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1、0中药药剂学实验一 中药药剂学实验须知中药剂学是以中医药理论为指导，运用现代科学技术，研究中药药剂的配制理论，生产技术，质量控制与合理应用等内容的一门综合性应用技术科学。它兼属于工艺学与药物应用学科的范畴，具有密切关系医疗和生产实践的特点。中药药剂学实验是中药药剂学教学的重要组成部分，是理论与实践相结合的主要方式之一。根据本专业的培养目标，中药药剂学实验应达到如下目的：1.通过典型的药剂制备，掌握各类剂型的特点、性质、制备方法及质量控制等，以验证、巩固和深化扩展课堂教学的基本理论与知识，为创制新的中药制剂、剂型与工艺打下初步基础。2.通过试验训练与教学见习，使学生掌握中药制剂的基本操作方法与技
2、能，熟悉药剂生产中常用设备和检测仪器的结构、性能及使用保养方法。3.结合课堂理论教学内容，查阅并分析有关实验内容和文献资料，培养学生具有查阅和使用文献资料的能力，并具有实验设计的初步能力。4.培养学生训练操作技术，有正确的实验观察能力和科学的思维方法，以及实事求是地记录习惯和独立总结实验资料的能力。二 中药药剂学实验规则为达到以上目的，同时制备的成品，特制定如下试验规则：1.预习试验内容：要明确试验目的与要求。对处方中药物性质配制原理、操作步骤、操作关键等，做到心中有数并合理安排实验时间。2.遵守实验纪律：应保持实验室内安静，不得无故迟到或或早退，不得擅离实验操作岗位甚至高声谈笑。如发生差错事
3、故或异常现象，应随时报告知道老师查明原因，及时解决。应注意安全，严防火灾、烧伤或中毒事件发生。3.杜绝差错事故：称取药品时，要在拿取、称量和放回时进行次校对；处方中如有毒性药品，须仔细检查是否超过剂量，称量时须经实验指导老师校对，在专用的天平上称量。称量完毕应盖好瓶塞，放回原处。实验成品应写明名称、规格、配制者、配制时间及班组号，交实验指导老师验收。4.爱护仪器药品：实验仪器、药品应妥善保管、存放和使用。如有破损缺少必须立即报告实验指导老师，并填写仪器药品报损表，然后到制备室酢情赔1偿后补领。实验组合用的仪器药品，每次试验前应检查核对后再使用。实验指导老师对破损的仪器药品应查明原因，结合院校对
4、仪器破处理方法提出处理意见。5.保持室内整洁：学生进入实验室必须穿戴工作衣帽。实验完毕应将本组实验台、试验架等整理洁净方可离开。实验小组轮流值日，主要负责试验室内、走廊地面、门窗的洁净卫生整洁以及废物缸的工作，将水、电、窗关好。6.写好实验报告：实验报告格式如下 实验一 散剂的制备一 目的要求1.掌握一般散剂、含毒性成分散剂、含共熔成分散剂的制备方法及其操作要点。2.熟悉等量递增的混合方法与散剂的常规质量检查方法和包装。二、实验提要1含义 散剂系指一种或多种药物经粉碎、混合而制成的粉末状剂型。根据用途可分为内服散剂和外用散剂。按药物性质分可分为一般散剂、含毒性成分散剂、含液体成分散剂、含低共熔
5、成分散剂。其外观应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致，且装量差异限度、水分及微生物限度应符合规定。2制备工艺流程 处方拟订物料准备粉碎过筛混合分剂量质检包装。3细度要求 对于不同的药物可采用不同的粉碎方法，且根据临床需要及药物性质不同，粉末细度应有所区别。一般内服散剂，应通过 56 号筛；用于消化道溃疡病的散剂，应通过 7 号筛；儿科和外用散剂，应通过 7 号筛；眼用散剂则应通过 9 号筛。4制备要点 混合操作是制备散剂的关键。目前常用的混合方法有研磨混合法、搅拌混合法和过筛混合法。若药物比例相差悬殊，应采用等量递增法混合；若各组分的密度相差悬殊，应将密度小的组分先加入研磨器内，再加入密度大的组分
6、进行混合；若组分的色泽相差悬殊，一般先将色深的组分放入研磨器中，2再加入色浅的组分进行混合。5其他 若处方中含毒性成分，应添加一定比例量的赋形剂制成稀释散，或测定毒性成分的含量后再配成散剂。若含低共熔成分，一般先使之产生共熔，再用其他成分吸收混合制成散剂。三.实验内容1.痱子粉（含低共熔成分散剂）处方 麝香草酚 0.6g，薄荷脑 0.6g， 薄荷油 0.6ml，樟脑 0.6g，水杨酸1.4g，升华硫 4g，硼酸 8.5g，氧化锌 6g，淀粉 10g，滑石粉加至 100g制法 1.滑石粉、氧化锌 150干热灭菌（烘箱）1 小时。2.取麝香草酚、薄荷脑、樟脑研磨制成低共熔物（两种或更多种药物经混合
7、后出现润湿或液化现象） ，与薄荷油混匀。3.取水杨酸、硼酸、氧化锌、升华硫及淀粉分别研细混合，用混合细粉吸收低共熔物，最后按等量递增法（当药物比例相差悬殊时采用，习称配研法。先将量小的组分与等体积量大的组分混匀，再加入与混合物等体积量大的组分再混匀，如此倍量增加直至量大的组分加完并混合均匀。 ）加入滑石粉研匀，使成为100g，过七号筛(120 目)即得。功能与主治 对皮肤有吸湿、止痒、消炎的作用。用于干疹、痱子等。用法与用量 外用，撒布患处，一日 1-2 次。质量要求1.性状 本品为干燥、疏松的白色粉末。2.定性鉴别 采用显色反应或薄层色谱法鉴别麝香草酚。3.检查均匀度：取供试品适量置光滑纸上
8、，平铺约 5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。水分：依照中国药典2005 版（一部）附录水分测定法（甲苯法）测定本品水分含量，不得超过 9.0%。装量差异：取本品 10 袋分别称定其内容物重量，每袋的重量与标示装量相比较，超出限度不得多于 2 袋，并不得有 1 袋超出限度的一倍，装量差异限度见单剂量包装散剂装量差异限度表 ll。微生物限度检查：不得检出大肠杆菌等致病菌，每克本品细菌数不得超过 103万个；霉菌数不得超过 500 个。【制剂评注】1.因薄荷脑和樟脑可形成低共熔混合物，故使之先共熔，再与其它粉末混匀。2.为保证微生物限度符合规定，制备时先将滑石粉、氧
9、化锌 150干热灭菌 1小时。3.痱子粉属于含低共熔成分散，制备过程中需用混合细粉吸收低共熔物。4.制备过程中需采用等量递增法（配研法） ，以利于药物细粉混合均匀。2.益元散（打底套色法混合）处方 滑石 30g 甘草 5g 朱砂 1.5g制法 1.粉碎:朱砂水飞（中药学术语，是取药材极细粉末的方法。将不溶于水的药材与水共研细，加入多量的水，搅拌，较粗粉粒即下沉，细粉混悬于水中，倾出的混悬液沉淀后，分出，再干燥，即成极细的粉末。多用于矿物药。 ）成极细粉，滑石、甘草各粉碎成细粉（过六号筛） 。2.混合: 取少量滑石粉置于研钵内先行研磨，以饱和研钵表面，再将朱砂置研钵中，以等量递增法与滑石粉混合均
10、匀，倾出。取甘草置研钵中，以等量递增法加入上述混合物，研匀。 （打底套色法用量多药粉饱和研钵表面后，将少量、色深药粉先放入研钵作为基础，即“打底” ；后将量多、色浅的药粉逐渐分次加入研钵，轻研混匀，即“套色” 。 ）按每包 3g 分包，即得。功能与主治 清暑利湿。用于感受暑湿，身热心烦，口渴喜饮，小便黄少。用法与用量 调服或煎服。一次 2 包，一日 2 次。质量要求1性状 本品为浅红色粉末；味甜，手捻有润滑感。2定性鉴别 显微鉴别，观察本品显微特征。薄层色谱鉴别本品中甘草次酸。3检查(1)水分：依照中国药典2000 年版(一部)附录H 烘干法测定本品水分含量，不得超过 9.0%(2)装量差异：
11、取本品 10 袋(瓶)，分别称定其内容物重量，每袋(瓶)的重量与4标示装量相比较，超出限度不得多于 2 袋(瓶)，并不得有 1 袋(瓶)超出限度一倍，装量差异限度见表 ll。(3)微生物限度检查：不得检出大肠杆菌等致病菌，每克本品细菌数不得超过10 万个，霉菌数不得超过 500 个。4含量测定 采用铁铵矾指示剂法(Volhard 法)，测定本品中硫化汞(Hgs)的含量。【制剂评注】(1)方中滑石粉清热解暑，利尿通淋。朱砂清心镇惊，甘草调和诸药，缓解毒性。三药合用清热利湿。(2)朱砂主要含有硫化汞，含量达 96%。常夹杂雄黄、磷灰石等。药理学研究表明：朱砂有镇静、催眠、抗惊厥、抑制生育作用。朱砂
12、有毒，不宜过量服用，也不能持续服用。肝肾功能异常者慎用。入药只宜生用，忌火煅。内服，只入丸、散剂。每次 0.10.5g。外用适量。(3)方中朱砂质重色深，且有毒量少，而滑石粉色浅、量大，宜采用打底套色法混合。3.冰硼散（含毒性成分散剂）处方冰片 0.5g硼砂(炒)5g朱砂 0.6g玄明粉 5g制法以上四味，朱砂水飞成极细粉，硼砂粉碎成细粉，将冰片研细，与上述粉末及玄明粉配研，过筛，混习，即得。功能与主治清热解毒，消肿止痛。用于热毒蕴结所致的咽喉疼痛，牙龈肿痛、口舌生疮。用法与用量吹敷患处，每次用少量。一日数次。贮藏密封。质量要求1.性状：本品为粉红色的粉末；气芳香，味辛凉。 2.定性鉴别(1)
13、 取本品 0.5g，加乙醚 10ml，振摇，滤过，滤液置蒸发皿中，放置，乙醚挥发后，加新配制的 1%香草醛硫酸溶液 12 滴，显紫色。 5(2) 取本品 1g，加水 6ml,振摇，加盐酸使成酸性后，滤过，分取滤液 3ml,点于姜黄试纸上使润湿，即显橙红色，放置干燥，颜色变深，置氨蒸气中熏，变为绿黑色。 (3) 取上一项的剩余滤液，加氯化钡试液 12 滴，即生成白色沉淀；分离后，沉淀在盐酸中不溶解。 (4) 取本品 1g，置试管中，加水 10ml，用力振摇，在试管底部很快出现朱红色的沉淀，分取少量沉淀用盐酸湿润，在光洁的铜片上摩擦，铜片表面即显银白色光泽，加热烘烤后银白色即消失。 3.检查：应符
14、合散剂项下有关的各项规定（附录B） 。 4.含量测定：取本品约 2.5g，精密称定，置离心管中，用无水乙醚提取 3 次(6ml、3ml、2ml） ，每次用细玻璃棒搅拌，置离心机中，离心（3000r/min）约5 分钟，合并上清醚液，置已称定重量的蒸发皿中，在 1525放置 1 小时，称定重量，即得。 本品每 1g 含冰片不得少于 35mg。【制剂评注】 1硼砂（Na 2B4O710H2O）炒后失去结晶水后即得煅月石（ Na2B4O7） 。2玄明粉（Na 2SO4）为芒硝（Na 2SO410H2O）经精制后，风化失去结晶水而得。用途同芒硝，外用治疮肿、丹毒、咽喉口疮。作用较芒硝缓和。3冰片即龙脑
15、，外用能消肿止痛。冰片为挥发性药物，故在制备散剂时最后加入，同时密封贮藏，以防成分挥发。4混合时取少量玄明粉放于乳钵内先行研磨，以饱和乳钵的表面能。再将朱砂（量少色深）置研钵中，逐渐加入等容积玄明粉研匀，再加入硼砂研研匀。四.思考题1.何谓低共熔现象？处方中常见的共熔组分有哪些?2.采用等量递增法混合的原则是什么?3.散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时应如何制备?6实验二 糖浆剂的制备一目的要求1.掌握糖浆剂的制备方法及其操作要点。2.掌握糖浆剂的质量要求及其检测方法。二实验提要1.含义 糖浆剂系指含有药物、药材提取物或芳香物质的浓蔗糖水溶液。根据其组成和用途不同，可分为单糖浆、药
16、用糖浆和芳香糖浆。除另有规定外，中药糖浆剂含糖量应不低于 60(g/m1)。糖浆剂应澄清，在贮存期间不得有酸败、异臭、产生气体或其他变质现象。含有药材提取物的糖浆剂，允许含少量轻摇即散的沉淀。相对密度、pH、装量、微生物限度等应符合规定。2.制备工艺流程 处方拟定物料准备浸提、精制配制滤过灌装质检包装。3制备要点 配制糖浆的方法有热溶法、冷溶法、混合法。热溶法适用于成分耐热糖浆剂的配制，蔗糖溶解速度快，但应避免长时间加热，以免转化糖增加，糖浆色泽加深、易发酵；冷溶法适用于热敏性或挥发性成分糖浆剂的配制，但所需时间长，应在密闭容器中溶解，以免污染；混合法配制糖浆剂，若单糖浆与含乙醇的制剂(如酊剂、流浸膏)混合时发生混浊而不易澄清时，可加甘油助溶或加入滑石粉等助滤剂助滤。糖浆剂的配制应在避菌环
