; m无水Na2CO3的重量; M-无水碳酸钠的摩尔质量数 ,单位是克每摩尔M(1/2NaCO3)=52.994,推荐盐酸与碳酸钠的对照表,4.能否用无水硫酸铵做标定? 它不是标准所规定的物质 不稳定 易分解,作为基准物应具备哪些条件? (1)纯度高,在99.9%以上 (2)组成和化学式完全相符,无异构化学式 (3)稳定性好,不易吸水,不易被空气氧化,遇热不易
6、分解 (4)摩尔质量较大,称量多,称量误差可减小,二、滴定管的使用 1、清洗: 标准:管内充满水再放出时,内壁全部被均匀润湿而不挂水珠。 无明显油污的滴定管,可直接用自来水冲洗,用前用溶液润洗。 若有难以洗涤的无机污渍,则用铬酸洗液洗涤。 若有油污可用KOH乙醇溶液侵泡洗涤(注:不能用热的溶液洗涤),2、检漏与涂凡士林 将滴定管内装满自来水,排出滴定管出口管内的气泡,关闭旋塞,夹在滴定管架上,直立静置约2min,若无水滴漏下,再将旋塞旋转180静置检查。若前后两次均无水渗出,旋塞转动也灵活,即可使用。 若发现漏水更换新的滴定管(推荐使用天波滴定管),涂凡士林的方法: 取下旋塞小端的橡皮圈,取出
7、旋塞,用滤纸擦干,同时也将旋塞套内擦干,随后,用手指将油脂涂在旋塞的两头(除旋塞孔一圈不涂外,在整个曲面上涂一均匀薄层)。然后将旋塞插入旋塞套中,向同一方向不断旋转旋塞,直到旋塞全部呈透明状。最后,抵住旋塞柄,在小端套上橡皮圈。,堵了如何处理?,3、如何处理半滴 微开旋塞,使液滴悬挂在管尖。关闭旋塞,用锥形瓶颈内壁接触液滴引下,再用少许蒸馏水吹洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下。,4.读数 (1)装入或放出溶液后,必须等12min,待附着在管壁上的 溶液充分流下后再读数。 (2)读数时,滴定管可以夹在滴定管架子上;也可以取 下,用手的前三指持管子上端无刻度处进行读数,但均 应注意使滴定管保持垂
8、直。 (3)对于无色或浅色溶液,读数时,应读取弯月面下缘实 线最低点相切处的刻度。对于深色溶液,看不清弯月面 下缘时,可读视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。 注:每次读数前要检查管内壁是否挂水珠,管尖是否有气 泡,管出口尖嘴处是否悬有液滴。,三、空白 1、空白需要经常做 2、放在样品之前做,把细节处理好是一件很困难的事情! 化验工作是一个动手能力很强的工作,最重要的是实验结果的准确度和重复性!,小结,酸度对结果的影响 原理:用中性柠檬酸铵溶液提取枸溶磷,在酸性介质中,磷酸根与钼酸喹啉反应形成磷钼酸喹啉沉淀,用重量法测定枸溶磷含量,枸溶磷的测定,中性柠檬酸铵溶液:溶解74g柠檬酸于300毫升
9、水中,加69毫升氨水,在酸度计上用氨水调节PH值为7.0,用比重计测其比重为1.09(20).将溶液贮存于密闭的瓶中冰箱中冷藏备用(如长期使用,用前校正其酸度),过滤 玻璃砂坩埚:孔径为515微米(以G来区分) 滤纸 快速:孔径为80120微米 中速:孔径为3050微米 慢速:孔径为13微米,玻璃砂坩埚 清洗 氨水或者氨水溶液,粗纤维测定,一、原理: 用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用有机溶剂除去可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。,溶液的配置和标定 硫酸溶
10、液:(0.1280.005)mol/L,用无水碳酸钠标准溶液标定。(有些地方使用的是氢氧化钠来标定是错误的) 氢氧化钠溶液:(0.3130.005)mol/L,用邻苯二甲酸氢钾法标定。,消煮 有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶,称取1g2g试样,放入高型烧杯,加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇,立即加热,使其在2min内沸腾,调整加热器,使溶液保持微沸,且连续微沸30min(在标准上有这样一句话叫精确计时),注意保持硫酸浓度不变 (加烧开的蒸馏水,保持硫酸溶液体积200mL)。,可否用滤纸(滤纸就是由纤维组成的) 抽滤装置:抽真空装置,吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200
11、目或260目不锈钢网或尼龙滤布),脱脂 含脂肪小于1%可不脱脂,含脂肪1%-10%建议脱脂,含脂肪大于10%则必须脱脂,丙酮的作用 当上层液体通过滤纸后,于瓶中加人15 mL丙酮,震荡,丙酮和残渣流到滤纸上。再用一份15ml的丙酮进行洗涤,照上法振摇和倒出。检查瓶子,并用丙酮再次洗涤。当全部液体通过滤器后,用洗瓶以少量丙酮洗涤漏斗壁上残渣两次,并抽干。,问题一:电位值的正负问题? 有些酸度计显示正电位值有些显示负电位值,不影响结果。 问题二 :标准曲线的绘制和计算 公式,氟离子检测,氟离子选择电极: 1、氟离子选择电极在测定样品和标准溶液时,温度相同, 磁力搅拌器转速相同。 2、氟离子选择电极
12、在使用时在去离子水中与饱和甘汞电极 组成电池,电动势达-320后方能正常使用。 3、在测量时,电极用蒸馏水清洗后,用滤纸擦干后再进行 测量。 4、氟电极用后建议用去离子水清洗至-320后干放,可以延长电极寿命。,参比电极: 1、参比电极在使用时电极上端小孔橡皮塞拔去,以防止产生扩散电位变化影响测试结果。 2、电极内氯化钾溶液不能有气泡,以防止断路,溶液内应保留少许氯化钾晶体,以保证氯化钾溶液的饱和。 3、当电极外部附有氯化钾晶体时,及时除去。,氯离子检测,莫尔法滴定原理,指示剂 K2CrO4 滴定剂 AgNO3,沉淀反应:,测定的对象 直接法:Cl,Br 。 返滴定法:Ag+,Ag+(aq) + AgCl(s , 白色) 2 Ag+(aq) + Ag2CrO4(s , 砖红色),酸度的影响,实际要求溶液的pH值6.510.5之间。,(aq) + H3O+(aq) (aq) + H2O(l),挥发性盐基氮检测,碱液用1氧化镁混悬液 挥发性盐基氮是指肉蛋白质在微生物的作用下发生分解产生氨、胺类碱性含氮物质,这类物质易和有机酸形成盐,具有挥发性,在氧化镁碱性条件下蒸馏以氨的形式释效,如果用20%的氢氧化钠代替,会把溶解在水中的一些小肽和氨基酸等蒸馏出来,使结果偏高。,总结,举一反三、融会贯通,找到问题解决问题不能为做化验而做,注重原理和标准!,谢 谢 !,